Lampiran 1. Gambar Sampel Sayur Sawi

Transkripsi

1 Lampiran 1. Gambar Sampel Sayur Sawi Gambar 6. Sayur Sawi yang dijadikan Sampel

2 Lampiran 2. Perhitungan Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri a. Penetapan Bobot Tetap Cawan Kosong Dengan pernyataan bobot tetap yang tertera pada penetapan kadar sari dan kadar abu, dimaksudkan bahwa 2 kali penimbangan berturut-turut berbeda tidak lebih dari 0,5 mg tiap g yang ditimbang. Penimbangan dilakukan setelah zat dikeringkan selama 5 jam. Cawan 1 Berat cawan kosong = 47,1059 g Maka 47,1059 g x 0,5 mg = 47,1059 g x 0,0005 g = 0,0235 g Berat setelah pemanasan selama 5 jam = 47,0891 g Maka 47,1059 g 47,0891 g = 0,0168 g Syarat : selisih penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,0235 g. maka bobot tetap cawan memenuhi syarat. Cawan 2 Berat cawan kosong = 36,4052 g Maka 36,4052 g x 0,5 mg = 36,4052 g x 0,0005 g = 0,0180 g Berat setelah pemanasan selama 5 jam = 36,3902 g Maka 36,4052 g 36,3902 g = 0,0150 g Syarat : selisih penimbangan berturut-turut lebih dari 0,0180 g Maka bobot tetap cawan memenuhi syarat. Cawan 3 Berat cawan kosong = 62,6231 g Maka 62,6231 g x 0,5 mg = 62,6231 g x 0,0005 g = 0,0313 g Berat setelah pemanasan selama 5 jam = 62,5981 g

3 Maka 62,6231 g 62,5981 g = 0,0250 g Syarat : selisih penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,0313 g. maka bobot tetap cawan memenuhi syarat. Berat Cawan Kosong Setelah 5 jam 47, , , , , ,5981 b. Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri terhadap Sampel Berat Sampel Bobot Cawan Setelah 5 Jam Setelah 1 Jam 10, , , , , , , , , , , ,4523 Syarat : perbedaan kadar air antara dua penimbangan (antara 5 jam dan setelah 1 jam) berturut-turut tidak lebih dari 0,25%. Kadar air pada cawan 1 Setelah 5 jam = 47, ,0891 = 0,8804 = 10,0572 0, ,0572 x 100 % = 91,25 % Setelah 1 jam = 47, ,0891 = 0,8638 = 10,0572 0, ,0572 x 100 % = 91,41 % Maka selisih penimbangan setelah 5 jam dan 1 jam adalah 0,16 % Kadar air pada cawan 2 Setelah 5 jam = 37, ,3902 = 0,8899 = 10,0764 0, ,0764 x 100 % = 91,17 % Setelah 1 jam = 37, ,3902 = 0,8793

4 10,0764 0,8793 = 10,0764 x 100 % = 91,27 % Maka selisih penimbangan setelah 5 jam dan 1 jam adalah 0,10 % Kadar air pada cawan 3 Setelah 5 jam = 63, ,5981 = 0,8683 = 10,0206 0,0, ,0206 x 100 % = 91,33 % Setelah 1 jam = 63, ,5981 = 0,8542 = 10,0206 0, ,0206 x 100 % = 91,48 % Maka selisih penimbangan setelah 5 jam dan 1 jam adalah 0,15 % Karena pemanasan selama 5 jam dan 1 jam tiap cawan tidak lebih dari 0,25% maka data kadar air setelah pemanasan selama 5 jam dapat digunakan.. Maka kadar air total = 91, , ,33 3 = 91,25 % Maka berat basah yang ditimbang = 100 (100 91,25) x 2 g = 22,85 g ~ 25 g Keterangan : 2 g adalah bobot untuk berat kering. Jadi, berat basah dari sampel yang ditimbang adalah 25 g

5 Lampiran 3. Gambar Hasil Pengeringan dan Perebusan Sampel Gambar 7. Sayur Sawi yang telah dikeringkan Gambar 8. Sayur Sawi yang telah direbus

