PERBANDINGAN ANALISIS UNSUR Cu, Cr DAN Fe DALAM CUPLIKAN BIOTA MENGGUNAKAN METODE AANC DAN SSA. Supriyanto C., Samin, Sunardi

Transkripsi

1 Perbandingan Analii Unur Cu, Cr dan Fe dalam Cuplikan Biota Menggunakan Metode AANC dan SSA (Supriyanto) ISSN PERBANDINGAN ANALISIS UNSUR Cu, Cr DAN Fe DALAM CUPLIKAN BIOTA MENGGUNAKAN METODE AANC DAN SSA Supriyanto C., Samin, Sunardi Puat Teknologi Akelerator dan Proe Bahan - BATAN Yogyakarta Jl. Babarari P.O. Box 8, Yogyakarta unardip3tm@batan.go.id ABSTRAK PERBANDINGAN ANALISIS UNSUR Cu, Cr DAN Fe DALAM CUPLIKAN BIOTA MENGGUNAKAN METODE AANC DAN SSA. Telah dilakukan pengendalian mutu metode Analii Aktivai Neutron Cepat (AANC) dan Spektrokopi Serapan Atom (SSA) melalui uji banding analii unur Cu, Cr dan Fe dalam cuplikan biota untuk mengetahui bahwa metode maih memenuhi yarat peruntukannya. Uji banding meliputi optimai alat, homogenita, validai metode, pengukuran ketidakpatian, uji t dan uji F. Hail uji banding kemudian diaplikaikan untuk analii cuplikan biota. Dari uji banding diperoleh nilai validita metode AANC dan SSA berkiar antara 9,69 % ampai 98,1 %. Hail uji t menunjukkan tidak ada perbedaan yang ignifikan pada rerata kadar unur hail uji. Demikian pula hail uji F menunjukkan bahwa di antara metode AANC dan SSA tidak ada perbedaan kecermatan. Kata kunci: uji banding, AANC, AAS, biota ABSTRACT THE COMPARISON OF Cu, Cr AND Fe ELEMENTS ANALYSIS IN BIOTA SAMPLES USING FNAA AND AAS METHOD. Quality control of Fat Neutron Activation Analyi (FNAA) and Atomic Aborption Spectrocopy (AAS) method by comparion tet of Cu, Cr, and Fe element in biota ample ha been carried out. The comparion tet covered intrument optimizing, homogeneity, method validation, uncertainty meaurement, t tet and F tet for both method. The reult of comparion tet were then applied to analyze the biota ample. From the comparion tet it wa obtained that the validity of both FNAA and AAS method were between 9.69 % and 98.1 %. The t tet reult howed that there wa no any difference in the average of element concentration. The F tet for both method alo howed that there wa no any difference in the accuracy. Keyword: comparion tet, FNAA, AAS, biota ample 1. PENDAHULUAN Suatu laboratorium analii perlu melakukan penelitian dan pengujian terhadap metode analii uatu bahan untuk memperoleh data yang memenuhi peryaratan BSN Hal ini diperlukan agar dapat menunjang pengakuan keberadaan laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrai dalam rangka memberikan pelayanan kepada mayarakat yang memerlukan jaa pengujian menggunakan metode terebut (1). Metode pengujian yang ada haru elalu dikembangkan dan ditingkatkan mutunya, baik dalam hal jeni metode pengujian maupun jeni parameternya euai dengan perkembangan ilmu dan teknologi. Laboratorium juga diyaratkan untuk berpartiipai ecara teratur dalam program uji profiieni untuk menunjukkan kemampuan tekninya, ehingga memudahkan kerjaama antar laboratorium 39

