PENURUNAN KADAR TIMBAL(II) MENGGUNAKAN ZEOLIT-X SINTETIS DARI BATU PADAS

Transkripsi

1 PENURUNAN KADAR TIMBAL(II) MENGGUNAKAN ZEOLIT-X SINTETIS DARI BATU PADAS Irwanda Pratama 1*, Lia Dstiarti 1, Nurlina 1 1 Progam Studi Kimia, Fakultas MIPA, Univrsitas Tanjungpura, Jln. Prof. Dr. H. Hadari Nawawi 78124, Pontianak *mail: irwandapratama89@gmail.com ABSTRAK Timbal mrupakan logam brat yang sring digunakan sbagai bahan campuran dalam industri. Kbradaan timbal dalam bntuk ionnya sbagai limbah dari industri brpotnsi mnybabkan pncmaran lingkungan. Pncmaran ion timbal di lingkungan dapat diatasi dngan mnggunakan adsorbn yang tpat. Pada pnlitian ini brtujuan mnjlaskan pnurunan kadar timbal(ii) mnggunakan zolit X sinttis dari batu padas. Sintsis zolit X dari batu padas dilakukan mnggunakan mtod plburan batu padas dngan NaOH kmudian ditambahkan NaAl(OH) 4. Pross sintsis dilakakukan scara hidrotrmal pada suhu 100ºC slama 12 jam. Zolit X hasil sintsis dikaraktrisasi dngan mnggunakan XRD (X- Ray Diffraction). Kmampuan zolit X sinttis sbagai adsorbn diuji untuk mnurunkan kadar Pb(II) dngan variasi paramtr yaitu waktu kontak, massa adsorbn, dan konsntrasi adsorbat sbagai kondisi optimum dalam pnntuan kapasitas adsorpsinya. Hasil analisis XRD mnunjukkan adanya puncak khas zolit X pada sudut 2θ dan d spacing 30,939º-2,888 Å; 26,652º-3,341 Å; dan 23,296º-3,815 Å. Hasil pnlitian mnunjukkan bahwa adsorpsi zolit X sinttis trhadap Pb(II) brlangsung pada waktu kontak optimum 120 mnit dngan prsn fktivitas pnurunan konsntrasi Pb(II) sbsar 99,45%. Massa optimum zolit X sinttis yang diprlukan sbanyak 1,5 gram dngan prsn fktivitas pnurunan konsntrasi Pb(II) sbsar 97,49%. Adsorpsi zolit X sinttis trhadap Pb(II) ssuai dngan modl isotrm adsorpsi Langmuir dngan kapasitas adsorpsi sbsar 7,633 mg/g. Kata Kunci :zolit X, sinttis, timbal, hidrotrmal, batu padas PENDAHULUAN Timbal (Pb) mrupakan logam brat yang lunak dan tahan trhadap korosi atau karat, shingga sring digunakan sbagai bahan plapis pada konstruksi pabrikpabrik kimia, dan alat-alat mkanik. Timbal dalam industri batrai digunakan sbagai bahan aktif untuk pngaliran arus lktron. Timbal dapat masuk k prairan sbagai dampak dari aktivitas khidupan manusia, diantaranya mlalui air buangan limbah dari industri yang brkaitan dngan Pb, air buangan limbah dari prtambangan bijih timah hitam, dan sisa air dari industri batrai. Limbah trsbut brpotnsi mnybabkan pncmaran air. Brdasarkan Praturan Pmrintah Rpublik Indonsia Nomor 82 Tahun 2001 tntang Pngolahan Kualitas Air dan Pngndalian Pncmaran Air, kbradaan Pb dalam air diharapkan nihil. Batas maksimal Pb yang dibolhkan di air adalah 0,01 ppm (Praturan Mntri Kshatan Nomor 492 Tahun 2010). Kadar Pb yang mlbihi batas maksimal dapat brsifat toksik bagi smua organism hidup. Upaya pncgahan maupun pnanggulangan pncmaran Pb prlu dilakukan. Pnurunan logam brat dapat dilakukan dngan mtod adsorpsi mnggunakan zolit. Pnlitian yang tlah dilakukan Kabwadza-Cornr dkk. (2015) mnunjukan bahwa zolit X dari industri prusahaan Wako Pur Chmicals Industris Japan tlah trbukti dapat mngadsorpsi logam Pb hingga 100%, sdangkan pada konsntrasi logam Pb yang lbih tinggi, zolit X mngadsorpsi sbsar 69% dari konsntrasi awal logam Pb. Shaila dkk. (2015) tlah brhasil mnsintsis zolit X dari abu trbang batubara untuk mngadsorpsi logam Ni. 53