6 Lampiran 4. Flowsheet Destruksi Kering Sayur sawi sebanyak 1,5 kg dipotong kecil-kecil ± 2 cm dicuci bersih diitimbang ± 500 gr, lalu dibagi 2 bagian Bagian I Bagian II ditimbang ± 25 gr direbus di dalam air mendidih selama ± 3 menit setelah air mendidih angkat dan tiriskan dimasukkan kedalam krus porselen ditimbang ± 25 gr dikeringkan didalam oven dihaluskan dengan menggunakan blender ditimbang sebanyak ± 2 gr dimasukkan kedalam krus porselen Sawi hasil perebusan Sawi hasil pengeringan diarangkan diatas hot plate diabukan ditanur selama 8 jam dibiarkan dingin pada desikator Abu

7 Lanjutan Lampiran 4. Abu dilarutkan dengan 10 ml HNO 3 5 N dipanaskan di atas hot plate hingga bening dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml dicukupkan volumenya hingga garis tanda dengan akuades disaring dengan kertas saring Whatman No.42 dengan membuang 2 ml larutan pertama hasil penyaringan Larutan sampel

8 Lampiran 5. Uji kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada Sawi Segar dan Sawi Rebus A B C D E F Gambar 9. Uji Kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada Sawi Segar dan Sawi Rebus Keterangan : A = Logam Cd pada sawi segar B = Logam Pb pada sawi segar C = Logam Zn pada sawi segar D = Logam Cd pada sawi rebus E = Logam Pb pada sawi rebus F = Logam Zn pada sawi rebus

9 Lampiran 6. Data Pengukuran Logam Timbal secara Spektrofotometri Serapan Atom Graphit Furnace

10

11

12

13 Lampiran 7. Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi 1. 0,0 0, ,0 0, ,0 0, ,0 0, ,0 0, ,0 0,9304 No. X (Konsentrasi (mcg/ml)) Y Absorbansi X 2 Y 2 XY 1 0,0 0,0727 0,0 0,0053 0,0 2 50,0 0, , , ,0 0, , , ,0 0, , , ,0 0, , , ,0 0, , ,16 X=1050 X=175 Y=2,7085 Y=0,4514 X 2 = Y 2 =1,7481 XY=723,655 a = X. Y- n. XY ( X) 2 - n( X 2 ) , ,655 a = (1050) 2 6. (302500) a = 0,0021 b = Y ax b = 0,4514 (0,0021). 175 b = 0,0839 Persamaan Garis Regresi : Y = 0,0021X + 0,0839

14 r = r = r = XY- X. Y /n [ X 2 -( X) 2 /n][ Y 2 -( Y) 2 /n] 723, ,7085 / 6 [ (1050) 2 /6][1, (2,7085) 2 /6] 249, ,7943 r = 0,9995

15 Lampiran 8. Data Pengukuran Logam Kadmium secara Spektrofotometri Serapan Atom Nyala Asetilen-Udara

16

17 Lampiran 9. Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi 1. 0,010 0, ,050 0, ,100 0, ,200 0,0321 5, 0,400 0, ,600 0, ,800 0,1402 No. X (Konsentrasi (mcg/ml)) Y Absorbansi X 2 Y 2 XY 1 0,010 0,0019 0,0001 0, , ,050 0,0075 0,0025 0, , ,100 0,0136 0,0100 0, , ,200 0,0321 0,0400 0, , ,400 0,0676 0,1600 0, , ,600 0,1026 0,3600 0, , ,800 0,1402 0,6400 0, , X=2,16 X=0,3086 Y=0,3655 Y=0,0522 X 2 =1,2126 Y 2 =0, XY= 0, a = X. Y- n. XY ( X) 2 - n( X 2 ) 2,16. 0, , a = (2,16) 2 7. (1,2126) a = 0,1761 b = Y ax b = 0,05221 (0,1761). (0,30857) b = -0,0021 Persamaan Garis Regresi : Y= 0,1761X 0,0021

