Lampiran 1. Gambar Sampel Buah Petai Padi dan Buah Petai Papan

Transkripsi

1 Lampran 1. Gambar Sampel Buah Peta Pad dan Buah Peta Papan a. Gambar Buah Peta Pad b. Gambar Buah Peta Papan

2 Lampran. Flowsheet Destruks Kerng Buah Peta Buah Peta Dblender Sampel yang telah dhaluskan Dtmbang Darangkan ± d 10 atas gram hot dalam plate krus porselen Darangkan d atas hot plate Sampel yang telah mengarang Dabukan d tanur selama 50 jam Abu Dlarutkan dengan 5 ml HNO 3 (1:1) Dkerngkan kembal d atas hot plate Dtanur kembal selama 1 jam Abu Hasl Destruks

3 Sambungan Lampran Abu Hasl Destruks Fltrat Larutan sampel Hasl Dlarutkan dalam 5 ml HNO 3 (1:1) Dtuangkan ke dalam labu tentukur 100 ml Dencerkan dengan aquadest hngga gars tanda Dsarng dengan kertas sarng Whatman No 4 Dbuang No.4 5 ml untuk menjenuhkan kertas sarng Dmasukkan ke dalam botol Dlakukan analss kualtatf Dlakukan analss kuanttatf dengan Spektrofotometer UV-VIS pada panjang gelombang 717 nm untuk Fosfor

4 Lampran 3. Hasl Analsas Kualtatf Buah Peta Pad dan Buah Peta Papan Gambar Hasl Uj Analss Kualtatf Keterangan: 1. Sampel Larutan Peta Pad. Sampel + ammonum Molbdat Endapan Kunng 3. Sampel Larutan Peta Papan 4. Sampel + ammonum Molbdat Endapan Kunng

5 Lampran 4. Data Penentuan Waktu Kerja Senyawa Fosfor Kompleks pada panjang gelombang = 717 nm No. Ment ke- Absorbans

6 Sambungan Lampran Keterangan: Kestablan serapan kompleks fosfor molbdat pada panjang gelombang = 717 nm pada ment ke- 0 sampa ment ke-8.

7 Lampran 5. Perhtungan Persamaan Regres No Konsentras (x) Absorbans (y) Xy x y 1. 0,0000 0,0000 0,0000 0,0000 0, ,0000 0,080 0,830 16,0000 0, ,0000 0,3100 1, ,0000 0, ,0000 0,40 3, ,0000 0, ,0000 0,50 5,00 100,0000 0, ,0000 0,640 7, ,0000 0,3894 n = 6 x = 40,0000 y =,0860 xy = 18,7760 x = 360,0000 y = 0,9793 x = 6,6667 y = 0,3477 a = a = n 6 ( XY) ( X)( Y) n ( X ) ( X) ( 18,7760) ( 40)(,0860) 6 ( 360) ( 40) 11,656 83,44 a = a = 0,05 b = y - a x = 0,3477 (0,05) (6,6667) = -0,0001 Jad persamaan regres y = 0,05x 0,0001 r = r = n ( XY) ( X)( Y) ( X ) ( X) n Y [ n ][ ( ) ( Y) ] 6( 18,7760) ( 40)(,0860) ( 360) ( 40) 6 0,9793 [ 6 ][ ( ) (,0860) ] 9,16 r = 9,18 r = 0,9999

8 Lampran 6. Daftar Berat Sampel dan Berat Abu a. Buah Peta Pad Sampel Berat Sampel (g) Berat Abu (g) Serapan A 1 10,001 0,103 0,450 A 10,00 0,1030 0,449 A 3 10,003 0,1057 0,451 A 4 10,004 0,1140 0,449 A 5 10,017 0,1147 0,448 A 6 10,00 0,1034 0,45 b. Buah Peta Papan Sampel Berat Sampel (g) Berat Abu (g) Serapan B 1 10,001 0,1147 0,368 B 10,005 0,1175 0,370 B 3 10,009 0,187 0,371 B 4 10,008 0,1160 0,369 B 5 10,006 0,1177 0,371 B 6 10,007 0,1180 0,368

9 Lampran 7. Contoh Perhtungan Hasl Penetapan Kadar Fosfor dalam Sampel dengan Menggunakan Persamaan Regres Contoh perhtungan konsentras fosfor dalam sampel yang beratnya 10,001 dan serapannya 0,4500 X = Konsentras Sampel Y = Serapan Sampel Persamaan gars regres yang dperoleh : Y = 0,05 X 0,0001 0, ,0001 X = 0,05 X = 8,66 8,µg/ml Maka konsentras sampel tersebut adalah 8,66 µg/ml. Kadar = Keterangan : C V C x V x W FP = Konsentras larutan sampel (mcg/ml) = Volume larutan sampel (ml) F P = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g) 8,66μg/ml x 100 ml x 10 ml Kadar = 10,001 = 86,17 µg/g Maka kadar fosfor yang terkandung dalam sampel adalah 86,17 µg/g.

