BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN. A. Hasil Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu aging

Transkripsi

1 BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN A. Hasil Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh waktu aging pada sintesis zeolit dari abu jerami padi dan karakteristik zeolit dari abu jerami padi. Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah NaOH, Al2O3, abu jerami padi dan aquades. Abu jerami padi digunakan sebagai sumber silika dalam sintesis zeolit. Jenis jerami padi yang digunakan adalah Ciherang. Jerami padi diperoleh dari daerah Ngampon, Sitimulyo, Piyungan, Bantul, Yogyakarta. 1. Sintesis Zeolit Jerami padi diarangkan sehingga diperoleh arang jerami yang berwarna hitam, arang jerami kemudian diabukan dalam furnace pada suhu 600 C selama 8 jam. Abu yang dihasilkan berwarna putih kemerah merahan dengan sedikit warna abu-abu. Abu jerami padi kemudian diayak dengan saringan 200 mesh. Sintesis zeolit dilakukan dengan mencampurkan natrium silikat dengan natrium auminat. Campuran yang dihasilkan larutan berwarna bening namun terdapat endapan. Larutan disaring kemudian dikeringkan sehingga diperoleh serbuk berwarna putih. 2. Difraktogram XRD Zeolit Karakterisasi menggunakan difraksi sinar-x (XRD) dilakukan dengan kualitatif yaitu dengan membandingkan dengan standar JCPDS. Gambar 8 adalah difraktogram abu jerami padi. 27

2 Gambar 8. Difraktogram Abu Jerami Padi Gambar 8 menunjukkan adanya puncak pada 2θ = 21,879º; 27,56º; 28,15º; 29,89º; 31,17º; 36,02º; 42,55º; 46,49º; 48,33º; 56,84º; 64,83º; dan 80,61º. Difraktogram yang diperoleh pada waktu aging selama 24 jam, 48 jam dan 72 jam dapat dilihat pada Gambar 9. Gambar 9. Difraktogram pada Waktu Aging 24 Jam, 48 Jam dan 72 Jam 28

3 Pada Gambar 9 pada waktu aging 24 jam menunjukkan puncak pada 2θ = 6,24º; 7,31º; 21,97º; 23,49º; 24,16 º; 27,24º; 30,27º; 31,34º; 32,70º; 33,70º; 34,36º; 36,12º. Pada waktu aging 48 jam menunjukkan puncak pada 2θ = 22,06º; 28,43º; 31,45º; 36,31º. Pada waktu aging 72 jam menunjukkan puncak pada 2θ = 7,342θº; 21,99º; 24,16º; 28,39º; 30,13º; 31,45º; 34,36º; 36,24º. 3. Spektrum FTIR Zeolit Karakterisasi menggunakan FTIR dilakukan untuk mengetahui gugus fungsi yang terdapat dalam sampel. Spektrum FTIR yang diperoleh pada waktu aging selama 24 jam dapat dilihat pada Gambar 10. Gambar 10. Spektrum FTIR pada Waktu Aging 24 Jam Pada Gambar 10 menunjukkan adanya serapan pada daerah 3.425,58 cm -1, 1.635,64 cm -1, 1.087,85 cm -1, 995,27 cm -1, 786,96 cm -1, 478,35 cm -1, 354,90 cm -1. Spektrum FTIR yang diperoleh pada waktu aging selama 48 jam dapat dilihat pada Gambar

4 Gambar 11. Spektrum FTIR pada Waktu Aging 48 Jam Pada Gambar 11 menunjukkan adanya serapan pada daerah 3.448,72 cm -1, 1.635,64 cm -1, 1.087,85 cm -1, 786,96 cm -1, 478,35 cm -1, 354,90 cm -1. Spektrum FTIR yang diperoleh pada waktu aging selama 72 jam dapat dilihat pada Gambar 12. Gambar 12. Spektrum FTIR pada Waktu Aging 72 Jam Pada Gambar 12 menunjukkan adanya serapan pada daerah 3.425,58 cm -1, 1.635,64 cm -1, 1.010,70 cm -1, 786,96 cm -1, 478,35 cm -1, 354,90 cm