18 XY- X. Y /n r = [ X 2 -( X) 2 /n ] [ Y 2 -( Y) 2 /n] r = 0, ,16.0,3655 / 7 [1,2126-(2,16) 2 /7 ][ 0, (0,3655) 2 /7] r = 0, , r = 0,9997

19 Lampiran 10. Data Pengukuran Logam Seng secara Spektrofotometri Serapan Atom Nyala Asetilen-Udara

20

21 Lampiran 11. Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r). No. Konsentrasi (mcg/ml) Absorbansi 1. 0,100 0, ,200 0, ,400 0, ,600 0, ,800 0, ,000 0, ,200 0,3527 No. X (Konsentrasi (mcg/ml)) Y Absorbansi X 2 Y 2 XY 1 0,100 0,0300 0,010 0,0009 0, ,200 0,0618 0,040 0,0038 0, ,400 0,1305 0,160 0,0170 0, ,600 0,1880 0,360 0,0353 0, ,800 0,2445 0,640 0,0598 0, ,000 0,2972 1,000 0,0883 0, ,200 0,3527 1,440 0,1244 0,4232 X=4,300 X=0,6143 Y=1,3047 Y=0,1864 X 2 =3,6500 Y 2 =0,3295 XY=1,0964 a = a = X. Y- n. XY ( X) 2 - n( X 2 ) 4,3. 1, ,0964 (4,3) 2 7. (3,6500) a = 0,2924 b = Y ax b = 0,1864 (0,2924). 0,6143 b = 0,0068 Persamaan Garis Regresi : Y = 0,2924X + 0,0068

22 r = r = r = XY- X. Y /n [ X 2 -( X) 2 /n][ Y 2 -( Y) 2 /n] 1,0964 4,3. 1,3047/7 [3,65 (4,3) 2 /7][0, (1,3047) 2 /7] 0, , r = 0,9999

23 Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium atau Seng dalam Sampel Misalnya untuk seng pada Sawi Rebus Dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk Seng : Y = 0,2924X + 0,0068, dimana Y = absorbansi dan X = konsentrasi (mcg/ml), maka: 1. 0,0707 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2185 mcg/ml 2. 0,0708 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2189 mcg/ml 3. 0,0709 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2192 mcg/ml 4. 0,0672 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2066 mcg/ml 5. 0,0676 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2079 mcg/ml 6. 0,0653 = 0,2924X + 0,0068 X= 0,2001 mcg/ml Dengan menggunakan rumus Kadar (mcg/g) = C x V x Fp BS Keterangan : C = Konsentrasi (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran BS = Berat sampel (g)

24 Maka kadarnya adalah : 1. Kadar = 0,2185 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,104 g = 2,1748 mcg/g = 2,1748 mg/kg 2. Kadar = 0,2189 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,125 g = 2,1798 mcg/g = 2,1798 mg/kg 3. Kadar = 0,2192 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,115 g = 2,1819 mcg/g = 2,1819 mg/kg 4. Kadar = 0,2066 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,109 g = 2,0639 mcg/g = 2,0639 mg/kg 5. Kadar = 0,2079 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,112 g = 2,0711 mcg/g = 2,0711 mg/kg 6. Kadar = 0,2001 mcg/ml x 25 ml x 10 / 25,097 g = 1,9917 mcg/g = 1,9917 mg/kg

25 Lampiran 13. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal, Kadmium dan Seng dari Sawi Rebus dan Sawi Segar a. Data Berat Sampel, Absorbansi, dan Kadar Timbal dari Sawi Rebus dan Sawi Segar No 1 2 Sampel Sawi Rebus Sawi Segar Berat Sampel (g) Absorbansi Timbal Kadar Timbal (mg/kg) 25,032 0,2810 0, ,096 0,2869 0, ,072 0,2847 0, ,069 0,2936 0, ,053 0,2829 0, ,073 0,2861 0, ,036 0,3354 0, ,052 0,3402 0, ,050 0,3183 0, ,046 0,3180 0, ,035 0,3228 0, ,042 0,3268 0,1155 b. Data Berat Sampel, Absorbansi, dan Kadar Kadmium dan Seng dari Sawi Rebus dan Sawi Segar No 1 2 Sampel Sawi Rebus Sawi Segar Berat Sampel (g) Absorbansi Kadmium Kadar Kadmium (mg/kg) Absorbansi Seng Kadar Seng (mg/kg) 25,117 0,0215 0,1351 0,0707 2, ,105 0,0208 0,1295 0,0708 2, ,116 0,0223 0,1379 0,0709 2, ,025 0,0231 0,1429 0,0672 2, ,095 0,0242 0,1487 0,0676 2, ,117 0,0219 0,1357 0,0653 1, ,104 0,0341 0,2047 0,0910 2, ,125 0,0362 0,2164 0,0873 2, ,115 0,0354 0,2119 0,0884 2, ,109 0,0339 0,2035 0,0896 2, ,112 0,0351 0,2103 0,0879 2, ,097 0,0356 0,2133 0,0907 2,8579