10 Lampran 8. Data Serapan Sampel, Konsentras, dan Kadar Fosfor dengan 6 Kal Replkas No Perlakuan Serapan Konsentras (µg/ml) Kadar (µg/g) 1. A 1 0,450 8,66 86,1737 0,449 8, ,1679 0,451 8, ,9108 0,449 8, ,9560 0,448 8, ,9631 0,45 8, ,9168. B 1 0,368 7, ,0994 0,370 7, ,6456 0,371 7, ,707 0,369 7, ,59 0,371 7, ,493 0,368 7, ,6791

11 Lampran 9. Perhtungan Kadar Fosfor Sebenarnya dalam Buah Peta Pad dan Buah Peta Papan Secara Spektrofotometr Snar Tampak a. A 1 (Buah Peta Pad) No. Kadar (µg/g) (x - x ) (x - x ) 1 86,1737 0,659 0, ,1679-1,3468 1, ,9108,3961 5, ,9560-1,5587, ,9631-4,5516 0, ,9168 4,401 19,3780 n = 6 x = 5169,0883 x = 861,5147 (x - x ) = 50,5137 Standar Devas (SD) = ( x x ) ( n 1) = 50,5137 = 3,1784 µg/g 5 Pada tngkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n 1, dperoleh nla t tabel(α/, dk) =,5706. Data dterma jka t htung < t tabel ( x ) x t htung = SD/ n t htung 1 = 0,659 3,1784/ 6 = 0,5078 t htung = -1,0379 t htung 3 = 1,8465 t htung 4 = -1,01 t htung 5 = -3,5077 (dtolak) t htung 6 = 3,394 (dtolak)

12 Dar hasl uj statstk d atas dketahu bahwa kadar no. 5 dan 6 dtolak, sehngga dlakukan kembal uj statstk tanpa mengkutsertakan data no. 5 dan 6. No. Kadar (µg/g) (x - x ) (x - x ) 1 86,1737 0,616 0, ,1679-1,384 1, ,9108,3587 5, ,9560-1,5961,5475 n = 6 x = 3446,084 x = 861,551 (x - x ) = 10,413 Standar Devas (SD) = ( x x ) ( n 1) = 10,413 = 1,8630 µg/g 3 Pada tngkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n 1, dperoleh nla t tabel(α/, dk) = 3,184. Data dterma jka t htung < t tabel ( x ) x t htung = SD/ n t htung 1 = 0,616 1,8630/ 4 = 0,587 t htung = -1,1779 t htung 3 = -1,3576 t htung 4 = -1,3576 Kadar sebenarnya (µ) terletak antara : µ = x µg/g ± (t tabel x SD/ n ) µg/g = 861,551 ± (3,184 x 1,8630/ 4 ) = (861,551 ±,9644) µg/g

13 b. B 1 (Buah Peta Papan) No. Kadar (µg/g) (x - x ) (x - x ) 1 705,0994 -,5190 6, ,6456-1,07 1, ,707,653 7, ,59-1,0955 1, ,493,8748 8, ,6791 -,9393 8,6394 n = 6 x = 445,7109 x = 707,6184 (x - x ) = 3,5399 Standar Devas (SD) = ( x x ) ( n 1) = 3,5399 =,5510 µg/g 5 Pada tngkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n 1, dperoleh nla t tabel(α/, dk) =,5706. Data dterma jka t htung < t tabel ( x ) x t htung = SD/ n t htung 1 =,5190,5510/ 6 = -,4188 t htung = 0,9863 t htung 3 =,5468 t htung 4 = -1,0519 t htung 5 =,7605 (dtolak) t htung 6 = -,84 (dtolak) \

14 Dar hasl uj statstk d atas dketahu bahwa kadar no. 5 dan 6 dtolak, sehngga dlakukan kembal uj statstk tanpa mengkutsertakan data no. 5 dan 6. No. Kadar (µg/g) (x - x ) (x - x ) 1 705,0994 -,535 6, ,6456 1,0110 1, ,707,6361 6, ,59-1,1117 1,358 n = 4 x = 830,5386 x = 707,6346 (x - x ) = 15,6341 Standar Devas (SD) = ( x x ) ( n 1) = 15,6341 =,88 µg/g 3 Pada tngkat kepercayaan 95%, α = 0,05, dk = n 1, dperoleh nla t tabel(α/, dk) = 3,184 Data dterma jka t htung < t tabel ( x ) x t htung = SD/ n t htung 1 =,535,88/ 4 = -,11 t htung = 0,8857 t htung 3 =,3095 t htung 4 = -0,9739 Kadar sebenarnya (µ) terletak antara : µ = x µg/g ± (t tabel x SD/ n ) µg/g = 707,6346 ± (3,184 x,88/ 4 ) = (707,6346 ± 3,633) µg/g