2 Jurnal Sain dan Teknologi Nuklir Indoneia Indoneian Journal of Nuclear Science and Technology Vol. XII, No. 1, Februari 11: 39-5 ISSN dalam tukar menukar informai, pengalaman dan harmoniai tandar erta proedurnya (). Hail uji profiieni ini angat penting dalam penilaian unjuk kerja ecara keeluruhan uatu laboratorium dan merupakan bahan pertimbangan bagi komite akreditai naional dalam pemberian dan pemeliharaan tatu akreditai (). Penerapan BSN bagi laboratorium bertujuan untuk mencapai koniteni mutu ecara terencana, terkendali dan efiien, ehingga menjamin peningkatan mutu kegiatan operaional laboratorium ecara berkeinambungan dan akan memberikan kepercayaan terhadap kemampuan laboratorium dalam menghailkan data uji yang diinginkan ecara koniten. Dalam penelitian ini dilakukan uji banding metode Analii Aktivai Neutron Cepat (AANC) dan Spektrokopi Serapan Atom (SSA) untuk analii unur Cu, Cr dan Fe, ehingga menghailkan hail uji yang valid atau abah. Untuk memenuhi jaminan mutu metode pengujian dalam laboratorium di Indoneia diperyaratkan untuk mengikuti uatu tandar, yaitu ISO/IEC yang berlaku ecara naional dan internaional. Standar ISO/IEC memberikan peryaratan umum kompeteni laboraorium pengujian dan laboratorium kalibrai. Standar terebut ecara rinci menjelakan tata cara dan peryaratan yang haru dipenuhi oleh laboratorium dalam meningkatkan mutu metode pengujian untuk mendapatkan hail uji yang dapat dipercaya, ehingga metode pengujian haru mempunyai item mutu yang euai dengan jeni kegiatan yang dilakukan (3). Penelitian ini bertujuan menerapkan proedur mutu dalam membandingkan hail uji unur Cu, Cr dan Fe dengan metode AANC dan SSA, ehingga akan diperoleh data yang dapat dipercaya dan valid menggunakan kedua metode terebut. Penerapan mutu meliputi optimai alat, uji homogenita, akurai, preii, bata deteki, pengukuran ketidakpatian, uji t, dan uji F untuk kedua metode. Dengan data hail uji kedua metode, diharapkan diperoleh konfirmai bahwa metode AANC dan SSA dapat memenuhi peryaratan tujuan penggunaannya, yaitu melalui unjuk kerjanya dan perolehan hail uji yang abah.. TATA KERJA.1. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian adalah umber radioaktif tandar Co-6, C-137 dan Eu-15 untuk kalibrai energi dan efiieni detektor, Standard Reference Material Bovine Liver (SRM 1557b), tandar Cu foil (activation foil), erta cuplikan biota (ikan mujaer) yang diambil dari beberapa lokai ungai Code dan Gajahwong, Yogyakarta... Alat Penelitian Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah eperangkat generator neutron SAMES J-5 untuk aktivai cuplikan, perangkat pektrometri gamma (accupec) dengan detektor HPGe, eperangkat alat pektrometer erapan atom tipe AA3P buatan Techtron Autralia, alat pengambil cuplikan, gayung, nampan, endok, alat preparai cuplikan, aringan, alat 4

3 Perbandingan Analii Unur Cu, Cr dan Fe dalam Cuplikan Biota Menggunakan Metode AANC dan SSA (Supriyanto) ISSN penggeru, vial polietilen, neraca mekanik, topwatch, dan teflon bom digeter..3. Preparai Cuplikan Cuplikan ikan mujaer dikeringkan menggunakan inar matahari, etelah kering digeru hingga lolo melewati aringan 1 meh, kemudian dihomogenkan. Pengujian metode AANC dilakukan dengan menimbang cuplikan ikan mujaer dan SRM Bovine Liver 1577b dengan berat tertentu, maing-maing dimaukkan ke dalam wadah polietilen dan diberi label untuk dilakukan aktivai neutron cepat dan pencacahan. Pengujian metode SSA dilakukan dengan menimbang cuplikan ikan mujaer dan SRM Bovine Liver 1577b dengan berat