26 Lampiran 14. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) Uji perolehan kembali = Kadar zat setelah ditambahkan standar - kadar zat dalam sampel Jumlah standar yang ditambahkan dalam sampel X 100 % Contoh perhitungan : Kadar logam standar yang ditambahkan Volume larutan standar yang ditambahkan x Konsentrasi larutan standar Pb yang ditambahkan = Berat sampel 1ml x1mcg / ml = 25,073 g = 0,0399 mcg/g = 0,0399 mg/kg Uji perolehan kembali = 0,1578 0,1196 0,0399 x 100% = 95,74 % Selanjutnya dilakukan perhitungan kadar logam Timbal yang sama terhadap sampel SGR2, SGR3, SGR4, SGR5 dan SGR6.

27 Lampiran 15. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Timbal dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) a. Larutan Baku Timbal yang Ditambahkan pada Uji Recovery. No Berat Sampel (g) Volume standar yang ditambahkan Konsentrasi Standar Pb yang ditambahkan Kadar Pb yang ditambahkan (mg/kg) (ml) (mcg/ml) 1 25, , , , , , , , , , , ,0399 b. Hasil Analisis Kadar Timbal Setelah Ditambahkan Larutan Baku Timbal Berat No Sampel Absorbansi Konsentrasi Kadar Sampel (mcg/ml) (mg/kg) ( g ) 1 SGR 1 25,073 0,4163 0,1583 0, SGR 2 25,064 0,4272 0,1635 0, SGR 3 25,035 0,3964 0,1488 0, SGR 4 25,091 0,3979 0,1495 0, SGR 5 25,075 0,4036 0,1532 0, SGR 6 25,069 0,3996 0,1503 0,1499

28 Lampiran 16. Uji Recovery Timbal No Logam Kadar Kadar standar Kadar Recovery yang Awal yang Akhir (%) dianalisis (mg/kg) ditambahkan (mg/kg) (mg/kg) 1 Pb 0,1196 0,1218 0,1114 0,1113 0,1136 0,1155 0,0399 0,0399 0,0399 0,0398 0,0399 0,0399 0,1578 0,1631 0,1486 0,1489 0,1527 0, ,74 103,51 93,23 94,47 97,99 86,21 Rata-rata % Recovery 95,19

29 Lampiran 17. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Kadmium dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) a. Larutan Baku Kadmium yang Ditambahkan pada Uji Recovery. No Berat Sampel (g) Volume standar yang ditambahkan Konsentrasi Standar Cd yang ditambahkan Kadar Cd yang ditambahkan (mg/kg) (ml) (mcg/ml) 1 25, , , , , , , , , , , ,3981 b. Hasil Analisis Kadar Kadmium Setelah Ditambahkan Larutan Baku Kadmium Berat No Sampel Sampel ( g ) Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/kg) 1 SGR 1 25,126 0,1056 0,6115 0, SGR 2 25,105 0,1061 0,6144 0, SGR 3 25,132 0,1069 0,6189 0, SGR 4 25,128 0, , SGR 5 25,110 0,1079 0,6246 0, SGR 6 25,116 0,1059 0,6133 0,6105