2 Hasil yang diprolh mnunjukan bahwa zolit sinttis dapat mngadsorpsi logam Ni sbsar 92,42% dari konsntrasi awal logam Ni. Zolit X dapat disintsis dari bahan yang mngandung sumbr silika dan alumina. Matrial alam yang mmpunyai kandungan silika yang tinggi dipilih dalam pmanfaatannya sbagai bahan dasar pmbuatan zolit.trivana (2013) mmanfaatkan kaolin dngan kadar silika mncapai 48,03% dalam mnsintsis zolit X, sdangkan Aditama (2015) mmanfaatkan abu vulkanik dngan kadar silika 35,30% sbagai bahan dasar mnsintsis zolit X. Salah satu potnsi sumbr daya alam di Kalimantan Barat yang kaya akan kandungan silika adalah batu padas. Brdasarkan hasil XRF batu padas mngandung 60,90% silika. Brdasarkan potnsi kandungan silika yang dimilikinya, batu padas dapat dimanfaatkan untuk mnsintsis zolit X. Zolit X sinttis kmudian digunakan untuk adsorpsi Pb(II) dngan variasiparamtr yaitu waktu kontak, massa adsorbn, dan konsntrasi adsorbat sbagai kondisi optimum dalam pnntuan kapasitas adsorpsinya. METODOLOGI PENELITIAN Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan pada pnlitian ini adalah alat-alat glas, tanur, ovn, botol polytiln, magntic stirrr,shakr, nraca analitik, indikator univrsal, krtas saring Whatman 41, srta instrumn X-Ray Diffraction (XRD) KENZA, X-Ray Fluorsnc (XRF) PANalitycal Epsilon 3, dan Atomic Absorption Spctroscopy (AAS) Shimadzu AA Bahan-bahan yang digunakan adalah batu padas dari Dsa Sukaharja Kabupatn Ktapang Provinsi Kalimantan Barat, akuads (H 2 O), aluminium oksida (Al 2 O 3 ), natrium hidroksida (NaOH), dan timbal nitrat (Pb(NO 3 ) 2 ). Prosdur Pnlitian Prparasi dan karaktrisasi batu padas Prparasi dan karaktrisasi batu padas mrujuk pada pnlitian Yani dkk. (2013). Sampl batu padas dihancurkan dan diayak dngan ayakan 100 msh. Batu padas halus yang diprolh dicuci, kmudian diambil rsidunya dan dikringkan. Rsidu yang diprolh dikalsinasi dalam tanur pada suhu 600 C slama 2 jam. Padatan hasil kalsinasi dihaluskan dan diayak hingga mnjadi srbuk. Srbuk batu padas hasil pncucian dan kalsinasi kmudian dikaraktrisasi mnggunakan XRF. Sintsis zolit X Sintsis zolit X dilakukan dngan mraksikan larutan natrium silikat dan larutan natrium aluminat. Natrium silikat dibuat brdasarkan prosdur pada pnlitian Kurniawati (2010). Sbanyak 42,8 gram batu padas hasil prparasi ditambah dngan 56,8 gram NaOH dalam 50 ml akuads. Campuran dikalsinasi dalam tanur pada suhu 600 º C slama 2 jam. Padatan yang trbntuk dilarutkan dalam 100 ml akuads. Stlah itu, dilakukan pmbuatan natrium aluminat yang mrujuk pada Ojha (2004) dalam pnlitian Fitriyana dan Sulardjaka (2012). Sbanyak 20 