tertentu, dimaukkan ke dalam teflon bom digeter kemudian ditambahkan 1 ml HNO 3 pekat dan ditutup rapat. Digeter dimaukkan ke dalam tungku pemana dan dipanakan pada uhu 15 C elama 4 jam. Hail pelarutan etelah dingin dituang ke dalam gela piala, dipanakan di ata kompor litrik ecara berulang dengan penambahan akuabide. Hail pelarutan etelah dingin dituang ke dalam labu takar dan ditambah akuabide ampai tanda bata..4. Pengujian Akurai dan Preii Preii menunjukkan keeuaian hail analii dari beberapa pengulangan pengukuran dengan cara yang ama, dinyatakan dalam bentuk nilai relative tandard deviation (RSD) (4). Nilai akurai adalah kedekatan ebuah hail analii ratarata dengan nilai ebenarnya (true value) atau bearnya penyimpangan data hail uji dengan nilai eungguhnya. Adapun peramaan preii dan akurai dinyatakan pada peramaan [1] dan []. RSD = 1% x dengan = n x x i= 1 ( n 1 ) [1] Huruf adalah impangan, x adalah hail uji, x adalah hail uji rerata, dan n adalah jumlah pengulangan. Wterukur Akurai = 1% [] W ebenarnya Untuk menentukan akurai pada metode AANC (5) dilakukan uji dengan peramaan [3]. N N + [3] a 1,95 U U a Uji preii ditentukan dengan rumu [4] U N S S U a + N a U 1 N S S + ( σ H ) 1 [4] U,U a adalah ketidakpatian dari nilai ertifikat dan hail perhitungan. N, N a adalah nilai rerata dari ertifikat dan hail perhitungan, edang σ H adalah tetapan Horwitz yang bearnya, x X, Bata Deteki Unur Pada metode SSA bata deteki (LOD) unur ditentukan berdaarkan perhitungan ecara tatitik dari kurva kalibrai maing-maing unur. Berdaarkan kurva kalibrai tandar unur diperoleh peramaan gari linear [5]. 41

4 Jurnal Sain dan Teknologi Nuklir Indoneia Indoneian Journal of Nuclear Science and Technology Vol. XII, No. 1, Februari 11: 39-5 ISSN y = ax + b [5] Dari peramaan gari linear [5], dihitung bear erapan yang diperoleh dari peramaan gari linear (ŷ), harga tandar deviai penyimpangan (S y/x ), bear erapan pada limit deteki (Y l.d ), dan kadar pada limit deteki (X l.d ). Bata kuantita (LOQ) unur ditentukan ama eperti pada penentuan bata deteki, tetapi digunakan harga Yid (4) yang dinyatakan pada peramaan [6]. Yid = a +1Sy / x [6] Pada metode AANC, nilai bata deteki (m L ) dapat dihitung (6) dengan peramaan [7]. m L (,71+ 4,65 B) 1 6 ( ) = m ( μ g) ( ).1 3 ppm [7] W mg. a dengan m adalah berat unur dalam cuplikan tandar, W adalah berat cuplikan (mg), B adalah jumlah cacah latar (background), dan a adalah jumlah cacah tandar 3. HASIL DAN PEMBAHASAN 3.1. Optimai Alat Optimai bertujuan mencari kondii optimum uatu alat untuk menghailkan repon terbaik. Optimai SSA dilakukan dengan memvariaikan nilai parameter dari alat terebut. Kondii optimum analii maing-maing unur diperoleh dengan mengukur erapan makimum maingmaing unur pada etiap perubahan parameter panjang gelombang, aru lampu, lebar celah, laju alir cuplikan, laju alir aetilen, dan tinggi pembakar, eperti diajikan pada Tabel 1. Tabel 1. Kondii operai alat SSA varian 3-P untuk analii unur Cu, Cr dan Fe (7) No. Parameter Cr Cu Fe Panjang gelombang (nm) Aru lampu, (ma) Lebar celah, (nm) Laju alir aetilen, (L/menit) Laju air udara, (L/menit) Laju air contoh, (ml/menit) Tinggi pembakar, (mm) 357,9 1,,7 13,5 4, ,8 5,5,5 13,5 4,5 1 17, 1, 5 4,5 13,5 1,7 Pada