PENENTUAN FAKTOR SELEKTIFITAS PENISILIN G TERHADAP FENILASETAT SECARA EKSTRAKSI MEMBRAN CAIR EMULSI DENGAN MENGGUNAKAN CARRIER DIOKTILAMIN

Transkripsi

1 PENENTUAN FAKTOR SELEKTIFITAS PENISILIN G TERHADAP FENILASETAT SECARA EKSTRAKSI MEMBRAN CAIR EMULSI DENGAN MENGGUNAKAN CARRIER DIOKTILAMIN Imam Santoso, Tritiyatma Hadinugraha Ningsih urusan Kimia, Faultas Matematia dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri aarta, Raamangun 3220, aarta *Corresponding author: mutinurjayadi@yahoo.com Abstra Tujuan dpenelitian ini adalah untu menentuan fator seletifitas pemisahan penisilin G dari fenilasetat. Cara penenlitian: e dalam adah yaitu reator (adah tempat onta antara fasa emulsi dengan fasa esternal) dimasuan 20 ml fasa esternal buffer sitrat ph = 5 yang mengandung 372,5 ppm penisilin G dan 36,5 ppm fenilasetat. Emulsi yang stabil dicampuran e dalam reator tersebut diadu dengan ecepatan 300 rpm dan atu onta 5 menit. Setelah terjadi onta antara fasa emulsi dengan fasa esternal campuran didiaman emudian dipisahan lalu diambil fasa emulsinya. Emulsi dipecahan fasa internal yang mengandung penisilin G ditentuan uantitasnya dengan HPLC, Hasil penelitian memberian data sebagai beriut : persen estrasi penislin G pada lama estrasi : 5 menit, 0 menit, 5 menit, 20 menit adalah : 35,74% ; % ; 0,54% ; 0,05 % ; 9,66% lebih tinggi dibanding persen estrasi fenil asetat 5,3% ; 0,76% ; 0,57% ; 0,55%. Aibatnya fator seletifitas penisilin G- fenilasetat nai dari 2, sampai 2. Keadaan ini memberian arti baha pada fasa internal andungan penisilin G lebih banya dibanding fenilasetat. Dengan demiian esimpulan penelitian adalah cara estrasi membran cair emulsi dengan diotilamin sebagai carrier merupaan cara yang efetif untu memisahan campuran penisilin G dari fenilasetat Kata unci : Membran cair emulsi, fator daya pisah. Pendahuluan Beberapa metode estrasi penisilin G yang telah diembangan oleh peneliti terdahulu antara lain : Resche dan Schugerl mengembangan teni estrasi dua tahap yaitu fasa air pertama (larutan buffer sitrat) yang negnadung penisilin g diestrasi dengan pelarut organi n-butilasetat yang ditambahan salah satu e dalamnya senyaa reatif seperti Amberlite LA-2, di-n-otilamin dan tri-n-otilamin sebagai estratan. Penisilin G yang terestrasi di fasa organi, fasa organinya dipisahan emudian diestrasi embali dengan fasa air edua (larutan buffer fospat). Estrasi dilauan dengan ondisi ph tengah di mana penisilin G relatif stabil. Pada ondisi ini penisilin G yang didapat mencapai 98 %. (Resche,984). Proses pemisahan penisilin ini ahirnya diembangan menjadi satu tahap estrasi di mana estrasi dan reestrasi terdapat di dalamnya. Seperti yang telah dilauan oleh N.Li pada proses pemisahan fenol dan senyaa-senyaa yang bersifat asam lemah atau basa lemah pada tahun 968. Tadhasi Hano menggunaan teni membran cair untu pemisahan penisilin G. Di-n-otilamin (DOA) sebagai carrier, ECA 4360 sebagai surfatan dan n-butilasetat, erosin atau campuran eduanya sebagai pelarut organi. Larutan Na 2 CO 3 sebagai fasa internal sedangan untu menjaga ph larutan penisilin G digunaan buffer sitrat. Dalam atu beberapa menit penisilin G yang terestrasi mencapai 99%. (Hano,990 dan 994). Melihat baha edua cara estrasi membran cair emulsi memberian persen estrasi yang tinggi, maa pada penelitian ini aan dicoba menentuan fator seletifitas penisilin G-fenil asetat dengan teni tersebut. Kemampuan suatu omponen dapat tertransport e dalam fasa internal melalui membran cair emulsi salah satunya dipengaruhi oleh luas butiran emulsi. Oleh arena itu fator seletifitas pada estrasi secara membran cair emulsi dapat ditentuan melalui perbandingan permeabilitas masing- ISSN Halaman 57 dari 67