30 Lampiran 18. Uji Recovery Kadmium No Logam yang dianalisis Kadar Awal (mg/kg) Kadar standar yang ditambahkan (mg/kg) Kadar Akhir (mg/kg) Recovery (%) 1 Cd 0,2047 0,2164 0,2119 0,2035 0,2103 0,2133 0,3979 0,3983 0,3978 0,3979 0,3982 0,3981 0,6085 0,6118 0,6156 0,6175 0,6219 0, ,48 99,27 101,48 104,05 103,36 99,77 Rata-rata % Recovery 101,57

31 Lampiran 19. Data hasil Uji Perolehan Kembali Seng dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.) a. Larutan Baku Seng yang Ditambahkan pada Uji Recovery. Berat Volume Konsentrasi Sampel standar yang Standar Zn yang No (g) ditambahkan ditambahkan Kadar Zn yang ditambahkan (mg/kg) (ml) (mcg/ml) 1 25, , , , , , , , , , , ,9893 b. Hasil Analisis Kadar Seng Setelah Ditambahkan Larutan Baku Seng Berat No Sampel Sampel ( g ) Absorbansi Konsentrasi (mcg/ml) Kadar (mg/kg) 1 SGR 1 25,073 0,2056 3,9884 6, SGR 2 25,069 0,2126 3,9889 7, SGR 3 25,079 0,2079 3,9874 6, SGR 4 25,051 0,2085 3,9919 6, SGR 5 25,063 0,2106 3,9899 6, SGR 6 25,067 0,2119 3,9893 6,9953

32 Lampiran 20. Uji Recovery Seng No Logam Kadar Kadar standar Kadar Recovery yang Awal yang Akhir (%) dianalisis (mg/kg) ditambahkan (mg/kg) (mg/kg) 1 Zn 2,8671 2,7393 2,7782 2,8197 2,7616 2,8579 3,9884 3,9889 3,9874 3,9919 3,9899 3,9893 6,7792 7,0186 6,8563 6,8839 6,9515 6, ,09 107,28 102,27 101,81 105,01 103,71 Rata-rata % Recovery 103,03

33 Lampiran 21. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sawi Rebus No. X X X (X X) (Kadar (mg/kg) 1 0,0937-0,0022 4,84 2 0,0963 0,0004 0,16 3 0,0953-0,0006 0,36 4 0,0996 0, ,69 5 0,0946-0,0013 1,69 6 0,0960 0,0001 0,01 X = 0,5755 X = 0,0959 (X X) 2 = 20,75 Dari 6 data yang diperoleh, data ke 4 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q. 0,0996 0,0963 Q = = 0,5593 0,0996 0,0937 nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. s = (X X) 2 n-1 s = 20, s = 0,0020 Rata-rata kadar timbal dengan selang kepercayaan 95% pada sawi rebus μ = X ± t ½ α s/ n μ = 0,0959 ± 2, ,0020 / 6 μ = 0,0959 ± 0,0021 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 0,09 ± 0,00 mg/kg

34 Lampiran 22. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sawi Segar No. X X - X (X X) (Kadar (mg/kg) ) 1 0,1196 0,0041 1, ,1218 0,0063 3, ,1114-0,0041 1, ,1113-0,0042 1, ,1136-0,0019 0, , X = 0,6932 X = 0,1155 (X X) 2 = 9,456 Dari 6 data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q. 0,1218 0,1196 Q = = 0,2095 0,1218 0,1113 nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. s = (X X) 2 n-1 s = 9, s = 0,0043 Rata-rata kadar timbal dengan selang kepercayaan 95% pada sawi segar μ = X ± t ½ α s/ n μ = 0,1155 ± 2, ,0043 / 6 μ = 0,1155 ± 0,0045 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 0,12 ± 0,00 mg/kg

35 Lampiran 23. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sawi Rebus No. X X X (X X) (Kadar (mg/kg) ) 1 0,1351-0,0032 1, ,1295-0,0088 7, ,1379-0,0004 0, ,1429 0,0046 2, ,1487 0, , ,1357-0,0026 0,676 X = 0,8298 X = 0,1383 (X X) 2 = 22,392 Dari 6 data yang diperoleh, data ke 5 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q. 0,1487 0,1429 Q = = 0,3021 0,1487 0,1295 nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. s = (X X) 2 n-1 s = 22, s = 0,0067 Rata-rata kadar kadmium dengan selang kepercayaan 95% pada sawi rebus μ = X ± t ½ α s/ n μ = 0,1383 ± 2, ,0067/ 6 μ = 0,1383 ± 0,0070 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 0,14 ± 0,01 mg/kg

