Lampiran 1. Hasil Identifikasi Cibet

Transkripsi

1 Lampiran 1. Hasil Identifikasi Cibet

2 Lampiran. Gambar Cibet (Orthetrum sp.) dan Capung (Orthetrum Sabina) sp.) (Orthetrum sabina) Capung

3 Lampiran 3. Data Pembakuan Larutan NaOH 0,1 N Rumus normalitas larutan NaOH adalah : Normalitas NaOH = Berat Asam oksalat 0,16 x ml NaOH Keterangan : Berat Asam Oksalat (C H.H O) = 0,1000 g Volume NaOH I Volume NaOH II Volume NaOH III Normalitas NaOH I = 0,1000 0,16 x = 77,6 ml = 73,1 ml = 81,9 ml 77,6 = 0,005 N Normalitas NaOH II = 0,1000 0,16 x 73,1 = 0,017 N Normalitas NaOH III = 0,1000 0,16 x 81,9 = 0,0194 N Normalitas NaOH rata-rata = 0,005+ 0, , = 0,005 N

4 Lampiran 4. Bagan Prosedur Protein 0,000 g Sampel Dimasukkan dalam labu Kjeldahl Ditambahkan,0000 g CuSO 4 dan K SO 4 Ditambahkan,5 ml H SO 4 (P) Didestruksi Larutan Jernih Ditambahkan 8 ml larutan NaOH 40 % Didestilasi 15 ml Destilat Ditampung dalam labu erlenmeyer yang berisi 5 ml H SO 4 0,0 N dan 3 tetes indikator mengsel Dititrasi destilat tersebut dengan larutan NaOH 0,005 N Larutan hijau jernih Dihitung % N dan kadar proteinnya Hasil

5 Lampiran 5. Nilai keyakinan Q 90% untuk beberapa pengamatan No Banyaknya Pengamatan Q 90% 1 3 0,94 4 0, , , , , , ,41

6 Lampiran 6. Perhitungan Kadar Protein Contoh perhitungan kadar protein dengan uji Q untuk sampel cibet : No Berat Sampel (g) Volume NaOH (ml) 1 0, ,0 0, ,4 3 0, ,7 4 0, ,9 5 0, ,5 6 0, ,8 Rumus persen kadar nitrogen dan kadar protein adalah : % Kadar Nitrogen = ( ml NaOH blanko ml NaOH sampel) Berat sampel ( g) x 1000 x N NaOH x14,008 x100 % Kadar Protein = % Kadar nitrogen x Faktor Konversi Keterangan : Berat sampel Volume NaOH untuk titrasi blanko = 0,000 g =138,8 ml Volume NaOH 0,005N yang terpakai = 118,0 ml N = Normalitas NaOH yang digunakan = 0,005 N F = Faktor konversi = 6,5 % Kadar nitrogen ( 138,8 118,0) = 0,000 x 1000 =,9865 % x 0,005 x14,008 x100 % Kadar protein =,9865 % x 6,5 = 18,6656 %

7 Lampiran 7. (Lanjutan) Tabel 4. Persen Kadar Protein No % kadar Protein 1 18, , , , , ,9475 Maka dicari nilai Q: Q = = Xq Xn W 18, , , ,8581 = 0,4441 Kadar nilai Q < Q 90% untuk 6 kali pengamatan maka persentase yang sangat berbeda jauh itu diterima sehingga untuk mengetahui persentase sebenarnya dari kadar protein dengan merata ratakan total pengamatan yaitu : % Kadar protein Rata rata = 18, , , , , , = 18,1719 %

8 Lampiran 8. Bagan Destruksi Basah Sampel yang telah dihaluskan Ditimbang 5 g Dimasukkan dalam erlenmeyer Ditambah 5 HNO 3 ( P ) Didiamkan 4 jam Sampel + HNO 3 ( P ) Didestruksi selama 30 menit Didinginkan Dimasukkan ke dalam labu Tentukur 100 ml Ditepatkan dengan akuabidest sampai garis tanda 100 ml larutan sampel Disaring dengan kertas saring Whatman no.4 dengan membuang 5 ml larutan pertama Larutan sampel