metode AANC untuk menentukan operai generator neutron pada kondii optimum maka perlu dilakukan verifikai terhadap parameter operai alat terebut dengan melihat perubahan pada aru target. Parameter operai generator neutron pada kondii optimum dengan aru ion 8 µa yang euai kondii panel kontrol ditampilkan pada Tabel dan Gambar Tabel. Kondii kerja optimum generator neutron (8) No Parameter operai Range panel (%) Hail optimai Tegangan paladium ga Frekueni umber ion Tegangan pemoku Tegangan ektraktor Tegangan lena kuadrupol 1 Tegangan lena Kuadropol Tegangan pemercepat Tingkat kehampaan , volt MHz kv 4 6,5 kv 11,5-15 kv 11,5 15 kv kv mbar 4

5 Perbandingan Analii Unur Cu, Cr dan Fe dalam Cuplikan Biota Menggunakan Metode AANC dan SSA (Supriyanto) ISSN Tegangan Ektraktor (kv) Tegangan Pemfoku (kv) 6 5 Tegangan output (kv) Skala varian Tegangan output(kv) Linear (Tegangan output(kv)) Tegangan output (kv) Skala varian Tegangan output (kv) Linear (Tegangan output (kv)) (a) (b) Tegangan Kuadropol I Tegangan paladium 3.5 Tegangan output (kv) Tegangan output (kv) Skala varian Skala varian Tegangan output I Linear (Tegangan output I) (c) Tegangan output (d) Linear (Tegangan output) Gambar 1. Verifikai parameter operai generator neutron 3.. Kurva Kalibrai Dalam pengujian menggunakan SSA, kurva kalibrai tandar angat penting karena merupakan jantung analii kuantitatif. Jika kurva tandar yang diperoleh kurang linear maka pembuatan kurva tandar haru diulangi untuk memperoleh data hail uji yang akurat. Larutan tandar yang dibuat akan dikatakan baik ditinjau dari faktor korelai antara umbu y (aborbani) dengan umbu x (konentrai). Kurva kalibrai tandar Cu, Cr dan Fe diperoleh dari hail pengukuran erapan larutan tandar maing-maing unur pada kondii optimum analii. Variai konentrai unur Cu,;,4;,6;,8 dan 1, ppm, unur Cr : 1,;,; 3,; 4, dan 5, ppm, unur Fe:,5; 1,; 1,5;, dan,5 ppm eperti diajikan pada Gambar. Serapan Serapan Fe r =,9998 Y =,19 X +,13 Cr r =,9998 Y =,54 X +, Konentrai Fe dan Cr (ppm) r =,9996 Y =,455 X +, Konentrai Cu (ppm) Cu Gambar. Kurva kalibrai tandar Fe, Cr dan Cu pada metode SSA Berdaarkan Gambar, kurva kalibrai tandar unur Fe, Cr, dan Cu dapat 43

6 Jurnal Sain dan Teknologi Nuklir Indoneia Indoneian Journal of Nuclear Science and Technology Vol. XII, No. 1, Februari 11: 39-5 ISSN digunakan karena nilai R mendekati 1. Hal ini mengindikaikan bahwa konentrai larutan tandar yang dibuat mendekati konentrai tandar yang diinginkan Validai Metode SSA Setelah diketahui kondii optimum alat uji, maka alat uji dianggap mempunyai unjuk kerja yang layak digunakan untuk pengujian elanjutnya. Validai metode SSA dilakukan dengan menganalii SRM Bovine Liver 1577b. Hail analii yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan data ertifikat SRM dan dihitung akurai dan preii menggunakan peramaan [1] dan [], eperti diajikan pada Tabel 3. Penentuan bata deteki (LOD) unur ditentukan berdaarkan perhitungan ecara tatitik dari kurva kalibrai yang diperoleh untuk maing-maing unur. Berdaarkan kurva kalibrai tandar unur diperoleh peramaan gari linear y = ax + b. Dari peramaan gari linear, dihitung bear erapan yang diperoleh dari peramaan gari linear (ŷ), harga tandar deviai penyimpangan (S y/x ), bear