gram NaOH dilarutkan dalam 100 ml akuads kmudian dipanaskan 100 º C. Slanjutnya k dalam larutan trsbut dimasukkan sbanyak 25,5 gram Al 2 O 3 sdikit dmi sdikit disrtai pngadukan mnggunakan magntic stirrr. Tahap slanjutnya yaitu dilakukan pncampuran larutan natrium silikat dan natrium aluminat. Campuran diaduk slama 2 jam sampai homogn. Campuran dimasukkan dalam botol polythyln yang trtutup rapat, kmudian dipanaskan di dalam ovn pada suhu 100 C slama 12 jam. Padatan hasil kristalisasi dipisahkan dari filtratnya. Padatan kmudian dicuci hingga ph 9-10 dngan akuads, kumudian dikringkan dalam ovn pada suhu 110ºC slama 6 jam. Zolit X hasil sintsis dikaraktrisasi dngan mnggunakan XRD. Pnntuan waktu optimum adsorpsi Pb(II) pada zolit X sinttis Sbanyak 50 ml larutan Pb(II) 100 mg/l dalam stiap 5 buah botol ditambahkan masing-masing 0,5 gram zolit X sinttis. Campuran dikocok mnggunakan shakr slama 30, 60, 90, 120, dan 150 mnit. Masing-masing campuran disaring dngan krtas saring, filtrat yang diprolh ditntukan konsntrasi 54

3 larutan Pb(II) mnggunakan Absorption Spctroscopy (AAS). Stiap prlakuan diulangi sbanyak 2 kali. Pnntuan massa optimum zolit X sinttis trhadap adsorpsi Pb(II) Sbanyak 50 ml larutan Pb(II) 100 mg/l dalam stiap 8 buah botol ditambahkan massa zolit X sinttis dngan variasi 0,125; 0,25; 0,5; 0,75; 1; 1,25; 1,5; dan 1,75 gram. Campuran dikocok mnggunakan shakr slama waktu optimum. Campuran disaring dngan krtas saring. Filtrat yang diprolh ditntukan konsntrasi larutan Pb(II) mnggunakan Absorption Spctroscopy (AAS). Stiap prlakuan diulangi sbanyak 2 kali. Pnntuan kapasitas adsorpsi zolit X sinttis trhadap Pb(II) Sbanyak 50 ml larutan Pb(II) dngan variasi konsntrasi 50, 100, 150, 200, 250 dan 300 mg/l dalam 6 buah botol ditambahkan masing-masing zolit X sinttis dngan massa optimum. Campuran diaduk mnggunakan shakr pada waktu kontak optimum, filtrat yang diprolh ditntukan konsntrasi larutan Pb(II) mnggunakan Absorption Spctroscopy (AAS). Stiap prlakuan diulangi sbanyak 2 kali. Pngolahan data Banyaknya Pb(II) yang tradsorpsi (mg/g) olh adsorbn ditntukan mnggunakan prsamaan: q C 0 C w Kapasitas adsorpsi Pb(II) dapat dibuat kurva linir untuk mnntukan isotrm adsorpsi yang ssuai dari prsamaan Frundlich atau prsamaan Langmuir. Bntuk linar dari isotrm Frundlich dalam grafik linir dngan mngalurkan logq trhadap logc ditunjukkan olh prsamaan: V log q = logk f + log C Bntuk linir dari isotrm Langmuir dalam grafik linir dngan mngalurkan 1/C trhadap 1/q ditunjukkan pada prsamaan: 1 q Q 0 1 b C 1 Q dimana: q : jumlah Pb(II) tradsorpsi prgram adsorbn (mg/g) C 0 : konsntrasi ion logam sblum adsorpsi (mg/l) C : konsntrasi ion logam stlah adsorpsi (mg/l) V : volum larutan ion logam (L) w : jumlah adsorbn zolit X sinttis (g) K f : kapasitas adsorpsi (mg/g) Q o : kapasitas adsorpsi monolayr (mg/g) b : konstanta isotrm Langmuir (L/mg) n : konstanta isotrm Frundlich HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Karaktrisasi Batu