36 Lampiran 24. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sawi Segar No. X (Kadar (mg/kg) ) X X (X X) ,2047-0,0053 2, ,2164 0,0064 4, ,2119 0,0019 0, ,2035-0,0065 4, ,2103 0,0003 0, ,2133 0,0033 1,089 X = 1,2601 X = 0,2100 (X X) 2 = 12,589 Dari 6 data yang diperoleh, data ke 2 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q. 0,2164 0,2133 Q = = 0,2403 0,2164 0,2035 nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. s = (X X) 2 n-1 s = 12, s = 0,0050 Rata-rata kadar kadmium dengan selang kepercayaan 95% pada sawi segar μ = X ± t ½ α s/ n μ = 0,2100 ± 2, ,0050 / 6 μ = 0,2100 ± 0,0053 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 0,21 ± 0,01 mg/kg

37 Lampiran 25. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Sawi Rebus No. X X X (X X) (Kadar (mg/kg) 1 2,1748 0,0643 4, ,1798 0,0693 4, ,1819 0,0714 5, ,0639-0,0466 2, ,0711-0,0394 1, ,9917-0, ,1134 X = 12,6632 X = 2,1105 (X X) 2 = 31,8723 Dari 6 data yang diperoleh, data ke 3 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q. 2,1819 2,1798 Q = = 0,0110 2,1819 1,9917 nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. s = (X X) 2 n-1 s = 31, s = 0,0798 Rata-rata kadar seng dengan selang kepercayaan 95% pada sawi rebus μ = X ± t ½ α s/ n μ = 2,1105 ± 2, ,0798/ 6 μ = 2,1105 ± 0,0837 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 2,11 ± 0,08 mg/kg

38 Lampiran 26. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Sawi Segar No. X X - X (X X) (Kadar (mg/kg) ) 1 2,8671 0,0632 3, ,7393-0,0646 4, ,7782-0,0257 0, ,8197 0,0158 0, ,7616-0,0423 1, ,8579 0,0540 2,9160 X = 16,8238 X = 2,8039 (X X) 2 = 13,7828 Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga diuji dengan uji Q. 2,8671 2,8579 Q = = 0,0719 2,8671 2,7393 nilai Q yang diperoleh tidak melebihi nilai Q 0,95 yaitu 0,621 sehingga semua data diterima. s = (X X) 2 n-1 s = 13, s = 0,0525 Rata-rata kadar seng dengan selang kepercayaan 95% pada sawi segar μ = X ± t ½ α s/ n μ = 2,8039 ± 2, ,0525/ 6 μ = 2,8039 ± 0,0551 mg/kg Dibulatkan menjadi: μ = 2,80 ± 0,05 mg/kg

39 Lampiran 27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar No. Kadar Timbal pada Sawi Segar (mg/kg) Kadar Timbal pada Sawi Rebus (mg/kg) 1. 0,1196 0, ,1218 0, ,1114 0, ,1113 0, ,1136 0, ,1155 0,0960 X 2 = 0,1155 X 1 = 0,0959 S 2 = 0,0043 S 1 = 0,0020 Kedua sampel adalah independen, n 1 dan n 2 < 30, σ 1 dan σ 2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ 1 = σ 2 ) atau berbeda (σ 1 σ 2 ). 1. H o : σ 1 = σ 2 H 1 : σ 1 σ 2 2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05/2 (5,5))adalah = 7,1464 Daerah kritis penerimaan : -7,1464 F o 7,1464 Daerah kritis penolakan : F o < -7,1464 dan F o > 7, F o = S 1 2 S 2 2 0, F o = 0, F o = 0, Hasil ini menunjukkan bahwa H o diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ 2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda ratarata menggunakan distribusi t.