erapan pada limit deteki (Y l.d ), dan kadar pada limit deteki (X l. d ). Bata kuantita (LOQ) didefiniikan ebagai konentrai terendah dari analit yang dapat ditentukan dengan tingkat preii dan akurai yang dapat diterima, di bawah kondii pengujian yang diepakati. Bata kuantita unur ditentukan ama eperti pada penentuan bata deteki dengan perbedaan pada Yid eperti pada peramaan [6]. Tabel 4 adalah contoh perhitungan bata deteki dan bata kuantita unur Cr. Peramaan gari linear yang diperoleh adalah Y =,54 X +,78 dengan harga regrei r =,9998. Harga tandar deviai penyimpangan (S y/x ), dihitung dengan formula : ( y yˆ) 6 1,8 1 S y / x = = = 1,897 1 ( n ) 3 Y l. d = a + 3 S y / x =, Yl. d b X l. d = = (,59891,78) /,54 =,59 a Tabel 3. Nilai validita metode SSA No Unur Akurai Preii Limit deteki Senitivita Linearita (%) (%) LOD LOQ (nm) 1 Cu 98,19 1,69,,1, ,8 Cr 1,36,74,59,84, ,9 3 Fe 14,17 1,96,4,1, , Tabel 4. Contoh hail perhitungan bata deteki dan bata kuantita unur Cr X (ppm) Y (erapan) Ŷ (Y-Ŷ) 1,,8,8 4, x 1-6,,138,136 3,4.x 1-6 3,,19,194,56 x 1-6 4,,44,446 3,6.x 1-7 5,,98,998 6,4 x 1-7 1,8 x

7 Perbandingan Analii Unur Cu, Cr dan Fe dalam Cuplikan Biota Menggunakan Metode AANC dan SSA (Supriyanto) ISSN Berdaarkan hail perhitungan, diperoleh harga X l.d yang menunjukkan bata deteki unur Cr,59 ppm, edangkan bata kuantita Cr dihitung dengan menentukan harga Yid, kemudian dihitung harga Xid yang menunjukkan harga bata kuantita unur Cr ebear,84 ppm. Bata deteki dan bata kuantita unur yang lain dihitung dengan cara yang ama, dan hail perhitungannya diajikan pada Tabel 3. Dari hail uji akurai dan preii dapat dilihat bahwa validai yang dilakukan terhadap metode uji SSA memberikan hail yang angat baik dengan akurai di ata 98% dan preii kurang dari 5% Validiai Metode AANC Pada metode AANC, penentuan akurai dan preii unur Cu, Cr dan Fe dilakukan dengan membandingkan hail uji dengan ertifikat yang tertera pada SRM. Nilai akurai dan preii ditentukan dengan peramaan [3] dan [4], dan jika memenuhi peramaan terebut maka akurai dan preii dikatakan baik atau lolo uji, edangkan penentuan bata deteki unur dihitung berdaarkan rumu [7]. Dari validai yang telah dilakukan diperoleh nilai validita metode AANC, diajikan dalam Tabel 5. Hail uji akurai dan preii menunjukkan bahwa validai yang dilakukan terhadap metode uji AANC adalah baik. Dan dapat dikatakan bahwa hail uji valid dan ah, ehingga dapat digunakan untuk aplikai pengujianberikutnya Aplikai Metode Uji Metode uji yang telah divalidai, kemudian diaplikaikan untuk pengujian unur Cu, Cr dan Fe pada ampel ikan mujaer. Untuk metode AANC, kadar unur dalam ampel ditentukan dengan peramaan [8], edangkan untuk metode SSA ditentukan dengan peramaan [9] mna φσεy λta λtd λtc C= a (1 e )e (1 e ) BA λ [8] C regrei x P x V Kadar = Berat ampel [9] C regrei adalah konentrai unur berdaarkan kurva kalibrai, P adalah faktor pengenceran, dan V adalah volume pelarutan. Dengan menggunakan peramaan [8] dan [9] diperoleh hail uji yang diajikan pada Tabel 6. Tabel 5. Nilai validita metode AANC No Unur Akurai Preii Limit deteki Daerah kerja (%) (%) LOD LOQ (kev)) 1 Cu 98,7,8 1,5 3, Cr 95,88 1,13 3,39 7, Fe 95,64 1,67 1,67 3,