Padas Karaktrisasi dilakukan pada batu padas sblum dan stlah prparasi (dicuci dan dikalsinasi). Prsntas konsntrasi dari SiO 2, dan Al 2 O 3 pada batu padas mngalami pningkatan dari 65,512% mnjadi 67,399% untuk SiO 2, dan 24,165% mnjadi 29,222% untuk Al 2 O 3 stlah dilakukan prparasi dngan hilangnya kandungan logam di dalamnya, sprti As 2 O 3, BaO, dan Yb 2 O 3. Hasil analisis XRD mnunjukan adanya puncak 2θ dngan intnsitas brturut-turut 26,597º (100%); 20,809º (17%) dan 50,101º (11%). Mnurut JCPDS PDF No puncak pada sudut 2θ = 26,597º; 20,809º; dan 50,101º mrupakan puncak untuk minral kuarsa (SiO 2 ). Hasil Sintsis dan Karaktrisasi Zolit X Sintsis zolit X dilakukan dngan mnggunakan mtod sol-gl yang mliputi bbrapa tahapan diantaranya pmbuatan prkursor awal dari raksi alumina dan silika dngan NaOH mnjadi larutan natrium silikat dan aluminat, dilanjutkan pngndapan (aging), kristalisasi (hidrotrmal), pncucian zolit, dan pngringan (Bahri, 2015). Langkah awal yang dilakukan adalah pmbuatan natrium silikat. Natrium silikat dibuat dngan mtod plburan batu padas dan NaOH. Raksi yang trjadi antara NaOH dan SiO 2 pada batu padas adalah sbagai brikut (Ojha dkk., 2004): 2NaOH (s) +SiO 2(s) 600ºC 0 Na 2 SiO 3(s) +H 2 O (g) 55

4 Slanjutnya dilakukan pmbuatan natrium aluminat. Pmbuatan natrium aluminat dapat dilakukan dngan mlarutkan NaOH k dalam akuads, kmudian ditambahkan Al 2 O 3 sdikit dmi sdikit dngan pmanasan disrtai pngadukan. Pmanasan dan pngadukan dilakukan agar kristal Al 2 O 3 dapat larut smpurna dalam NaOH mmbntuk larutan natrium aluminat. Raksi yang trjadi adalah sbagai brikut (Ojha dkk., 2004): 2NaOH (s) +Al 2 O 3(s) NaAlO 2(s) +2H 2 O (aq) 2NaAlO 2(s) +H 2 O (aq) NaAl(OH) 4(aq) Larutan natrium silikat dan natrium aluminat slanjutnya dicampurkan dan diaduk sampai campuran homogn. Pada pross pncampuran, ion silikat dan ion aluminat mnghasilkan sol, kmudian dilanjutkan dngan pross polikondnsasi, pada tahapan ini trjadi transisi fasa sol mnjadi gl. Trbntuknya gl adalah awal dari pmbntukan inti dan prtumbuhan kristal yang mrupakan hal pnting dalam pross sintsis zolit (Bahri, 2015). Gl yang trbntuk slanjutnya dindapkan (aging) untuk pmbntukan inti kristal (Warsito dkk., 2008). Raksi yang trjadi adalah sbagai brikut (Ojha dkk., 2004): NaAl(OH) 4(aq) +Na 2 SiO 3(aq) Na x (SiO 2 ) y (AlO 2 ) z wh 2 O] Stlah trbntuk gl dari hasil pngndapan (aging), kmudian dilanjutkan dngan pross hidrotrmal. Raksi yang trjadi dalam pross hidrotrmal yaitu (Ojha dkk., 2004): [Na x (SiO 2 ) y (AlO 2 ) z wh 2 O] (gl) 100ºC Na p [(SiO 2 ) q (AlO 2 ) p ] hh 2 O (kristal dalam larutan) Produk yang trbntuk dipisahkan dari larutannya dan dicuci dngan akuads hingga ph Slanjutnya padatan dikringkan dalam ovn. Karaktrisasi zolit hasil sintsis mnggunakan XRD. Hasil analisis XRD mnunjukkan bahwa zolit sinttis yang dihasilkan mrupakan zolit X.Sudut 2θ dan d spacing bsrta intnsitas yang dilakukanpncocokan nilai sudut 2θ dan d spacing zolit X sinttis dngan