Lampiran 1. Data kalibrasi kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom. dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).

Transkripsi

1 Lampiran 1. Data kalibrasi kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). NO Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi 1 0,0000 0, ,0000 0, ,0000 0, ,0000 0, ,0000 0,2764 No X (konsentrasi Y (absorbansi) X 2 Y 2 XY mcg/ml) 1 0,0000 0,0013 0,0000 0, ,0000 0,0688 1,0000 0, , ,0000 0,1745 9,0000 0, , ,0000 0, ,0000 0, , ,0000 0, ,0000 0, ,382 Σ X = 13 = 2,6 Σ Y= 0,7496 = 0,14992 Σ X 2 = 51 Σ Y 2 = 0, Σ XY= 2,8991 a = = = = = 0, b= = 0,14992(0,055241)(2,6)

2 = 0,149920, = 0, r = = = = = 0, Persamaan regresi : Y= 0,055241X + 0,

3 Lampiran 2. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) logam kalsium No Konsentrasi Absorbansi (X) (Y) Yi YYi (YYi) 2 x ,0000 0,0013 0, , , ,0000 0,0688 0, , , ,0000 0,1745 0, , , ,0000 0,2312 0, , , ,0000 0,2764 0, , ,72 Σ (YYi) 2 x10 5 =16,9349 SD ( y yi) = n 2 2 0, = = 0, LOD LOQ 3SD = = Slope 10SD = = Slope 3 0,0072 0, ,0072 0, = 0,3910 mcg/ml = 1,3033 mcg/ml

4 Lampiran 3. Data berat sampel, absorbansi kalsium dan kadar kalsium dari susu kambing segar, susu kuda liar segar dan bermerek, susu sapi segar dan bermerek yang di analisis. NO Sampel Berat sampel (g) Absorbansi kalsium Kadar kalsium (mg/100 g ) Ratarata kadar (mg/100 g) 1 Susu kambing segar 10,055 0, , ,042 0, , ,033 0, , ,027 0, , ,037 0, , ,054 0, , Susu kuda liar segar 10,049 0, , ,042 0, , ,043 0, , ,050 0, , ,057 0, , ,057 0, , Susu kuda liar merek 10,031 0, , ,030 0, , ,039 0, , ,030 0, , ,030 0, , ,030 0, , Susu sapi segar 10,057 0, , ,061 0, , ,049 0, , ,077 0, , ,073 0, , ,17 ± 1,73 15,33 ± 0,48 16,31 ± 3,10 32,87 ± 0,64

5 10,055 0, , Susu sapi merek yes susu 10,011 0, , ,006 0, , ,006 0, , ,002 0, , ,002 0, , ,002 0, , Susu sapi merek frisian flag 10,003 0, , ,004 0, , ,005 0, , ,006 0, , ,003 0, , ,002 0, , ,37 ± 0,45 84,90 ± 2,52

6 Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium Pada Sampel Yang Di Analisis. Misalnya untuk kadar kalsium pada susu kambing segar dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk kalsium: Y= 0,055241X + 0, Keterangan: Y = Absorbansi X = Konsentrasi (mcg/ml) 1. 0,2450 = 0,055241X + 0, X = 4,3212 mcg/ml Dengan menggunakan rumus: Kadar (mcg/g) = C x V x Fp BS Keterangan: C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran BS = Berat sampel (g) Maka kadarnya adalah: Kadar = 4,3212 mcg/ml x 100 ml x 20 10,055 g = 859,5126 mcg/g = 85,9513 mg/100 g Fp susu kuda liar segar = 5 (diperoleh dengan larutan sampel yang akan dianalisis dipipet sebanyak 2 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml) Fp susu kuda liar merek = 5 (diperoleh dengan larutan sampel yang akan dianalisis dipipet sebanyak 2 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml)

7 Fp susu sapi segar = 10 (diperoleh dengan larutan sampel yang akan dianalisis dipipet sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml) Fp susu sapi bermerek = 20 (diperoleh dengan larutan sampel yang akan dianalisis dipipet sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 20 ml) Fp susu sapi bermerek = 50 (diperoleh dengan larutan sampel yang akan dianalisis dipipet sebanyak 1 ml dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml)

