Analisis Pengaruh Penambahan Nikel (Ni) terhadap Pembentukan Mg 2 Ni Hasil Mechanical Milling dan Pengaruh terhadap Hidrogenasi

Transkripsi

1 JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: ( Print) F-51 Anlisis Pengruh Penmhn Nikel (Ni) terhdp Pementukn Mg 2 Ni Hsil Mechnicl Milling dn Pengruh terhdp Hidrogensi I Dew Mde Bkti Prmn, dn Hriyti Purwningsih. Jurusn Teknik Mteril dn Metlurgi, Fkults Teknologi Industri, Institut Teknologi Sepuluh Nopemer (ITS) Jl. Arief Rhmn Hkim, Sury Indonesi e-mil: hriyti@mt-eng.its.c.id Astrk-Metl hydride merupkn medi penyimpnn hidrogen yng mn dn efisien untuk pliksi kendrn. Pdun mgnesium merupkn slh stu kndidt hn yng menjnjikn segi mteril ini. Dlm penelitin ini, seruk mgnesium dn nikel dengn komposisi penmhn Ni (x=29, 31, 33 dn 35 t%) disintes dengn metode mechnicl milling pd tmosfer rgon (Ar) 3 r selm 10 jm dengn BPR 1:10. Proses mechnicl milling elum mmpu mementuk pdun intermetlik Mg-Ni. Kemudin dilnjutkn proses perlkun pns pd tempertur 385 C dlm tmosfir rgon 3 r stu jm. Belum terentuk fs intermetlik pd proses perlkun pns. Dilnjutkn dengn proses hidriding pd keseluruhn smpel dengn perlkun pns 300 C tmosfer hydrogen (H 2 ) selm stu jm. Proses hidriding elum mmpu mementuk fs metl hydride untuk keseluruhn vrisi penmhn Ni. Sintesis dilnjutkn dengn proses nneling, dimn terentuk fs intermetlik untuk keseluruhn vrisi penmhn. Dilnjutkn proses hidriding siklik kedu untuk meliht pementukn metl hydride, dn diptkn pementukn metl hidrid terdpt pd komposisi penmhn 31 t% Ni. Kt Kunci-Hydrogen storge, Perlkun pns. H I. PENDAHULUAN Mechnicl Milling, Mg 2 Ni, idrogen merupkn kndidt idel segi sumer energi yng dpt digunkn ik untuk pliksi ergerk mupun sttis, sert dpt mencegh efek uruk yng ditimulkn terhdp lingkungn, dn mengurngi ketergntungn impor minyk negr-negr tnp sumer dy lm [1]. Diutuhkn energy lterntif untuk meminimlisir dmpk negtif yng ditimulkn dri energi terdhulu. Hydrogen storge merupkn slh stu kunci dlm pengemngn sumer energi hidrogen (H 2 ) komersil. Mgnesium (Mg) merupkn hn yng menjnjikn segi medi hydrogen storge. Mgnesium (Mg) murni dpt menyerp hidrogen (H 2 ) untuk mementuk MgH 2 dengn kndungn mencpi 7,6% mssny [2]. Nmun, proses hidrogensi dn dehidrogensi dri mgnesium (Mg) murni msih terllu lmt sert memutuhkn tempertur yng tinggi ( C) pd teknn leih dri 3 Mp [3]. Bnyk ush telh dilkukn untuk mengimprovissi sift MgH 2 dengn memdukn mgnesium (Mg) dengn unsur logm lin. Mg 2 Ni menjdi hl yng menrik untuk dikemngkn segi mteril hydrogen storge yng menjnjikn kren mmpu mementuk hidrid Mg 2 NiH 4 dengn kpsits penyerpn hidrogen (H 2 ) mencpi 3,6% mssny dn dpt menyerp dn meleps hidrogen pd tempertur dn teknn yng tidk terllu tinggi jik dindingkn dengn mteril lin. Nmun, kinetik penyerpn dn pelepsn hidrogen yng msih sngt lmt menghmt penerpn Mg 2 Ni untuk dipliksikn [4]. Penelitin ini kn difokuskn pd efek penmhn nikel untuk pementukn pdun intermetlik Mg 2 Ni dengn metode mechnicl milling dn perlkun pns pd tempertur 385 C dn 600 C sehingg dihrpkn mmpu memerikn sift sorsi hidrogen (H 2 ) yng leih ik. II. URAIAN PENELITIAN A. Bhn Penelitin ini menggunkn seruk Mg (Merck) dengn kemurnin 99,7%, dn seruk Ni (Merck) 98%. Benzene dengn kemurnin 90% digunkn