9 Lampiran 9. Gambar Kristal Amplop Kalsium Oksalat

10 Lampiran 10. Hasil Pengukuran Konsentrasi Terhadap Absorbansi Larutan Baku Kalsium No Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi 1 0,000 0,0004 1,500 0,1181 3,000 0,1544 4,500 0, ,000 0,33 6 3,500 0, ,000 0,864

11 Lampiran 11. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Kalsium No X Y XY X Y 1 0,00 0,0004 0,0000 0,0000 0, ,50 0,1181 0,177,500 0, ,00 0,1544 0,3088 4,0000 0, ,50 0,1869 0,4673 6,500 0, ,00 0,33 0,6699 9,0000 0, ,50 0,546 0,8911 1,500 0, ,00 0,864 1, ,0000 0, = x 16,5000 y = 1,41 xy = 3, 6599 x = 49,7500 y = 0, x =,3571 y = 0,1749 = 0,58 = 7,1071 = 0, a = xy x 3,6599 a = 49,7500 0,7745 a = 10,8571 a = 0,0713 b = y ax = 0,1749 = 0,0069 ( x) ( y) ( x) = 0, n n ( 16,5000) ( 1,41) ( 16,5000) ( 0,0713)(,3571) 7 7

12 Persamaan regresinya adalah y = ax + b Keterangan : y = Absorbansi y = 0,0713x + 0,0069 r r r r = = = = x = Konsentrasi ( x) ( y) ( ) ( ) ( ) ( ) x y x y ( 16,50) ( 1,41) ( ) ( 16,5) 49,75 ( 0,694775) ( 1,41) 0,7745 0,7753 0,9989 xy n 3, n 7 n 7

13 Lampiran 1. Hasil Analisa Logam Ca dalam Sampel No Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (y) Kadar (mg/100g) Kadar Rata- Rata (mg/100g) 1 C1 5,008 0,181 49,1385 C 5,0014 0, , C3 5,004 0, , C4 5,000 0,176 46, C5 5,0018 0, ,105 6 C6 5,00 0, , ,1350

14 Lampiran 13. Contoh Perhitungan kadar Logam Kalsium dalam Sampel Perhitungan Logam Kalsium (Ca) Persamaan Regresi : Y = 0,0713X + 0,0069 X = Y 0,0069 0,0713 Keterangan : Y = Absorbansi larutan sampel yang diukur Maka : X = Konsentrasi larutan sampel yang diukur (mcg/ml) X1 = 0,181 0,0069 0,0713 =,457 mcg/ml X = X3 = X4 = X5 = X6 = 0,1786 0,0069 =,4081 mcg/ml 0,0713 0,1810 0,0069 =,4418 mcg/ml 0,0713 0,176 0,0069 =,340 mcg/ml 0,0713 0,1784 0,0069 =,4053 mcg/ml 0,0713 0,1784 0,0069 =,4053 mcg/ml 0,0713 Kadar Kalsium dalam cibet yang ditimbang dihitung menggunakan rumus : Kadar (mcg/g) = C xv Fp W Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

15 Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g) Maka : Kadar 1 = (,457 mcg/ml x 100 ml x 50/1)/5,008 g = 491, mcg/g = 49,1385 mg/100g Kadar = (,4081 mcg/ml x 100 ml x 50/1)/5,0014 g = 481, mcg/g = 48,1593 mg/100g Kadar 3 = (,4418 mcg/ml x 100 ml x 50/1)/5,004 g = 488, mcg/g = 48,8313 mg/100g Kadar 4 = (,340 mcg/ml x 100 ml x 50/1 )/5,000 g = 464,76819 mcg/g = 46,4763 mg/100g Kadar 5 = (,4053 mcg/ml x 100 ml x 50/1)/5,0018 g = 481,05366 mcg/g = 48,105 mg/100g Kadar 6 = (,4053 mcg/ml x 100 ml x 50/1)/5,00 g = 481, mcg/g = 48,1018 mg/100g