8 Jurnal Sain dan Teknologi Nuklir Indoneia Indoneian Journal of Nuclear Science and Technology Vol. XII, No. 1, Februari 11: 39-5 ISSN Uji Banding Metode SSA dan AANC Setiap metode uji mempunyai karakter yang berbeda dalam pengujian. Perbedaan inilah yang kemudian akan dibandingkan. Uji komparaional menggunakan perbedaan parameter variai diebut uji komparaional bivariat (1). Uji banding bukanlah untuk mencari metode yang baik atau buruk, tetapi data uji banding diharapkan dapat digunakan para pelaku dan pengguna jaa analii ebagai refereni pilihan untuk mengoptimalkan tujuan yang akan dicapai Uji Homogenita Hail uji kadar cemaran logam Cu, Cr dan Fe pada ikan mujaer yang telah dilakukan dengan menggunakan metode AANC dan metode SSA ternyata berbeda hailnya (Tabel 6), karena itu perlu diketahui tingkat kehomogenan hail uji dengan dua metode yang berbeda. Kehomogenan hail uji dibuktikan dengan uji homogenita, dengan peramaan [8]. Dengan menggunakan tingkat kepercayaan 95% atau α= 5% diperoleh F tabel ebear 3, (1). Hail perhitungan F hitung dibandingkan dengan F tabel. Jika F hitung < F tabel, dapat dikatakan hail pengujian dengan kedua metode terebut homogen, tetapi jika hail F hitung > F tabel maka pengujian dengan kedua metode terebut tidak bia dikatakan homogen atau eragam. Dengan data pada Tabel 6 dilakukan uji homogenita terhadap hail analii cuplikan ikan mujaer untuk unur Cu, Cr dan Fe. Data pada Tabel 6 diubah menjadi Tabel 7. Tabel 6. Hail uji kadar logam Cu, Cr dan Fe dalam ikan mujaer Kadar unur Cu (µg/g) Kadar unur Cr (µg/g) Kadar unur Fe (µg/g) AANC AAS AANC AAS AANC AAS 35,7 ±,4 36,3 ±,3 8,65 ±,56 9,7 ±,68 17,17 ±,98 16,64 ±.97 35,86 ±,34 34,4 ±,34 8,97 ±,57 9,51 ±,71 17,66 ±,99 16,35 ±,96 34,6 ±,18 36,1 ±,39 9,86 ±,61 8,65 ±,55 17,3 ±,98 17,59 ±,98 37,8 ±,34 35,57 ±,11 8,95 ±,58 8,53 ±,54 16,67 ±,97 17,43 ±,98 36,66 ±,53 35,5 ±,11 1,3 ±,73 8,78 ±,59 16,74 ±,98 17,11 ±,94 34,71 ±,34 36,18 ±,34 9,33 ±,68 8,95 ±,59 17,11 ±,93 17, ±,91 No Tabel 7. Data untuk uji homogenita unur Cu Data analii Untuk menghitung MSB Untuk menghitung MSW AANC AAS A B C D E F 1 35,7 36,3 71,3,7,74-1,16 1,175 1,381 35,86 34,4 7,6 -,768,59 1,46 1,475, ,6 36,1 7,83 -,198,39-1,59 1,575, ,8 35,57 7,65 1,6,631 1,51 1,55, ,66 35,5 7,16 1,13 1,81 1,16 1,175 1, ,71 36,18 7,89 -,138,19-1,47 1,455,117 Banyaknya grup (n) = 6 Jumlah ( ) Rata-rata 46,17 71,8 5,36 -,9 -,15 11,861 Keterangan: MSB : mean quare between MSW : mean quare within A =(Ai + Bi) D = (Ai Bi) B = (Ai +Bi) Xab E = (Ai -Bi) Xab C = [(Ai + Bi) Xab] F = C = [(Ai + Bi) Xab] 46

9 Perbandingan Analii Unur Cu, Cr dan Fe dalam Cuplikan Biota Menggunakan Metode AANC dan SSA (Supriyanto) ISSN cuplikan Cu MSB= MSW= Contoh perhitungan unur pada [( Ai + Bi) X ab] ( n 1) [( Ai Bi) X ab] n 5,36 = =, ,861 = =,988 1 Bearnya nilai F hitung diperoleh dari hail pembagian MSB dengan MSW, diperoleh nilai,536; dengan tingkat kepercayaan 95% atau α 5 % diperoleh nilai F tabel ebear 3,. Dengan cara yang ama, hail analii unur Fe dan Cr dapat dihitung, dan hailnya ditampilkan pada Tabel 8. Data yang diajikan pada Tabel 8 menunjukkan F hitung < F tabel, dapat dikatakan bahwa pengujian unur Cu, Cr dan Fe dengan metode AANC dan SSA adalah homogen. Nilai F hitung adalah,536, edangkan nilai F tabel dengan tingkat