segi PCA ketik proses mechnicl milling erlngsung. Argon (Ar) dn Hidrogen (H 2 ) high purity digunkn segi tmosfer dlm proses mechnicl milling, perlkun pns, dn hidriding. B. Perltn Alt Horizontl Modifiction Bll Milling dengn keceptn 400 rpm digunkn untuk proses mechnicl milling. Sedngkn untuk proses perlkun pns dn hidrogensi, digunkn tung hidrogen yng kemudin dipnskn didlm horizontl furnce crolite. C. Preprsi Smpel Cmpurn seruk dengn komposisi penmhn nikel = 29, 31, 33 dn 35 t% disintes dengn proses mechnicl milling pd tmosfer Argon (Ar) erteknn 3 r dengn keceptn 400 rpm selm 10 jm. Selnjutny, dilkukn proses perlkun pns pd temperture 385⁰C. Proses selnjutny dlh hidriding pd tempertur 300⁰C selm 1 jm pd tmosfir H 2. Proses selnjutny, smpel di nneling pd tempertur 600⁰C yng kemudin dilnjutkn dengn proses hidrogense siklus kedu pd teknn hidrogen (H 2 ) 5

2 JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: ( Print) F-52 r selm stu jm pd tempertur konstn 300 C. D. Anlisis Untuk mengethui fs pdun dn krkterissi pdun setelh mechnicl milling, perlkun pns dn hidrogensi, digunkn lt XRD Phillips X Pert MPD System (X-Ry Diffrction) dengn CuKα seesr Å dn rnge sudut seesr Softwre High Score Plus digunkn untuk mengnlisis hsil XRD secr kulittif. Anlisis morfologi seruk hsil sintes dn hsil hidriding dinlisis menggunkn SEM (Scnning Electron Microscope) FEI INSPECT S50. Kemudin pengujin DSC/TGA (Differentil Scnning Clorimetry / Thermo Grvimetrik Anlysis) dilkukn pd seruk hsil perlkun pns untuk mengethui pementukn pdun intermetlik Mg 2 Ni. III. DATA DAN PEMBAHASAN Seruk hsil mechnicl milling diuji senyk 0,5 grm untuk pengujin difrksi sinr. Gmr 1 menunjukn pol difrksi sinr-x pdun 35, 33, 31 dn 29 t% hsil mechnicl milling. Belum d peruhn fs yng terjdi selm proses rective ll milling. Pengmtn terhdp perilku punck Mg(OH) 2 dimn Mg(OH) 2 menghmt untuk terentukny pdun intermetlik Mg 2 Ni. Tel 1.Anlisis Dt XRD Hsil Rective Bll Milling Fs 2 θ ( ) FWHM D(Å) Milling Mg t% Ni Ni Milling Mg t% Ni Ni Milling Mg t% Ni Ni Milling Mg t% Ni Ni Proses mechnicl milling menghsilkn reduksi ukurn kristl mgnesium dn nikel. Terliht pd nili D yng menurun seiring dny proses mechnicl milling. Untuk mengnlisis pengruh penmhn nikel terhdp peruhn struktur kristl, mk dilkukn perhitungn terhdp prmeter kisi kristl mgnesium. Perhitungn prmeter kisi untuk struktur kristl heksgonl mgnesium ini dpt dilkukn dengn persmn erikut : (2) Dimn, d dlh jrk ntr idng kristl, (hkl) dlh index rh idng kristl, dn ( dn c) dlh prmeter kisi kristl. Nili d diperoleh mellui hsil pengujin difrksi sinrx, sedngkn nili (hkl) didpt dri ICDD unsur mgnesium. Tel 2.Anlisis prmeter kisi kristl mgnesium pd pdun Mg 2-x Al x Ni (dlm Å) setelh rective ll milling Prmeter Kisi 29 t% 31 t% 33 t% 35 t% c Gmr. 1. Pol difrksi seruk komposisi 29, 31, 33 dn 35 t% setelh dilkukn proses mechnicl milling Tel 2 menunjukn tidk d peruhn prmeter kisi kristl setelh mechnicl milling. Ini mengindiksikn hw mgnesium msih pd entuk semul, tidk terjdi peruhn yng signifikn pd proses mechnicl milling. Seruk hsil mechnicl milling dilnjutkn dengn proses perlkun pns 385⁰C selm 10 menit, 500⁰C selm 1 jm, dn 600⁰C tnp dny holding time. Tel 1 menunjukn ukurn kristl seruk pd msingmsing komposisi pdun setelh proses rective ll milling. Hsil pengukurn ukurn kristl seruk ini diperoleh dengn menggunkn rumus Deye Schrrer segi erikut : (1) Pd persmn 1, D dlh ukurn kristl (Å), λ dlh pnjng gelomng yng digunkn dlm uji XRD yitu Å, B dlh ler setengh punck (FWHM) dlm rdin, dn θ dlh posisi sudut terentukny punck. Gmr. 2. Pol difrksi seruk dengn komposisi penmhn nikel 35, 33, 31 dn 29 t% setelh dilkukn perlkun pns 385⁰C