2 masing omponennya. Permeabilitas adalah emampuan suatu omponen untu menembus fasa butiran emulsi pada luas tertentu persatuan atu. Konsentrasi penisilin yang meleati lapisan perbatasan membran ditulis sebagai persamaan flus pada lapis batas, bl beriut ini : bl d[pen G ] = Dbl... dx sementara penisilin yang berbentu senyaa omples yang meleati permuaan diungapan menurut persamaan flus pada permuaan i, beriut ini : i [ = G ] Pen G ] [Pen...2 m dalam hal ini dan - masing-masing adalah onstanta ecepatan transport dari fasa air e fasa membran dan sebalinya, [Pen G - ] dan [Pen G - ] m masing-masing adalah onsentrasi ion penisilin dalam fasa air dan fasa membran yang berada di permuaan antara fasa air dan fasa membran (m). Penisilin yang meleati fasa membran diungapan menurut persamaan flus pada membran m : m d[pen G ] = D...3 Dm dx Dalam eadaan steady-state semua flus adalah sebanding bl = i = m. Kombinasi persamaan etiganya memberian : ] [Pen G =...4 δ l + + D D bl m V d[pen G ] =...5 A dt di mana V adalah volume total fasa umpan dan A luas membran. Diasumsian ecepatan pembentuan omples sangat cepat, maa : ] [Pen G = o = Pen G...6 [Pen G ] dengan membagi - pada Persamaan 4 dan mengabaian anga, maa persamaan menjadi : Pen G =...7 δ l [Pen G ] + 3 D D bl m ia permeasi hanya ditentuan oleh proses difusi yang melalui membran, sedang yang melalui lapisan perbatasan (boundary layer) diabaian, maa oefisien permeabilitas (P) - ditulisan P = K Pen G. D m /l. Kombinasi Persamaan 5 dan 7, dan integrasi dengan batas : C = C 0 dan t = 0 hingga C = C dan t = t maa persamaan ahirnya adalah : C ln( ) = c0 A V P.t C = Konsentrasi setelah estrasi C 0 = Konsentrasi mula-mula A = Luas butiran emulsi V = Volume fasa umpan P = Permeabilitas 2. Metodologi Penelitian 2. Alat dan Bahan Penisilin G dan fenilasetat hasil estrasi ditentuan uantitasnya dengan HPLC mer Waters 247, dengan detetor UV. Penguuran ph ditentuan dengan ph meter mere HANNA. Untu pemecah emulsi digunaan alat electric deemulsifier dengan freuensi 250KHZ dan voltase 76 volt AC. Stirer reator memilii ecepatan 00 s/d 600 rpm, sedangan stirer pembuat emulsi memilii ecepatan 000 s/d rpm. Alat gelas yang digunaan adalah alat gelas yang lazim digunaan dilaboratorium imia.. Reator untu tempat onta antara fasa emulsi dengan fasa umpan berapasitas 250 ml dilengapi aliran air sebagai pengatur suhu. Wadah pemisah emulsi berapasitas 20mL. 2.2 Bahan Kristal Asam sitrat (C 6 H 8 ) 7.H 2 O) SIGMA, ristal garam sitrat (C 6 H 5 O 7 Na 3.2H 2 O) SIGMA.Kristal garam posfat ISSN Halaman 2 dari 67