5 B. Pembahasan 1. Sintesis Zeolit Sintesis zeolit dibuat dengan komposisi molar sesuai dengan penelitian yang telah dilakukan Gasemi dan Younesi, 2011, yaitu Na2O : Al2O3 : SiO2 : H2O = 6 : 0,55 : 1 : 150 dengan waktu aging yang berbeda yaitu: 24 jam, 48 jam, dan 72 jam. Preparasi diawali dengan pembuatan abu sekam padi. Jerami padi dipotong potong. Pemotongan dilakukan untuk mempermudah dalam proses pengabuan. Kemudian 500 gram jerami padi dicuci dengan air hingga bersih. Pencucian dilakukan hingga 5 kali untuk menghilangkan kotoran terutama tanah. Jerami padi yang sudah bersih dijemur hingga kering di bawah sinar matahari. Penjemuran dilakukan untuk menghilangkan air dalam jerami. Jerami padi yang telah kering kemuadian dibuat menjadi arang. Pengarangan dilakukan agar dalam pengabuan jerami padi tidak membutuhkan waktu yang lama. Arang jerami padi kemudian diabukan dalam furnace pada suhu 600ºC selama 8 jam untuk menghilangkan senyawa organik. Sehingga diperoleh abu putih yang mengandung silika. Menurut VH Putranto, E Kusumastuti, dan Jumaeri (2015) sekam padi yang dibakar pada suhu 600ºC akan menghasilkan abu yang mengandung silika. Sekam padi Furnace 600 C Abu sekam padi Namun dalam penelitian ini, abu yang dihasilkan berwarna putih kemerah merahan dengan sedikit warna abu-abu, hal ini dapat dikarenakan dalam abu masih terdapat pengotor. Adanya pengotor dapat mengganggu luas permukaan dan diameter pori zeolit yang dihasilkan (Biesekia, Penhab, Perghera, 2013). Tahap selanjutnya adalah pembuatan natrium silikat, sebanyak 3,895 gram NaOH dilarutkan dengan 24,930 gram akuades kemudian ditambah dengan 1,260 gram 31

6 abu jerami padi. NaOH akan bereaksi dengan SiO dalam abu jerami padi. Silika tidak reaktif pada Cl2 atau H2 tapi reaktif pada hidroksida alkali dan leburan leburan karbonat (Retnosari, 2013). Dua ion Na+ akan menyeimbangkan muatan negatif pada SiO3 2- sehingga terbentuk natrium silikat (Mujiyanti, Nuryono, Kunarti, 2010). Kemudian dilakukan pengadukan selama 1 jam dengan skala 6 8 dengan magnetik stirer agar larutan yang dihasilkan homogen. Kation Na + digunakan untuk menstabilkan unit unit pembentukan kerangka zeolit. Selain itu penambahan NaOH berfungsi sebagai mineralizer. Mineralizer adalah senyawa yang ditambahkan untuk mempercepat proses pengkristalan. Mineralizer yang khas adalah hidroksida dari logam alkali misalnya NaOH (Jumaeri, Astuti, dan Lestari, 2007). Menurut Fitriani Sholichah, Arnelli, dan Ahmad Suseno (2013) dibawah ini adalah reaksi pembentukan natrium silikat. SiO2 (s) + 2NaOH (l) Na2SiO3 (l) + H2O (l) Tahap selanjutnya adalah pembuatan natrium aluminat. Sebanyak 3,895 gram NaOH dilarutkan dengan 24,930 gram akuades kemudian ditambah dengan 2,04 gram Al2O3. Kemudian dilakukan pengadukan selama 1 jam dengan skala 6 8 dengan magnetik stirer pada suhu 50ºC. Menurut VH Putranto, E Kusumastuti, dan Jumaeri (2015) reaksi pembentukan natrium aluminat. 2NaOH (l) + Al2O3 (s) Na2Al2O4 (l) + H2O (l) Sintesis zeolit dibuat dengan mencampurkan natrium silikat dengan natrium aluminat disertai pengaduan selama 1 jam dengan skala 2. Campuran yang dihasilkan disimpan dalam suhu kamar dengan waktu pengadukan yang berbeda yaitu 24, 48, dan 72 jam. Setelah itu ph diturunkan hingga netral. Padatan yang 32

7 dihasilkan disaring dan dikeringkan dalam oven pada suhu 110ºC. Uji kualitatif dilakukan dengan FTIR dan Difraksi sinar-x. 2. Difraktogram XRD Zeolit Uji kualitatif bertujuan untuk mengetahui struktur kristal dari sampel. Data yang diperoleh dicocokkan dengan datapola difraksi sinar-x JCPDS (Joint Committee for Powder Difraktion Standard) sehingga senyawa yang terdapat dalam sampel dapat diidentifikasi. Difraktogram abu jerami padi dapat dilihat pada gambar 8. Menurut standar PDF card no: puncak pada 2θ = 21,879º; 28,15º; 31,17º dan 36,02º merupakan puncak untuk senyawa kristobalit. Dari pola difraktogram yang telah diperoleh terdapat fasa kristalin dan fasa amorf. Menurut Kalaphaty (2000) bentuk puncak yang lebar dengan dengan pusat puncak disekitar 2θ = 22 menunjukkan bahwa silika bersifat amorf. Namun, fasa kristalin lebih banyak dibandingkan fasa amorf. Hal tersebut ditunjukkan dari intensitas puncak kristobalit yang relatif tinggi. Silika dalam fasa amorf lebih mudah larut jika dibandingkan dengan fasa kristalin (Ganata dkk, 2013). Perbandingan 2θ standar XRD dengan hasil XRD abu jerami padi dapat dilihat pada tabel 3. Tabel 3. Perbandingan 2θ Standar XRD dengan Hasil XRD Abu Jerami Padi Standar XRD Hasil XRD abu jerami padi 2θ 2θ 21,98 21,879 28,44 28,15 31,46 31,17 36,08 36,02 Difraktogram pada waktu aging 24 jam, 48 jam dan 72 jam dapat dilihat pada gambar 9. Pada difraktogram dengan waktu aging 24 jam, menunjukkan puncak 33