kepercayaan 95 % atau alpha 5 % adalah 3,. Karena F hitung < F tabel maka hal ini berarti hail uji unur Cu terebut homogen. Dengan cara yang ama, diperoleh F hitung untuk unur Fe ebear 1,13, lebih kecil dari F tabel, ehingga dapat dikatakan contoh uji unur Fe homogen. Demikian juga untuk unur Cr, F hitung lebih kecil dari F tabel, ehingga contoh uji unur Cr juga homogen Uji Banding Performa Validai Performa validai memuakan atau tidak, ditentukan dengan nilai Z-core. Nilai Z-core dihitung berdaarkan peramaan [1]. xi X Z core = [1] dengan xi adalah nilai hail analii, X adalah nilai acuan atau tandar. Nilai impangan () merupakan impangan baku menurut Horwitz, diperoleh melalui peramaan [11].,8495 =, X [11] Pada prinipnya, nilai Z-core hampir ama dengan ditribui normal baku, hanya impangan bakunya ditentukan menurut impangan baku Horwitz. Dari validai yang telah dilakukan, diperoleh data Z-core metode AANC erta SSA yang diajikan pada Tabel 9. Tabel 9. Nilai Z-core metode AANC dan SSA Unur Z- core AANC SSA Cu,8-1,53 Cr -,8,3 Fe,816,3 Keterangan (): - x = memuakan + < x < +3 dan- < x < -3 = diperingatkan -3 x 3 = outlier Dari hail perhitungan Z-core, ecara umum hail maih memuakan, karena maih dalam rentang - x. Tabel 8. Hail uji homogenita pengujian unur Cu, Cr dan Fe No Unur Hail uji homogenita F hitung F tabel Keterangan (95%) 1 Cu,536 3, F hitung < F tabel Cr,71 3, F hitung < F tabel 3 Fe 1,13 3, F hitung < F tabel 47

10 Jurnal Sain dan Teknologi Nuklir Indoneia Indoneian Journal of Nuclear Science and Technology Vol. XII, No. 1, Februari 11: 39-5 ISSN Uji t Uji t adalah alah atu uji tatitik yang digunakan untuk menguji kebenaran atau kepaluan hipotei nihil yang menyatakan bahwa di antara dua buah rerata (mean) ampel yang diambil ecara random dari populai yang ama, tidak ada perbedaan yang ignifikan (1). Uji t dilakukan pada data Tabel 7 dengan tujuan menentukan adanya perbedaan rerata kadar logam antara hail analii metode AANC dan SSA. Data pada Tabel 7 dihitung untuk memperoleh impangan mutlak erta impangan kuadrat dari rerata hail uji, eperti diperlihatkan pada Tabel 1. Dari data pada Tabel 1 dihitung nilai t menggunakan peramaan [1]. x 1 x t = [1] 1 + n 1 n Dengan menggunakan tingkat ignifikani 5% diperoleh nilai t tabel ebear,8 (1), edang nilai t hail perhitungan untuk unur Cu, Cr, dan Fe diajikan dalam Tabel 11. Dari hail uji t, ternyata pada pengujian unur Cu, Cr dan Fe diperoleh nilai t hitung < t tabel, ehingga hail rerata kadar unur yang diuji dengan metode AANC dan SSA, tidak ada perbedaan ignifikan Uji F Uji F digunakan ebagai kriteria untuk menguji hipotei (11), bahwa varian dari populai ama, σ 1 = σ, dan rerata yang beraal dari kedua populai adalah ama, µ1 = µ. Dalam hal ini uji F ditentukan dengan tujuan menentukan kecermatan metode yang dipakai, yaitu bear atau kecilnya variani hail pengukuran yang dilakukan berulang. Nilai F hitung ditentukan dengan peramaan [13]. AAS AANC S F = [13] S Dengan taraf ignifikani 5 %, diperoleh F tabel ebear 5,5 (1). Hail uji F diajikan dalam Tabel 1. Tabel 1. Simpangan mutlak, impangan kuadrat dan impangan relatif pengujian dengan metode AANC dan SSA Rata-rata uji, (ppm) Simpangan Simpangan kuadrat Simpangan relatif (%) No Unur mutlak AANC SSA AANC SSA AANC SSA AANC SSA 1 Cu 36,19 36,3,71,87,5,76 9,97,41 Cr 9,33 8,95,68,4,46,18 7,4 4,71 3 Fe 17,11 17,,4,5,18,7 4,5 7,44 Tabel 11. Hail Uji t unur Cu, Cr dan Fe dalam ikan dengan metode AANC dan SSA pada ignifikani 5% No Unur Hail Uji t t hitung t tabel Keterangan 1 Cu,49,8 t hitung < t tabel Cr,8,8 t hitung < t tabel 3 Fe,1,8 t hitung < t tabel 48