3 (Na 2 HPO 4.2H 2 O) SIGMA, ristal garam posfat (NaH 2 PO 4.H 2 O) SIGMA, pelarut n- butyl asetat, erosen (SIGMA), diotilamin (aldrich) merupaan bahan imia yang digunaan pada penelitian ini dan memilii ualitas proanalysis(pa). 2.3 Cara Kerja Penentuan Daya Pisah Penisilin G-Fenilasetat secara Estrasi Membran Cair Emulsi. a. Watu Konta 5 menit Membuat Fasa Emulsi 0 ml fasa membran mengandung 5% span 80, 0,002 M diotilamin dengan perbandingan erosen : n-butilasetat adalah :. Fasa membran tersebut dimasuan e dalam gelas imia 00 ml emudian e dalam gelas imia ditambahan 0 ml fasa internal yaitu buffer posfat ph = 8, diadu dengan stirer dengan ecepatan 2000 rpm selama menit. Emulsi yang terbentu dibiaran selama 3 menit. Proses onta dengan fasa esternal Ke dalam adah yang lain yaitu reator (adah tempat onta antara fasa emulsi dengan fasa esternal) dimasuan 20 ml fasa esternal buffer sitrat ph = 5 yang mengandung 372,5 ppm penisilin G dan 36,5 ppm fenilasetat. Emulsi yang telah didiaman selama 3 menit, bagian emulsi yang stabil dicampuran e dalam reator tersebut diadu dengan ecepatan 300 rpm dan atu onta 5 menit. Setelah terjadi onta antara fasa emulsi dengan fasa esternal campuran didiaman. Table. Proses Deemulsifiasi Setelah terjadi pemisahan, fasa emulsi diambil dan dimasuan e dalam adah yang telah dihubungan dengan alat pemecah emulsi. Emulsi yang pecah aan menghasilan 2 (dua) lapisan yaitu lapisan air yang mengandung penisilin G dan fenil asetat dan lapisan fasa organi. Proses Penguuran Analisis andungan penisilin G dan fenilasetat pada lapisan air ditentuan melalui HPLC dengan ondisi sebagai beriut : eluen 0,0M NH 4 H 2 PO 4 : Metanol = 7 : 3; flo rate ml/menit ; Kolom C8. Panjang Gelombang 225 nm. b. Watu Konta 0 menit Sama seperti langah a hanya atu onta antara fasa emulsi dengan fasa umpan 0, 5, 20 menit 3. Hasil dan Pembahasan Penentuan Fator Seletifitas Penisilin G- Fenilasetat secara Membran Cair Emulsi butiran emulsi Gambar : Penentuan diameter butiran emulsi Kemampuan suatu omponen dapat tertranspor e dalam fasa internal melalui membran cair emulsi salah satunya dipengaruhi oleh luas butiran emulsi. Penentuan luas butiran emulsi dilauan melalui penguuran diameter butiran emulsi dengan luve yang diperbesar 00 ali. Perhitungan Fator Daya Pisah Penisilin G-Fenilasetat dengan Cara Perbandingan Permeabilitas pada Estrasi Membran Cair Emulsi Watu Penisilin G Fenil asetat Konta Seletifitas (menit) T R Luas Kurva C (ppm) P pen G T R Luas Kurva C P Fenas ,3 3, ,60 ppm,33 2, ,30 0, ,05 ppm 0,032 4, ,47 0, ,78 ppm 0,06 9, ,99 0, ,76 ppm 0,0 2 ISSN Halaman 3 dari 67

4 Dari hasil pengamatan pada gambar. di dapat diameter butiran emulsi ± 0, mm, maa r = 0,05 mm, dengan demiian butiran emulsi memilii luas 7,85 x 0-3 mm 2. Fator daya pisah pada estrasi secara membran cair emulsi ditentuan melalui perbandingan permeabilitas omponennya masing-masing. Ungapan permeabilitas yang digunaan adalah (Mulder,996) : Ln(C/C 0 ) = -A/V. P.t di mana : C = Konsentrasi setelah estrasi C 0 = Konsentrasi mula-mula A = Luas butiran emulsi V = Volume fasa umpan Perhitungan permeabilitas untu penisilin G dan fenilasetat adalah seperti pada tabel. Tabel dan alur antara atu onta terhadap persen estrasi dapat dilihat pada tabel 2 dan gambar 2. Tabel 2. Watu Konta terhadap Persen Estrasi Penisili G dan Fenilasetat Watu Konta (menit) Persen Estrasi Fenil Asetat Persen Estrasi Penisilin G 5 5,3 35,74 0 0,76 0,54 5 0,57 0, ,55 9,66 Dari