8 pada 2θ = 6,24º; 7,31º; 21,97º; 23,49º; 24,16º; 27,24º; 30,27º; 31,34º; 32,70º; 33,70º; 34,36º; 36,12º. Menurut standar PDF card no: puncak pada 2θ = 21,97º; 27,24º; 31,34º dan 36,12º merupakan puncak untuk kristobalit. Puncak 2θ = 6,24º; 23,49º; 32,70º dan 33,70º menurut PDF card no: merupakan puncak untuk zeolit X. Sedangkan puncak 2θ = 7,31º; 24,16º; 30,27º dan 34,36º menurut PDF card no: merupakan puncak untuk zeolit A. Adanya puncak yang muncul kurang dari 10, berarti bahwa pada zeolit hasil sintesis ini memiliki jarak d yang kecil, hal ini karena penataan polihedral sangkar sodalit pada produk belum sempurna (Sriatun, 2004). Pada difraktogram dengan waktu aging 48 jam, menunjukkan puncak pada 2θ = 22,06º; 28,43º; 31,45º; 36,31º. Menurut standar PDF card no: puncak pada 2θ = 22,06º; 28,43º; 31,45º; 36,31º merupakan puncak untuk kristobalit. Produk yang diperoleh pada waktu aging 24 jam adalah kristobalit. Rentan waktu yang diperlukan dalam pembentukan suatu produk zeolit tertentu bersifat khas. Sesuai dengan penelitian Molina dan Poole tahun 2004, adanya transformasi fasa, fasa yang tidak stabil akan digantikan oleh fasa yang lebih stabil (R. A. Syukuri Nikmah, Nurul Widiastuti, dan Hamzah Fansuri, 2008) Pada difraktogram dengan waktu aging 72 jam, menunjukkan puncak pada 2θ = 7,342θº; 21,99º; 24,16º; 28,39º; 30,13º; 31,45º; 34,36º; 36,24º. Menurut standar PDF card no: puncak pada 2θ = 21,99º; 28,39º; 31,45º dan 36,24º merupakan puncak untuk kristobalit. Sedangkan puncak 2θ = 7,342θº; 24,16º; 30,13º dan 34,36º menurut PDF card no: merupakan puncak untuk zeolit A. Dari ketiga difraktogram menunjukkan bahwa intensitas optimum 34

9 terletak pada kondisi waktu aging 24 jam. Perbandingan 2θ standar XRD dengan hasil XRD pada waktu aging 24 jam, 48 jam dan 72 jam dapat dilihat pada tabel 4. Tabel 4. Perbandingan 2θ Standar XRD dengan Hasil XRD pada Waktu Aging 24 Jam, 48 Jam dan 72 Jam Kristo- Standar Zeolit Standar Zeolit Standar Nama balit Kristobalit X Zeolit X A Zeolit A Sampel 2θ 2θ 2θ 2θ 2θ 2θ Sampel 21,97º 21,98 º 6,24º 6,10 º 7,31º 7,18 º pada waktu 27,24º 28,44 º 23,49º 23,34 º 24,16º 23,97 º aging 24 31,34º 31,46 º 32,70º 32,01 º 30,27º 30,81 º jam 36,12º 36,08 º 33,70º 33,64 º 34,36º 34,16 º Sampel pada waktu aging 48 jam Sampel pada waktu aging 72 jam 22,06º 21,98 º - 6,10 º - 7,18 º 28,43º 28,44 º - 23,34 º - 23,97 º 31,45º 31,46 º - 32,01 º - 30,81 º 36,31º 36,08 º - 33,64 º - 34,16 º 21,99º 21,98 º - 6,10 º 7,342θº 7,18 º 28,39º 28,44 º - 23,34 º 24,16º 23,97 º 31,45º 31,46 º - 32,01 º 30,13º 30,81 º 36,24º 36,08 º - 33,64 º 34,36º 34,16 º 3. Spektrum FTIR Zeolit Dari hasil pengukuran FTIR diperoleh data yang berupa spektrum yang dapat dilihat pada Gambar 10, Gambar 11, Gambar 13. Puncak yang muncul pada daerah cm -1 dan cm -1 adalah puncak vibrasi dari OH sedangkan puncak pada daerah cm -1 hingga 467 cm -1 adalah puncak untuk gugus silan ( Si O Si) (Yusmaniar dan Soegijono, 2007). Spektrum FTIR yang diperoleh pada waktu kristalisasi selama 24 jam dapat dilihat pada Gambar 11. Gambar 11 menunjukkan spektrum FTIR pada waktu kristalisasi 24 jam. Pada spektrum muncul puncak pada daerah 3.425,58 cm -1 merupakan vibrasi dari OH rentangan, sedangkan puncak yang muncul pada daerah 1.635,64 cm -1 merupakan vibrasi dari OH tekukan. Hal ini menunjukkan 35