15 Lampran 10. Data Untuk Penentuan Recovery Sampel Berat Baku yang Berat Abu Serapan Sampel (g) Dtambahkan (ml) R 1 10,004 1,5 0,1171 0,447 R 10,000 1,5 0,1145 0,448 R 3 10,005 1,5 0,1177 0,448

16 Lampran 11. Perhtungan Kadar Fosfor dalam Buah Peta Pad Setelah % Recovery = Penambahan Larutan Standar dan Perhtungan Uj Perolehan Kembal (Recovery) kadar total analt setelah penambahan baku - jumlah analt dalam sampel awal jumlah baku yang dtambahkan Kadar P standar yang dtambahkan konsentras larutan standar = x Volume larutan standar yang dtambahkan berat sampel 1000μg/ml = x 1,5 ml 10,001 = 150 µg/g Persamaan Regres : y = 0,05 x 0,0001 0, ,0001 Konsentras 1 = = 8, 5651 µg/ml 0,05 0, ,0001 Konsentras = = 8, 584 µg/ml 0,05 0,448+ 0,0001 Konsentras 3 = = 8, 584 µg/ml 0,05 Maka, 8,5651μg/ml x 100 ml x 10 Kadar 1 = = 856,1675 µg/g 10,004 g 8,584 μg/ml x 100 ml x 10 Kadar = = 858,400 µg/g 10,000 g 8,584 μg/ml x 100 ml x 10 Kadar 3 = = 857,9910 µg/g 10,005 g Kadar rata-rata = ( 856, , ,9910 ) μg/g = 857,561 µg/g 3 857, ,6346 % Recovery = x100% = 99,9% 150 x100%

17 No. Kadar (µg/g) (x - x ) (x - x ) 1 856,1675-1,3586 1, ,400 0,8939 0, ,9910 0,4649 0,161 x = 57,5785 x = 857,561 (x - x ) =,8608 ( x x ), SY/X = = = 1,1959 µg/g n -1 SY/X 1,1959 RSD = x 100 = x 100% = 0,13% x 857, 561

18 Lampran 1. Data Uj Perolehan Kembal (Recovery) No. Penambahan Standar Berat Sampel (g) Serapan Konsentras (µg/ml) KT (µg/g) KA Rata- Rata (µg/g), % Recovery 1 1,5 ml 10,004 0,447 8, , ,9 10,000 0,448 8, , ,005 0,448 8, ,9910 Rata-rata 857,561 SD : 1,1959 RSD : 0,13% Keterangan: KT : Kadar Total setelah penambahan baku KA : Kadar Awal SD : Standard Devaton RSD : Relatve Standard Devaton (Smpangan Baku Relatf = %)

19 Lampran 13. Perhtungan Batas Deteks dan Batas Kuanttas y = 0,05 x 0,0001 x 1 = 0 y 1 = - 0,0001 x = 4 y = 0, ,0001 = 0,807 x 3 = 6 y 3 = 0, ,0001 = 0,3131 x 4 = 8 y 4 = 0, ,0001 = 0,4175 x 5 = 10 y 5 = 0, ,0001 = 0,519 x 6 = 1 y 6 = 0, ,0001 = 0,663 Konsentras Absorbans No. y (x) (y) y - y (y-y ) 1 0,0000 0,0000-0,0001 0,0001 0, ,0000 0,080 0,807-0,0007 0, ,0000 0,3100 0,3131-0,0031 0, ,0000 0,40 0,4175 0,0045 0, ,0000 0,50 0,519 0,0001 0, ,0000 0,646 0,663-0,003 0, (y-y ) = 0, SB Resdual (SY) = Batas Deteks = Batas Kuanttas = ( y - y ) = ( n - ) ( 6 ) 3( 0,0030) 0, = 0, x SY = = 0,174 µg/ml Slope 0,05 10 x SY 10( 0,0030) = = 0,5747 µg/ml Slope 0,05

20 Lampran 14. Perhtungan Konsentras Larutan Induk Baku KH PO 4 mg KH PO 4 BAP Kadar Fosfor dalam Laruta KH PO 4 = x V ( ml) BM KH PO 4 1,1g 31 = x 50 ml 136 = 1000 µg/ml (LIB I) Dar Larutan Induk Baku I akan dbuat Larutan Induk Baku II dengan konsentras 40 µg/ml sebanyak 50 ml. V 1 x C 1 = V x C x x 1000 = 50 x 40 V 1 = 10 ml Maka, untuk membuat LIB II dbutuhkan LIB I sebanyak 10 ml.

21 Lampran 15. Tabel Dstrbus t