3 JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: ( Print) F-53 Gmr 2 menujukn pol difrksi sinr-x setelh proses perlkun pns pd tempertur 385⁰C. Pdun intermetlik Mg 2 Ni elum terentuk sempurn. Terliht pd hsil difrksi sinr-x yng msih menyiskn Mg(OH) 2. Pementukn Mg 2 Ni ini jug diterhlng oleh Mg(OH) 2. Pengujin hidriding dilkukn pd smpel hsil het tretmet 385⁰C untuk meliht pementukn fs metl hidrid. Pd hsil difrksi sinr-x tidk terentuk fs metl hidrid untuk hsil perlkun pns 385⁰C kren dny Mg(OH) 2 yng menghmt proses penyerpn. Anlisis selnjutny dlh mengethui proses penyerpn hydrogen dengn temperture 300⁰C dlm tmosfer hydrogen erteknn 5 r pd pdun Mg 2 Ni yng telh terentuk dri proses nneling. Pd hsil hidriding ditemukn fs fs ru yitu metl hidrid Mg 2 NiH 4 yng ersesuin dengn ICDD Hsil ini ersesuin dengn penelitin Ling G hw Mg 2 Ni leih ik menyerp hydrogen dindingkn dengn pdun intermetlik lin dri Mg-Ni [6]. Gmr 5 Pol difrksi sinr-x untuk keseluruhn komposisi penmhn Ni setelh dihidriding (perlkun pns 385) Gmr 3. Pol difrksi seruk dengn komposisi penmhn nikel 35, 33, 31 dn 29 t% setelh dilkukn hidriding pd smpel perlkun pns 385⁰C Anlisis selnjutny dlh proses perlkun pns nneling pd tempertur 600⁰C. Pd hsil difrksi sinr-x terdpt punck ru yng ditunjukn pd Gmr 4. Hl ini mengindiksikn hw energi yng dierikn selm nneling 600⁰C memerikn energi yng cukup untuk pementukn pdun intermetlik Mg 2 Ni. Hl ini ersesuin dengn penelitin M Nn-Gng [5] tentng tempertur eksotermik pementukn pdun intermetlik Mg 2 Ni pd rnge temperture 510⁰C. Pd Gmr 5 terliht terjdi pementukn fs metl hydride Mg 2 NiH 4 untuk komposisi penmhn 31 t%. Anlisis selnjutny dilkukn pd hsil mikrogrfi SEM. Hsil pengmtn SEM setelh proses mechnicl milling ditmpilkn pd Gmr 1. Pd seruk dengn penmhn nikel, ukurn mgnesium hny sedikit tereduksi menjdi rtrt 200 µm. Permukn mgnesium terliht leih ksr dripd seelumny kit dny prtikel nikel yng menempel. Distriusi seruk nikel disekitr seruk mgnesium terliht eruh. Hsil pengmtn SEM ini ersesuin dengn hsil nlisis difrksi sinr-x yng dilkukn seelumny. Mellui difrksi sinr-x, dikethui hw seruk msih terdiri dri unsur-unsur, dlm hl ini dlh mgnesium dn nikel yng msih erdiri sendiri. Prtikel Mgnesium erentuk sphericl dn prtikel nikel erentuk seperti sponge. c d Gmr 4. Pol difrksi seruk dengn komposisi penmhn nikel 35, 33, 31 dn 29 t% setelh dilkukn nneling pd smpel perlkun pns 385⁰C Gmr. 6. Mikrogrfi SEM setelh proses mechnicl milling ) x=29, ) x=31, (c) x=33, (d) x=35