16 Lampiran 14. Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95 % No Banyaknya Pengamatan Q 95% 1 4 0, , , , ,54

17 Lampiran 15. Perhitungan Statistik Kadar Logam Ca pada Cibet (Orthetrum sp) 1. Perhitungan statistik kadar logam Ca pada cibet No Kadar (mg/100g) (X) ( X - X) ( X - X) 1 49,1385 1,0035 1, ,1593 0,043 0, ,8313 0,6963 0, ,4763-1,6587, ,105-0,035 0, ,1018-0,033 0,00110 X = 88,8097 ( - X) X = 4,4588 Xi = 48,1350 = 0,7076 Dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. Data ke 4 adalah data yang paling menyimpang. Q hitung = 46, , , ,4763 = 0,6106 Nilai Q kritis untuk 6 data pada taraf kepercayaan 95% (P = 0,05%) adalah = 0,61 Q hitung < Q kritis ; maka semua data diterima S S = = ( Xi X ) n 1 4, S = 0,915

18 Rata rata kadar Ca dengan selang kepercayaan 95% pada cibet (Orthetrum sp.) adalah sebagai berikut: x ± t 1 α, df µ = ( ) n S µ = 48,1350 ±, ,915 / 6 µ = 48,1350 ± 0,9670 mg/100g Dibulatkan menjadi µ = 48,14 ± 0,97 mg/100g

19 Lampiran 16. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dalam Cibet. No Sampel Berat Sampel (g) Absorbansi (y) Kadar (mg/100g) Kadar Rata- Rata(mg/100g) 1 C1 5,008 0,033 55,0858 C 5,0014 0, , C3 5,004 0,046 55, C4 5,000 0,035 55, C5 5,0018 0,06 54, C6 5,00 0, ,075 54,7309

20 Lampiran 17. Contoh Perhitungan Kadar Logam dalam Sampel untuk Logam Ca Untuk logam Ca : Persamaan regresi : Y = 0,0713x + 0,0069 Kadar rata-rata Ca awal dalam sampel = 48,1350 mg/100g Kadar rata rata Ca setelah penambahan Ca baku = 54,7309 mg/100g Berat sampel rata-rata uji recovery = 5,001 g Kalsium baku yang ditambahkan ml dengan konsentrasi 1000 mcg/ml Kadar Ca baku yang ditambahkan 1000mcg / ml = x ml 5,001 = 79,9933 = 7,9993 mg/100g % Perolehan Kembali logam Ca = Kadar zat setelah ditambahkan s tan dar kadar jumlah s tan dar yang ditambahkan dalam sampel zat dalam sampel x 100 % = 54,7309mg /100g 48,1350mg /100g x 100 % 7,9993mg /100g = 8,46 %

21 Lampiran 18. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Persamaan garis regresi logam Kalsium: y = ax + b y = 0,0713x + 0,0069 No Konsentrasi Absorbansi Yi Y-Yi (Y-Yi)² (X) (Y) 1 0,0 0,0004 0,0069-0,0065 0, ,5 0,1181 0,1139 0,004 0, ,0 0,1544 0, ,0049 0, ,5 0,1869 0,185 0,0017 0, ,0 0,33 0,08 0,005 0, ,5 0,546 0,565-0,0019 0, ,0 0,864 0,91-0,0057 0, (Y-Yi)² = 0, SD = ( Y Yi) n = 0, = 0, x SD Batas Deteksi = = slope 3 x 0,0050 0,0713 = 0,104 mcg/ml Batas Kuantitasi = 10 x SD slope = 10 x 0,0050 0,0713 = 0,7013 mcg/ml

22 Lampiran 19. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom

23 Lampiran 0 Gambar Alat Kjeldathrem dan Alat Destilasi Kjeldahl

24 Lampiran 1. Tabel Nilai Kritik Distribusi t