BAB III METODE PENELITIAN. A. Subjek dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah senyawa zeolit dari abu sekam padi.

Transkripsi

1 BAB III METODE PENELITIAN A. Subjek dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian Subjek penelitian ini adalah senyawa zeolit dari abu sekam padi. 2. Objek Penelitian Objek penelitian ini adalah karakter zeolit dari abu sekam padi. B. Variabel Penelitian 1. Variabel Bebas Variabel bebas dalam penelitian ini adalah variasi waktu aging yaitu 24; 48; dan 72 jam. 2. Variabel Terikat Variabel terikat dalam penelitian ini adalah suhu reaksi, massa abu sekam padi, dan waktu kalsinasi. C. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: a. Spektrofotometer FTIR Shimadzu 8201 PC b. Difraktometer Sinar-X (XRD) merk Rigaku MiniFlex 600 c. Oven pemanas d. Muffle Furnace e. Desikator f. Ayakan ukuran 200 mesh 25

2 g. Timbangan analitik merk Ohaus Explorer h. Magnetic stirrer merk Cimarec 2 thermolyne i. Labu Erlenmeyer j. Pipet tetes k. Kaca arloji l. Cawan porselin m. Kertas saring n. ph meter 2. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sebagai berikut: a. Sekam padi yang diperoleh dari tempat pembuatan batu bata di dusun Ngampon, Sitimulyo, Piyungan, Bantul, Yogyakarta b. NaOH (p.a. Merck), kadar 97 % c. Al2O3 (p.a. Merck), kadar 97 % d. Akuades D. Prosedur Penelitian 1. Proses Pengabuan Sekam Padi Sampel sekam padi diperoleh dari tempat pembuatan batu bata di dusun Ngampon, Sitimulyo, Piyungan, Bantul, Yogyakarta. Sekam padi dibersihkan dari batu, tanah, kerikil, daun, batang, dan kotoran lainnya. Sekam padi yang sudah bersih dicuci dengan air bersih, kemudian dijemur di bawah sinar matahari hingga kering. Sekam padi yang telah kering dan bersih dibakar dengan menggunakan nyala api sehingga diperoleh arang sekam padi. Kemudian arang sekam padi 26

3 diabukan dalam tungku pembakar (muffle furnace) pada temperatur 600ºC selama 8 jam. Setelah didinginkan, abu sekam padi yang diperoleh digerus dan diayak dengan menggunakan ayakan ukuran 200 mesh. 2. Pembuatan Larutan Natrium Silikat Sebanyak 1,26 gram abu sekam padi hasil ayakan dicampur dengan NaOH sebanyak 3,895 gram dan 24,93 gram akuades di dalam labu erlenmeyer. Pencampuran tersebut disertai pengadukan dengan magnetic stirrer pada skala 6-8 selama 1 jam. Hasil pengadukan ini merupakan larutan yang akan digunakan sebagai bahan sintesis zeolit pada temperatur kamar. 3. Pembuatan Larutan Natrium Aluminat Larutan natrium aluminat dibuat dengan melarutkan 3,895 gram NaOH dalam 24,93 gram akuades. Ke dalam larutan tersebut dimasukkan 2,04 gram Al2O3 sambil dipanaskan pada suhu 50 o C selama 1 jam disertai pengadukan dengan magnetic stirrer pada skala 6-8. Larutan hasil pencampuran ini akan digunakan sebagai bahan sintesis zeolit pada temperatur kamar. 4. Sintesis Zeolit Proses sintesis zeolit dilakukan dengan menambahkan larutan natrium aluminat secara perlahan-lahan ke dalam larutan natrium silikat dari abu sekam padi disertai dengan pengadukan dengan kecepatan skala 2 selama 1 jam. Kemudian pengadukan dilanjutkan dengan periode aging pada suhu kamar (T= 25 ± 2 o C) dengan variasi waktu aging 24, 48, dan 72 jam. Serbuk yang diperoleh dicuci dengan akuades hingga mencapai ph 8, lalu dikeringkan dalam oven pada suhu 110 o C. Serbuk yang dihasilkan selanjutnya diuji secara kualitatif dengan menggunakan difraksi sinar-x (XRD) dan spektroskopi inframerah (FTIR). 27

4 5. Karakterisasi Serbuk Hasil Sintesis a. Difraksi Sinar-X (XRD) Serbuk ditempatkan pada plat kaca yang kemudian dimasukkan dalam tempat sampel. Sampel disinari sinar-x pada pola daerah sudut difraksi 2θ(2-80º), interval 0,02 dan laju 10 dengan menggunakan Difraktometer Sinar-X merk Rigaku MiniFlex 600. b. Spektroskopi Inframerah (FTIR) Serbuk yang dihasilkan dari proses sintesis sebanyak ujung spatula dicampur dengan KBr, selanjutnya dibuat pelet kemudian dimasukkan dalam tempat sampel. Perekaman dilakukan menggunakan Spektrofotometer FTIR Shimadzu 8201 PC pada daerah bilangan gelombang cm -1. E. Teknik Pengumpulan Data Data yang diperoleh pada penelitian ini berupa data yang diuji menggunakan alat Difraktometer Sinar-X merk Rigaku MiniFlex 600 dan Spektrofotometer FTIR Shimadzu 8201 PC untuk mengetahui struktur kristal (kristalinitas) zeolit yang dihasilkan dan mengetahui perubahan gugus fungsional. F. Teknik Analisis Data Data yang diperoleh pada penelitian ini dianalisis secara kualitatif. Analisis struktur kristal (kristalinitas) zeolit yang terbentuk dilakukan dengan menggunakan Difraktometer Sinar-X merk Rigaku MiniFlex 600 pada pola daerah sudut difraksi 2θ antara 2-80º. Selanjutnya nilai 2θ dalam difraktogram hasil sintesis dibandingkan dengan standar difraksi sinar-x (JCPDS) No Quality: B, yang merupakan standar dari senyawa zeolit X (Na). Sedangkan 28

5 analisis gugus fungsional dari kristal zeolit hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan Spektrofotometer FTIR Shimadzu 8201 PC pada bilangan gelombang cm