4 JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: ( Print) F-54 Untuk hsil SEM setelh pengujin perlkun pns 385⁰C menunjukn hsil yng serup. Prtikel mgnesium dn nikel terliht msih erdiri sendiri dn msih dpt diedkn tip tip prtikelny. c Gmr. 7. Mikrogrfi SEM setelh proses perlkun pns 385⁰C ) x=35, ) x=33, (c) x=31, (d) x=29 Untuk hsil SEM setelh nneling dpt diliht pd Gmr 8. Terliht pd Gmr 8, Mg dn Ni sudh terliht menytu. Nikel yng wlny terliht hny menempel sudh terliht seperti meleleh eriktn dengn permukn mgnesium. Terjdi peristiw cold weld ntr prtikel nikel dengn prtikel mgnesium sehingg morfologi khir setelh proses nneling terliht prtikel sudh erentuk ergm dn erongg pd permukn. Gmr 8 Mikrogrfi SEM peresrn ()150x dn ()600x setelh proses nneling 600⁰C. Terliht pd Gmr 8 hw mgnesium dn nikel sudh menglmi proses cold weld dimn prtikel nikel meleleh dn khirny menempel dengn permukn mgnesium. Prtikel mgnesium tertutupi oleh prtikel nikel yng meleleh kit nneling 600⁰C. Hl ini ersesuin dengn hsil difrksi sinr-x pd Gmr 4 dn 5 yng mengindiksikn terentukny fs intermetlik Mg 2 Ni dn MgNi 2 d Gmr 9 Kurv DTG untuk seluruh komposisi penmhn Ni pd smpel 385⁰C Grfik DTA (Derivtive Thermo Grvimetric) yng merupkn penurunn pertm terhdp kurv TGA menunjukn perilku pelepsn H 2 O pd rnge temperture oleh msing-msing pdun ditunjukn oleh Gmr 13. Terliht pd kurv wh terjdi ketidkstiln fs setelh temperture 320⁰C. Hl ini mengrh pd reksi endotermik. Berdsrkn Pfeiffer Herierto mgnesium hidroksid (Mg(OH) 2 ) kn menglmi proses hydroxiltion pd tempertur 300 C-400 C pd teknn tmosfir. Dlm Penelitinny, Herierto mengtkn hw pd temperture ⁰C terjdi reksi endotermik dlm hl ini penyerpn pns dn lepsny H 2 O (v) pd teknn tmosfer [4]. Semkin tinggi teknn yng dierikn mk temperture yng diutuhkn jug semkin tinggi sesui penelitin eliu. Sedngkn ketidkstiln fs jug terliht pd temperture erkisr 520⁰C yng mengrh pd reksi eksotermik. Hl ini diperkut oleh M Nn-Gng hw reksi eksotermik untuk ertrnformsiny Mg, Ni menjdi Mg 2 Ni erkisr pd temperture 510⁰C. [5] IV. KESIMPULAN Hsil penelitin sintes pdun dengn vrisi penmhn nikel 35, 33, 31 dn 29 t% dengn metode mechnicl milling dn perlkun pns yng telh dilkukn dpt ditrik kesimpuln, yitu: 1. Sintes mechnicl milling pd lingkungn rgon (Ar) 3 r ntr seruk mgnesium dn nikel dengn komposisi penmhn nikel 29, 31, 33 dn 35 t% Ni elum menghsilkn hsil yng mksiml untuk pementukn pdun intermetlik Mg 2 Ni, 2. Sintes mechnicl milling yng dilnjutkn dengn perlkun pns pd temperture 385⁰C elum menghsilkn trnsformsi fs Mg 2 Ni. 3. Sintes perlkun pns 385⁰C dilnjutkn dengn nneling temperture 600⁰C menghsilkn pementukn pdun intermetlik Mg 2 Ni pd keseluruhn vrisi penmhn nikel. 4. Proses hidriding mmpu menghsilkn pementukn fs metl hidrid pd komposisi 31 t%.

5 JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 2, No. 1, (2013) ISSN: ( Print) F-55 DAFTAR PUSTAKA [1] B. Skintun, Metl Hydride Mterils for Solid Hydrogen Storge, Interntionl Journl of Hydrogen Energi 32 (2007) [2] R. Stnford et l, Modified Mgnesium Bsed Hydrogen Storge Alloys, U.S Ptent Document (2001) [3] N.V. Mushnikov, Kinetics of Interction of Mg-Bsed Mechniclly Activted Alloys with Hydrogen, Phys. Met. Metl 102 (2006) [4] Pfeiffer Herierto, Therml Anlysis of the Mg(OH) 2 dehydroxidtion Process t High Temperture, Thermochimic Act 525 (2011) [5] M Nn-Gng, Formtion of Mg 2Ni nnofires in Mg-Bsed metl mtrix composite. Phylosophicl Mgzine vol 84 (2004) [6] G. Ling et l, Nnocrystlline Metl Hydrides. Journl of Alloys nd Compounds (1997) :70-79