gambar 2 terlihat baha persen estrasi bai penisilin G maupun fenilasetat sama-sama menurun dan penurunan terhenti pada atu onta 0 menit. Salah satu penyebab turunnya persen estrasi edua omponen tersebut adalah arena ada emulsi yang tida stabil. Persen Estrasi (%E) Watu Konta (menit) Fenilasetat Penisilin G Gambar 2. Kuva atu onta terhadap persen estrasi penisilin G dan fenilasetat Terdapat emulsi yang pecah etia diadu dengan ecepatan dan lamanya atu pada saat onta dengan fasa esternal. Sehingga penisilin G dan fenilasetat yang telah tertranspor di fasa internal embali eluar e fasa esternal. Persen estrasi yang teruur pada gambar 2 adalah persen estrasi hasil penguuran penisilin G dan fenilasetat dari emulsiyang stabil. Walaupun persen estrasi penisilin g dan fenilasetat sama-sama menurun, tetapi penisilin G memberian andungan yang lebih tinggi dibanding fenilasetat. Hal yang sama terjadi pada permeabilitas penisilin G dan fenilasetat. Pada gambar 3 terlihat baha permeabilitas penislin G dan fenilsetat juga menurun tetapi stabil pada atu onta 0 menit. Namun demiian permeabilitas penisilin G lebih tinggi dibanding permeabilitas fenilasetat Permeabilitas Watu Konta (menit) penisilin G Fenilasetat Gambar 3. Kuva atu onta terhadap permeabilitas penisilin G dan fenilasetat Hal ini berarti emampuan penembusan penisilin G terhadap butiran emulsi lebih tinggi dibanding fenilasetat. ia permeabilitas penisilin G dibandingan dengan permeabilitas fenilasetat, maa aan didapat fator seletifitas seperti pada gambar 4. Fator seletifitas penisilin G-fenilasetat cenderung meningat dan mendatar pada atu onta 5 menit. Pada ondisi ini fasa penerima (internal) lebih banya mengandung penisilin G dibanding fenilasetat. Data ini sesuai dengan tujuan penelitian yaitu penisilin G dapat dipisahan dengan fenilasetat dengan fator seletifitas yang tinggi yaitu 2. Dengan demiian cara estrasi membran cair emulsi dengan diotilaminsebagai cariier ISSN Halaman dari 67

5 dapat digunaan untu memisahan penisilin G dari fenilasetat alaupun perolehan persen estrasi penisilin G yang masih relatif ecil. 4. Kesimpulan Cara estrasi membran cair emulsi adalah cara yang efetif untu memisahan penisilin G dari fenilasetat. Hal ini dibutian dengan anga seletifitas 2. Pada ondisi ini fasa penerima (internal) lebih banya mengandung penisilin G dibanding fenilasetat. Gambar 4. Kuva atu onta terhadap Fator Seletifitas penisilin G-fenilasetat Hano, Hano, Daftar Pustaa Tadashi, et al.,(994), Continuous Extraction of Penicillin G ith Liquid Surfactant Membrane Using Vibro Mixer, ournal Membrane Science, 93, Tadashi., et al.,(990), Extraction of Penicillin ith Liquid Surfactant Membrane, ournal of Chemical Engineering of apan, 23, No.6, Mulder, M.,(996), Basic Principle of Membrane Technology, Klue Academic Publisher, London. Meloan, Clifton E, (999),Chemical Separations, ohn Wiley & Sons,Inc,Ne Yor Resche, M., Schugerl,K.,(984) Stability of Penicillin G in the Presence of Carriers and Relationships for Distribution Coefficients and Degrees of Extraction,The Chemical Engineering ournal, 28, B-B9. Resche, M., shugerl,k., (984), Distribution Coeffisients and Degrees of Extraction,The Chemical Engineering ournal,, 28, B-B20. ISSN Halaman 2 dari 67