40 Karena ragam populasi sama (σ 1 = σ 2 ), maka simpangan bakunya adalah: S P = (6-1). 0, (6-1). 0, Sp = 0, H o = μ 1 = μ 2 H 1 = μ 1 μ 2 2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/2 = ± 2,2281 untuk df = = Daerah kritis penerimaan : -2,2281 t o 2,2281 Daerah kritis penolakan : t o < -2,2281dan t o > 2, Pengujian statistik: ( X 1 X 2 ) (μ 1 μ 2 ) t o = Sp (1/n 1 ) + (1/n 2 ) t o = (0,0959 0,1155) - 0 0, /6 + 1/6 t o = -18, Karena t o = -10,3158 < -2,2281, maka hipotesa H o ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar timbal antara sawi rebus dengan sawi segar.

41 Lampiran 28. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar No. Kadar Kadmium pada Sawi Segar (mg/kg) Kadar Kadmium pada Sawi Rebus (mg/kg) 1. 0,2047 0, ,2164 0, ,2119 0, ,2035 0, ,2103 0, ,2133 0,1357 X = 0,2100 X = 0,1383 S 2 = 0,0050 S 1 = 0,0067 Kedua sampel adalah independen, n 1 dan n 2 < 30, σ 1 dan σ 2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ 1 = σ 2 ) atau (σ 1 σ 2 ). 1. H o : σ 1 = σ 2 H 1 : σ 1 σ 2 2. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05/2 (5,5)) adalah = 7,1464 Daerah kritis penerimaan : -7,1464 F o 7,1464 Daerah kritis penolakan : F o < -7,1464 dan F o > 7, F o = F o = 2 S 1 2 S 2 0, ,00 2 F o = 1, Hasil ini menunjukkan bahwa H o diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ 2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata rata menggunakan distribusi t.

42 Karena ragam populasi sama (σ 1 = σ 2 ), maka simpangan bakunya adalah: S P = (6-1). 0, (6-1). 0, Sp = 0, H o = μ 1 = μ 2 H 1 = μ 1 μ 2 2. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/2 = ± 2,2281untuk df = = Daerah kritis penerimaan : -2,2281 t o 2,2281 Daerah kritis penolakan : t o < -2,2281dan t o > 2, Pengujian statistik: (X 1 X 2 ) (μ 1 μ 2 ) t o = Sp (1/n 1 ) + (1/n 2 ) t o = (0,1383 0,2100) - 0 0, /6 + 1/6 t o = -21, Karena t o = -21,0882 < -2,2281, maka hipotesa H o ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kadmium antara sawi rebus dengan sawi segar.

43 Lampiran 29. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Seng Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar No. Kadar Seng pada Sawi Segar (mg/kg) Kadar Seng pada Sawi Rebus (mg/kg) 1. 2,8671 2, ,7393 2, ,7782 2, ,8197 2, ,7616 2, ,8579 1,9917 X = 2,8039 X = 2,1105 S 2 = 0,0525 S 1 = 0,0798 Kedua sampel adalah independen, n 1 dan n 2 < 30, σ 1 dan σ 2 tidak diketahui, maka dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui apakah variansi kedua populasi sama (σ 1 = σ 2 ) atau (σ 1 σ 2 ). 5. H o : σ 1 = σ 2 H 1 : σ 1 σ 2 6. Nilai kritis F yang diperoleh dari tabel (F 0,05/2 (5,5)) adalah = 7,1464 Daerah kritis penerimaan : -7,1464 F o 7,1464 Daerah kritis penolakan : F o < -7,1464 dan F o > 7, F o = F o = 2 S 1 2 S 2 0, , F o = 2, Hasil ini menunjukkan bahwa H o diterima dan H 1 ditolak sehingga disimpulkan bahwa σ 1 = σ 2. Kemudian dilanjutkan dengan uji beda ratarata menggunakan distribusi t.