8 Lampiran 5. Data hasil uji perolehan kembali kalsium dalam susu sapi segar. N O Berat sampel (g) Kadar baku Ca yang ditambahkan (mg/100g) absorba nsi Konsentr asi (mcg/ml) Kadar sebelum penambahan baku Ca (mg/100 g) Kadar setelah penambahan baku Ca (mg/100 g) recovery (%) 1 10,020 19,9601 0,1571 2, , , , ,016 19,9680 0,1566 2, , , , ,014 19,9720 0,1554 2, , , , ,018 19,9641 0,1559 2, , , , ,020 19,9601 0,1574 2, , , , ,025 19,9501 0,1596 2, , , ,77 Kadar ratarata kalsium (Ca) sebelum 32,8671 penambahan baku % ratarata recovery 108,16

9 Lampiran 6. Contoh perhitungan uji perolehan kembali Kadar logam standar yang ditambahkan = volume larutan standar yang ditambahkan x konsentrasi larutan standar Ca berat sampel yang ditambahkan = 199,6007 mcg/g = 19,9601 mg/100 g uji perolehan kembali = kadar zat setelah ditambahkan standar kadar rata2zat dalam sampel x100% jumlah standar yang ditambahkan dalam sampel 54, ,8671 = x 100% = 108,32% 19,9601

10 Lampiran 7. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Kambing Segar. No Kadar Ca (mg/100g) X Absorbansi (X ) (X ) ,9513 0,2450 0,2172 0, ,5925 0,2437 0,576 0, ,3085 0,2427 0,86 0, ,9513 0,2388 2,2172 4, ,9087 0,2500 1,7402 3, ,2992 0,2515 2,1307 4,5398 n=6 Σ X= 517,0115 Σ (X ) 2 = = 86, ,6023 Dari 6 data yang diperoleh, data ke6 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q Q hitung = = 0,0894 Nilai Q hitung yang diperoleh tidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% yaitu 0,621 sehingga semua data diterima s = Σ (X X) n 1 2 s = = 1,6494 Ratarata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kambing segar µ = ± t 1/2 α, s/ µ = 86,1685±2,5706.1,6494/ µ = 86,17±1,73 mg/100 g

11 Lampiran 8. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Kuda Liar Segar. No Kadar Ca (mg/100g) X Absorbansi (X ) (X ) ,5019 0,1673 0,8306 0, ,5756 0,1791 0,2431 0, ,5018 0,1783 0,1693 0, ,8065 0,1818 0,4815 0, ,2824 0,1761 0,0501 0, ,3271 0,1766 0,0054 0, n=6 Σ X= 91,9953 = 15,3325 Σ (X ) 2 = 1,0342 Dari 6 data yang diperoleh, data ke4 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q Q hitung = = 0,4017 Nilai Q hitung yang diperoleh tidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% yaitu 0,621 sehingga semua data diterima s = Σ(X X) n 1 2 1,0342 s = 6 1 = 0,4547 Ratarata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kuda liar segar µ = ± t 1/2 α, s/ µ = 15,3325±2,5706.0,4547/ µ = 15,33±0,48 mg/100 g

12 Lampiran 9. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Kuda Liar Bermerek. No Kadar Ca (mg/100g) X Absorbansi (X ) (X ) ,3414 0,1209 5, , ,9207 0,1938 0,6075 0, ,1049 0,2071 1,7917 3, ,3175 0,1982 1,0043 1, ,8774 0,2044 1,5642 2, ,3175 0,1982 1,0043 1,0086 n=6 Σ X= 97,8794 Σ (X ) 2 = = 16, ,7053 Dari 6 data yang diperoleh, data ke3 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q Q hitung = = 0,1014 Nilai Q hitung yang diperoleh tidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% yaitu 0,621 sehingga semua data diterima s = Σ(X X) n 1 2 s = = 2,9565 Ratarata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu kuda liar bermerek µ = ± t 1/2 α, s/ µ = 16,3132±2,5706.2,9565/ µ = 16,31±3,10 mg/100 g