11 Perbandingan Analii Unur Cu, Cr dan Fe dalam Cuplikan Biota Menggunakan Metode AANC dan SSA (Supriyanto) ISSN Tabel 1. Hail uji F pengujian unur Cu, Cr dan Fe dalam ikan dengan metode AANC dan SSA No Unur Hail uji F F hitung F tabel Keterangan (95%) 1 Cu 1,5 5,5 F hitung < F tabel Cr,39 5,5 F hitung < F tabel 3 Fe 1,53 5,5 F hitung < F tabel Berdaarkan hail yang diperoleh pada Tabel 1 dapat dikatakan bahwa tidak ada perbedaan kecermatan dalam pengujian unur Cu, Cr dan Fe dalam ikan mujaer dengan metode AANC maupun SSA, karena F hitung < F Tabel, ehingga memenuhi peryaratan bahwa data diterima. 4. KESIMPULAN Dari hail uji banding metode AANC dan SSA yang mencakup validita kedua metode, uji t maupun uji F dapat dinyatakan bahwa tidak ada perbedaan rerata hail uji, juga tidak ada perbedaan kecermatan antara kedua metode terebut. Aplikai metode AANC dan SSA untuk uji cuplikan biota, memberikan hail uji yang tidak jauh berbeda. Hal ini menunjukkan hail uji yang baik dan ada keebandingan antara kedua metode terebut. Berdaarkan data peryaratan jaminan mutu maka dapat diimpulkan bahwa metode AANC dan SSA cukup valid digunakan untuk analii unur Cu, Cr dan Fe dalam cuplikan biota, karena nilai impangan kurang dari 5 % euai yang diperyaratkan oleh Komii Naional Akreditai Pranata Penelitian dan Pengembangan (KNAPPP). 5. DAFTAR PUSTAKA 1. SNI : Peryaratan umum kompeteni laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrai. Jakarta: Badan Standariai Naional... Komite Akreditai Naional. Reidu logam dalam ikan, program uji profiieni KAN X/7. Jakarta: Komite Akreditai Naional; ISO/IEC 175-5: Peryaratan umum kompeteni laboratorium pengujian dan laboratorium kalibrai. Jakarta: Komite Akreditai Naional Sumardi. Validai metode analii, bahan kuliah pelatihan aeor laboratorium. Jakarta: Badan Standariai Naional; Sutina. Standardiai k-aani. Dalam: Modul pelatihan validai metode k. Jakarta: Puat Pendidikan dan Latihan BATAN; Kamioki H. Bahan kuliah BATAN- JAERI joint training coure on application of nuclear technique in indutry and environment available for the afety of nuclear facility. Jakarta: Puat Pendidikan dan Latihan BATAN; Sunardi. Validai metode analii aktivai neutron cepat (AANC) untuk pengujian ampel edimen. Preentai Ilmiah Peneliti Madya. Yogyakarta: Puat Teknologi Akelerator dan Proe 49

12 Jurnal Sain dan Teknologi Nuklir Indoneia Indoneian Journal of Nuclear Science and Technology Vol. XII, No. 1, Februari 11: 39-5 ISSN Bahan BATAN; Nargolwalla SS, et al. Activation analyi with neutron generator. New York: John Wiley and Son; Sudjono A. Pengantar tatitik pendidikan. Ed 1. Jakarta: CV Rajawali; Kantaubrata J. Daar ketidakpatian pengukuran. Jakarta: Puat Penelitian Kimia-LIPI; Sukardjo. Analii varian dalam bidang kimia analii. Ceramah analii variani untuk kimia analii bagi peneliti bidang kimia. Yogyakarta: BATAN;