10 adanya molekul H2O. Puncak yang mucul pada daerah 1.087,85 cm -1 menunjukkan adanya regangan asimetri Al dalam situs tetrahedral. Puncak yang muncul pada 995,27 cm -1 menunjukkan adanya renggangan asimetri tetrahedral. Puncak yang muncul pada 786,96 cm -1 menunjukkan regangan simetri. Puncak yang muncul pada 748,38 cm -1 menunjukkan serapan vibrasi rentang simetri TO4, T dapat Si atau Al. Puncak yang muncul pada daerah 478,35 cm -1 menunjukkan adanya ikatan T-O. Puncak yang muncul pada daerah 354,90 cm -1 menunjukkan adanya pembukaan pori. Spektrum FTIR yang diperoleh pada waktu kristalisasi selama 48 jam dapat dilihat pada Gambar 12. Gambar 12 menunjukkan spektrum FTIR pada waktu kristalisasi 48 jam. Pada spektrum muncul puncak pada daerah 3.448,72 cm -1 merupakan vibrasi dari OH rentangan, sedangkan puncak yang muncul pada daerah 1.635,64 cm -1 merupakan vibrasi dari OH tekukan. Hal ini menunjukkan adanya molekul H2O. Puncak yang mucul pada daerah 1.087,85 cm -1 menunjukkan adanya regangan asimetri Al dalam situs tetrahedral. Puncak yang muncul pada 786,96 cm -1 menunjukkan regangan simetri. Puncak yang muncul pada daerah 478,35 cm -1 menunjukkan adanya ikatan T-O. Puncak yang muncul pada daerah 354,90 cm -1 menunjukkan adanya pembukaan pori. Spektrum FTIR yang diperoleh pada waktu kristalisasi selama 72 jam dapat dilihat pada Gambar 13. Gambar 13 menunjukkan spektrum FTIR pada waktu kristalisasi 72 jam. Pada spektrum muncul puncak pada daerah 3.425,58 cm -1 merupakan vibrasi dari OH rentangan sedangkan puncak yang muncul pada 1.635,64 cm -1 merupakan vibrasi dari OH tekukan. Hal ini menunjukkan adanya 36

11 molekul H2O. Puncak yang mucul pada daerah 1.010,70 cm -1 menunjukkan adanya regangan asimetri Al dalam situs tetrahedral. Puncak yang muncul pada 786,96 cm -1 menunjukkan regangan simetri. Puncak yang muncul pada daerah 478,35 cm -1 menunjukkan adanya ikatan T-O. Puncak yang muncul pada daerah 354,90 cm -1 menunjukkan adanya pembukaan pori. Pada umumnya spektra IR dapat dibagi menjadi dua kelompok vibrasi, yaitu vibrasi internal framework TO4 dan vibrasi yang berhubungan dengan linkage eksternal unit TO4. Tabel 5 menyajikan gambaran umum spektra IR dari zeolit. Tabel 5. Gambaran Umum Spektra IR dari Zeolit Mode Vibrasi Bilangan gelombang cm -1 Dalam tetrahedral Regangan asimetri Regangan simetri Ikatan T O Ikatan luar Cincin ganda Pembukaan pori Regangan simetri Regangan asimetri (Jumaeri, Widi Astuti, dan Wahyu Tutik Puji Lestari, 2007) Ketiga spektra menunjukkan adanya kemiripan yaitu adanya serapan pada daerah yang menunjukkan adanya ikatan T-O, adanya regangan asimetri, adanya regangan simetri, dan adanya pembukaan pori. Dalam ketiga spektra yang dihasilkan menunjukkan adanya serapan pada daeah sekitar cm -1 yang menunjukkan adanya cincin ganda. Namun intensitasnya kecil, hal tersebut menunjukan pertumbuhan kristal yang belum sempurna (Sriatun, 2004). 37