44 Karena ragam populasi sama (σ 1 = σ 2 ), maka simpangan bakunya adalah: S P = (6-1). 0, (6-1). 0, Sp = 0, H o = μ 1 = μ 2 H 1 = μ 1 μ 2 7. Dengan menggunakan taraf kepercayaan α = 5% t 0,05/2 = ± 2,2281untuk df = = Daerah kritis penerimaan : -2,2281 t o 2,2281 Daerah kritis penolakan : t o < -2,2281dan t o > 2, Pengujian statistik: (X 1 X 2 ) (μ 1 μ 2 ) t o = Sp (1/n 1 ) + (1/n 2 ) t o = (2,1105 2,8039) - 0 0, /6 + 1/6 t o = -17, Karena t o = -21,0882 < -2,2281, maka hipotesa H o ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar seng antara sawi rebus dengan sawi segar.

45 Lampiran 30. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Timbal Persamaan garis regresi logam Timbal : y = ax + b y = 0,0021x + 0,0839 No Konsentrasi Absorbansi Yi Y-Yi (Y-Yi)² x 10-4 (X) (Y) 1 0,0 0,0727 0,0839-0,0112 1, ,0 0,2005 0,1889 0,0116 1, ,0 0,3042 0,2939 0,0103 1, ,0 0,4916 0,5039-0,0123 1, ,0 0,7091 0,7139-0,0048 0, ,0 0,9304 0,9239 0,0065 0,4225 X=4,300 X=0,6143 Σ((Y-Yi)² x 10-4 = 5,8267 SD = ( Y Yi) n 2 2 = 5,8267x = 0, x SD LOD = = slope 3 x 0,0121 0,0021 = 17,2857 mcg/l LOQ = 10 x SD slope = 10 x 0,0121 0,0021 = 57,6190 mcg/l

46 Lampiran 31. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Kadmium Persamaan garis regresi logam Kadmium: y = ax + b y = 0,1761x 0,0021 No Konsentrasi Absorbansi Yi Y-Yi (Y-Yi)² x 10-5 (X) (Y) 1 0,010 0,0019-0, , , ,050 0,0075 0, , , ,100 0,0136 0, , , ,200 0,0321 0, , , ,400 0,0676 0, , , ,600 0,1026 0, , , ,800 0,1402 0, , ,2016 X=2,16 X=0,30857 Σ((Y-Yi)² x 10-5 = 1,2877 SD = ( Y Yi) n 2 2 = 1,2877x = 0,0016 mcg/ml 3 x SD LOD = = slope 3 x 0,0016 0,1761 = 0,0273 mcg/ml LOQ = 10 x SD slope = 10 x 0,0016 0,1761 = 0,0909 mcg/ml

47 Lampiran 32. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Seng Persamaan garis regresi logam Seng: y = ax + b y = 0,2924x + 0,0068 No Konsentrasi Absorbansi Yi Y-Yi (Y-Yi)² x 10-5 (X) (Y) 1 0,100 0,0300 0,0360-0,0060 3, ,200 0,0618 0,0653-0,0035 1, ,400 0,1305 0,1238 0,0067 4, ,600 0,1880 0,1822 0,0058 3, ,800 0,2445 0,2407 0,0038 1, ,000 0,2972 0,2992-0,0020 0, ,200 0,3527 0,3577-0,0049 2,4010 X=4,300 X=0,6143 Σ((Y-Yi)² x 10-5 = 16,923 SD = ( Y Yi) n 2 2 = 16,923 x = 0, x SD LOD = = slope 3 x 0,0058 0,2924 = 0,0597mcg/ml LOQ = 10 x SD slope = 10 x 0,0058 0,2924 = 0,1983 mcg/ml

48 Lampiran 33 : Alat Spektrofotometer Serapan Atom A-A Gambar 10. Alat spektrofotometer serapan atom A-A Gambar 11. Monitor alat

49 Lampiran 34. Alat Spektrofotometer Serapan Atom GF AAS Gambar 12. Serangkaian alat spektrofotometer serapan atom GF-AAS

50 Gambar 13. Tempat sampel pada GF-AAS

51 Lampiran 35. Tabel Nilai Kritik Distribusi t Tabel 7. Nilai kritik distribusi t

52 Lampiran 36. Tabel Nilai Kritik Distribusi F Tabel 8. Nilai kritik distribusi F