JCPDS zolit X PDF No disajikan pada Tabl 1. Hasil Pnntuan Waktu Kontak trhadap Adsorpsi Pb(II) pada Zolit X Sinttis Konsntrasi Pb(II) yang tradsorpsi olh zolit X sinttis trus mningkat siring brtambahnya waktu kontak. Adsorpsi trus mningkat dari waktu 30 mnit sampai dngan 120 mnit. Konsntrasi Pb(II) yang tradsorpsi pada waktu 120 mnit sbsar 94,85 mg/l dngan fsinsi pnyrapan 99,45%, stlah itu pross adsorpsi kmudian turun stlah waktu 150 mnit. Hal ini dapat disbabkan karna Pb(II) yang tradsorpsi pada prmukaan pori dan situs aktif zolit X sinttis mngalami dsorpsi. Tabl 1. Nilai Sudut 2θ dan d Spacing Zolit X Sinttis dan Zolit X Standar Zolit X Sinttis Zolit X Standar 2θ (º) I(%) d (Å) 2θ (º) I(%) d (Å) 11, ,530 11, ,540 15, ,741 15, ,730 18, ,817 18, ,810 20, ,422 20, ,420 23, ,815 23, ,808 26, ,341 26, ,338 29, ,055 29, ,051 30, ,946 30, ,944 30, ,887 30, ,885 31, ,796 32, ,794 33, ,665 33, ,663 37, ,405 37, ,404 57, ,603 57, ,603 56

5 Hasil Pnntuan Massa Zolit X Sinttis trhadap Adsorpsi Pb(II) Hasil pngukuran pngaruh massa zolit X sinttis trhadap adsorpsi Pb(II) mmbuktikan fsinsi adsorpsi Pb(II) trus mningkat dngan brtambahnya massa zolit X sinttis yang digunakan. Pada massa zolit X sinttis 0,125 gram, konsntrasi Pb(II) yang tradsorpsi sbsar 77,31 mg/l dngan fisinsi pnyrapan 69,65%. Konsntrasi Pb(II) yang tradsorpsi trus mningkat sampai dngan pnggunaan massa zolit X sinttis 1,75 gram sbsar 108,45 mg/l dngan fsinsi pnyrapan 97,41%. Brdasarkan hasil uji ANOVA mnunjukan Pb(II) yang tradsorpsi pada massa zolit X sinttis 1,5 gram dan 1,75 gram tidak brbda signifikan, shingga massa zolit X sinttis trbaik dalam adsorpsi Pb(II) trjadi pada variasi massa zolit X sinttis 1,5 gram. Hal ini mnunjukkan bahwa pross adsorpsi mnuju fas kstimbangan, karna smua situs aktif zolit X sinttis sudah jnuh untuk brintraksi dngan Pb(II). Isotrm Adsorpsi Pb(II) pada Zolit X Sinttis Konsntrasi Pb(II) tradsorpsi trus mningkat dari konsntrasi awal Pb(II) mg/l dan brdasarkan hasil uji ANOVA mnunjukan prbdaan signifikan Pb(II) yang tradsorpsi pada variasi konsntrasi awal Pb(II). Smakin tinggi konsntrasi adsorbat maka smakin tinggi pula adsorbat yang trsrap. Pningkatan jumlah konsntrasi Pb(II) tradsorpsi mnunjukkan bahwa prmukaan pori maupun situs aktif pada zolit X sinttis masih blum jnuh shingga ktika konsntrasi Pb(II) yang ditambahkan akan mningkatkan jumlah Pb(II) yang tradsopsi. Hal ini disbabkan olh tingginya kmampuan adsorpsi olh situs aktif zolit X sinttis trhadap Pb(II). Nilai linaritas yang diprolh dari masing-masing grafik isotrm mnunjukkan kssuaian modl isotrm adsorpsi dalam mnggambarkan pross adsorpsi yang trjadi brdasarkan asumsi isotrm adsorpsi Frundlich dan isotrm adsorpsi Langmuir. Nilai linaritas yang mndkati 1 maka smakin ssuai modl isotrm adsorpsi trsbut dalam mnggambarkan pross adsorpsi adsorbat olh adsorbn. Hasil linaritas isotrm adsorpsi Langmuir(R 2 )=0,991 lbih bsar dibandingkan nilai linaritas adsorpsi Frundlich(R 2 )=0,964 dan artinya isotrm adsorpsi Langmuir lbih cocok untuk mnjlaskan pross adsorpsi ion Pb(II) olh zolit X sinttis. Hal ini mnunjukkan bahwa adsorpsi ion Pb(II) pada adsorbn zolit X sinttis trjadi pada lapisan monolayr dngan tingkat nrgi yang homogn. SIMPULAN Adsorpsi dari zolit X sinttis trhadap Pb(II) brlangsung pada waktu kontak optimum 120 mnit dngan prsn fktivitas pnurunan konsntrasi Pb(II) sbsar 99,45% dari konsntrasi awal Pb(II) 95,38 mg/l, dan massa optimum zolit X sinttis yang diprlukan sbanyak 1,5 gram dngan prsn fktivitas pnurunan konsntrasi Pb(II) sbsar 97,49% dari konsntrasi awal Pb(II) 111 mg/l. Adsorpsi dari zolit X sinttis trhadap Pb(II) mngikuti modl isotrm adsorpsi Langmuir dngan kapasitas adsorpsi sbsar 7,633 mg/g. DAFTAR PUSTAKA Aditama S.N., 2015, Sintsis dan Karaktrisasi Zolit X dari Abu Vulkanik Gunung Klud dngan Variasi Suhu Hidrotrmal mnggunakan Mtod Sol-gl, Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Tknologi, Univrsitas Islam Ngri Maulana Malik Ibrahim, Malang. (Skripsi) Bahri S., 2015, Sintsis dan Karaktristik Zolit X dari Abu Vulkanik Gunung Klud dngan Variasi Rasio Molar Si/Al mnggunakan Mtod Sol-gl, Jurusan Kimia, Fakultas Sains dan Tknologi Univrsitas Islam Ngri Maulana Malik Ibrahim, Malang. (Skripsi). Fitriyana D.F., dan Sulardjaka, 2012, Sintsis Zolit A Brbahan Dasar Limbah Gotrmal dngan Mtod Hidrotrmal, Jurusan Tknik Msin, Fakultas Tknik, Univrsitas Dipongoro, Smarang. Kabwadza-Cornr P., Johan E., and Matsu N., 2015 ph Dpndnc of Lad Adsorption on Zolits, 57

6 Laboratory of Applid Chmistry for Environmntal Industry. Faculty of Agricultur, Ehim Univrsity Matsuyama, Japan. Kurniawati D., 2010, Sintsis Zolit dari Abu Layang Batubara Scara Hidrotrmal Mlalui Pross Plburan dan Aplikasinya untuk Pnurunan Logam Cr (Krom) dalam Limbah Industri Pnyamakan Kulit, Jurusan Kimia,FMIPA, Univrsitas Ngri Smarang, Smarang. (Skripsi). Ojha K., Narayan C.P., and Amar N.T., 2004, Zolit from Fly Ash Synthsis and Charactrization, Journal Sci., 27(6): Praturan Mntri Kshatan Rpublik Indonsia, Praturan Mntri Kshatan Rpublik Indonsia No. 492 tntang Prsyaratan Kualitas Air Minum. Shaila K., Patil P.V., Dpa P., and Shridhar S., 2015, Zolit as Adsorbnt for th Rmoval of Nickl, LIT, RTM Nagpur Univrsity, Nagpur, MH, India. Trivana L., 2013, Sintsis Zolit X dan Nanokomposit Zolit/TiO 2 dari Kaolin dngan Skam Padi sbagai Sumbr Silikia, Dpartmn Kimia, Fakultas MIPA, Institut Prtanian Bogor, Bogor. (Skripsi). Warsito S., Sriatun, dan Taslimah, 2008, Pngaruh Pnambahan Surfaktan Ctyltrimthylammonium Bromid (n- CTMABr) pada Sintsis Zolit-Y, Jurusan Kimia, Univrsitas Dipongoro, Smarang. Widayat, Sadikky A., dan Anggrani H., 2012, Pross Produksi Katalis Zolit X dan Uji Aktifitas dalam Pross Pnukaran Ion Kalsium. Jurnal Tknik, 33(1). Yani A., Dstiarti L., dan Wahyuni N., 2013, Sintsis Zolit A dngan Variasi Sumbr Silika dan Alumina, FMIPA Kimia, Univrsitas Tanjungpura, Pontianak. Jurnal Kimia Khatulistiwa, 2(1):