13 Lampiran 10. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi Segar No Kadar Ca (mg/100g) X Absorbansi (X ) (X ) ,2105 0,1908 0,3434 0, ,4599 0,1867 0,4072 0, ,1564 0,1848 0,7107 0, ,4263 0,1868 0,4408 0, ,7148 0,1939 0,8477 0, ,2352 0,1909 0,3681 0,1354 n=6 Σ X= 197,2031 = 32,8671 Σ (X ) 2 = 1,8369 Dari 6 data yang diperoleh, data ke5 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q Q hitung = = 0,3077 Nilai Q hitung yang diperoleh tidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% yaitu 0,621 sehingga semua data diterima s = Σ(X X) n 1 2 s = = 0,6061 Ratarata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi segar µ = ± t 1/2 α, s/ µ = 32,8671±2,5706.0,6061/ µ = 32,87±0,64 mg/100 g

14 Lampiran 11. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi Bermerek Yes Susu. No Kadar Ca (mg/100g) X Absorbansi (X ) (X ) ,8277 0,2132 0,4551 0, ,6112 0,2125 0,2386 0, ,8291 0,2131 0,4565 0, ,0972 0,2110 0,2754 0, ,9172 0,2105 0,4554 0, ,9532 0,2106 0,4194 0,1758 n=6 Σ X= 446,2356 = 74,3726 Σ (X ) 2 = 0,9258 Dari 6 data yang diperoleh, data ke3 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q Q hitung = = 0,2408 Nilai Q hitung yang diperoleh tidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% yaitu 0,621 sehingga semua data diterima s = Σ(X X) n 1 2 0,9258 s = 6 1 = 0,4303 Ratarata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi merek µ = ± t 1/2 α, s/ µ = 74,3726±2,5706.0,4303/ µ = 74,37±0,45 mg/100 g

15 Lampiran 12. Uji Penolakan Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi Bermerek Frisian flag. No Kadar Ca (mg/100g) X Absorbansi (X ) (X ) ,5143 0,1008 0,6113 0, ,1405 0,1015 1,2375 1, ,6717 0,1021 1,7687 3, ,2926 0,1028 2,3896 5, ,8054 0,0967 3,0976 9, ,9936 0,0969 2,9094 8,4646 n=6 Σ X= 509,4181 = 84,9030 Σ (X ) 2 = 28,803 Dari 6 data yang diperoleh, data ke1 adalah data yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q Q hitung = = 0,1131 Nilai Q hitung yang diperoleh tidak melebihi nilai Qkritis pada taraf kepercayaan 95% yaitu 0,621 sehingga semua data diterima s = Σ(X X) n ,803 s = 6 1 = 2,4001 Ratarata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada susu sapi bermerek frisian flag µ = ± t 1/2 α, s/ µ = 84,9030±2,5706.2,4001/ µ = 84,90±2,52 mg/100 g

16 Lampiran 13. Data uji ANOVA dari sampel yang di analisis. ANOVA Varians of source Sum of Squares df Mean Square F Sig. Between Groups Within Groups Total

17 Lampiran 14. Data uji sesudah anova ( post hoc) dari sampel yang dianalisis. Post Hoc Tests Homogeneous Subsets Subset for alpha = 0.05 Susu N Duncan a Kuda Liar segar Kuda Liar bermerek Sapi Asli segar Sapi Merek Yes susu Sapi Merek Frisian Flag Kambing segar Sig Means for groups in homogeneous subsets are displayed. a. Uses Harmonic Mean Sample Size =

18 Lampiran 15. Tabel nilai distribusi F

19 Lampiran 16. Data uji keseksamaan (%RSD) Hasil Analisis Logam Ca Pada Susu Sapi Segar No Kadar Ca (mg/100g) X Absorbansi 1 33,2105 0,1908 0,3434 0, ,4599 0,1867 0,4072 0, ,1564 0,1848 0,7107 0, ,4263 0,1868 0,4408 0, ,7148 0,1939 0,8477 0, ,2352 0,1909 0,3681 0,1354 n=6 ƩX= 197,2031 = 32,8671 SD = 0,6061 %RSD = = = 2,4 %

20 Lampiran 17. Gambar susu kuda liar bermerek yang di analisis

21 Lampiran 18. Gambar susu kuda liar segar yang di analisis

22 Lampiran 19. Gambar susu sapi segar yang dianalisis

23 Lampiran 20. Gambar susu sapi bermerek yang dianalisis

24 Lampiran 21. Gambar susu sapi bermerek yang dianalisis

25 Lampiran 22. Gambar susu kambing segar yang dianalisis