BAB III METODE PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB III METODE PENELITIAN Penelitian ini bertujuan untuk mengidentifikasi adanya kandungan logam Timbal pada kerupuk rambak dengan menggunakan alat Spektrofotometer serapan atom Perkin Elmer 5100 PC. A. Waktu dan Tempat Lokasi pengambilan sampel yaitu di kios yang ada di Pasar Wage Purwokerto. Sampel dianalisis di Laboratorium Sintesis-Kimia Organik Fakultas Farmasi Universitas Muhammadiyah Purwokerto dan Laboratorium Instrumentasi Terpadu Universitas Islam Indonesia. B. Bahan-bahan yang digunakan Larutan standar Pb(NO 3 ) 1000 ppm, larutan HNO 3 pekat (p.a) (merck), larutan HCl (p.a) (merck), aquabidestilata (otsuka), sampel : kerupuk rambak yang diambil dari beberapa kios yang ada di Pasar Wage Purwokerto dengan menggunakan metode simple random sampling. C. Alat-alat yang digunakan Seperangkat instrumen Spektrofotometri Serapan Atom merk Perkin Elmer 5100, lampu hollow chatode Pb, alat-alat gelas Laboratorium, neraca analitik shimadzu 220, pemanas listrik, kertas Saring Whatman no. 42. D. Metodologi Penelitian 1. Pengumpulan sampel Terdapat 25 kios di Pasar Wage yang menjual kerupuk rambak, kemudian digunakan metode simple random sampling (acak sederhana) untuk mendapatkan sampel yang akan diteliti. Setiap sampel rambak dari tiap-tiap

2 kios mempunyai peluang yang sama untuk digunakan dalam penelitian (Sugiyono, 2004). Cara sampling ini dilakukan dengan cara memberikan kode pada tiap kios yang menjual kerupuk rambak dan dipilih secara acak. Jumlah sampel ditentukan dari rumus sampling dan didapatkan 6 sampel yang dianggap mewakili jenis kerupuk rambak yang beredar di Pasar Wage Purwokerto. Rumus penentuan jumlah sampel: n = 1 + N n = jumlah sampel yang diambil N = jumlah sampel yang ada (BPOM, 2001) 2. Penyiapan Sampel dengan Metode Destruksi Basah Kerupuk rambak dipotong kemudian ditimbang secara seksama 10 g sampel ke dalam erlenmeyer lalu ditambahkan dengan aquabidestilata 20 ml, 25 ml HCl dan 10 ml HNO 3, dan didestruksi sampai jernih. Kemudian disaring dengan kertas saring Whatman no. 42, lalu dimasukkan ke dalam labu takar 50 ml dan diencerkan dengan menggunakan aquabidestilata sampai tanda. Maka larutan ini merupakan larutan sampel yang digunakan untuk menentukan adanya logam Pb pada sampel dengan menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (Azis, 2007). 3. Penyiapan Larutan Baku Pb(NO 3 ) 2 Larutan baku dibuat dari larutan Pb(NO 3 ) ppm diambil sebanyak 1 ml dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, kemudian menambahkan aquabidestilata sampai tanda batas sehingga didapat larutan baku Pb(NO 3 ) 2 10 ppm. Larutan baku Pb(NO 3 ) 2 dibuat dengan seri kadar 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 ppm. Larutan baku Pb(NO 3 ) 2 10 ppm diambil 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 ml masukkan ke dalam labu ukur 10 ml diencerkan dengan

3 aquabidesilata sampai batas kemudian larutan tersebut diaspirasikan pada SSA (Pratiwi, 2008). 4. Analisis Kuantitatif Kandungan logam Pb Larutan uji dari hasil destruksi basah diukur serapannya pada alat SSA. Larutan uji diaspirasikan pada alat SSA dimana prosedur kerjanya meliputi : Instrumen dan komputer dinyalakan kemudian dicek kesiapan alat (lampu katoda, gas, tekanan detektor dan pemanas,), dan kelebihan gas dibuang. Langkah berikutnya pompa kompresor dinyalakan, lalu larutan uji (cuplikan) diaspirasikan dan dipanaskan pada (panjang gelombang 283,3 nm). Masingmasing sampel dilakukan replikasi sebanyak 3 kali. Serapan yang diperoleh dibandingkan dengan kurva baku untuk mendapatkan kadar timbal. Untuk analisis kuantitatif, 5 seri konsentrasi standar yang telah dibuat diaspirasikan pada alat spektrofotometer serapan atom sehingga diperoleh persamaan kurva baku yaitu y= bx+a. Setelah itu cuplikan sebanyak 10 ml diaspirasikan ke dalam alat spektrofotometer serapan atom dan dibaca serapannya pada panjang gelombang 283,3 nm. Hasil pembacaan serapan dimasukkan ke persamaan kurva baku yang telah diperoleh. Spektrofotometer Serapan Atom diatur untuk mendapatkan kondisi yang sesuai untuk analisis logam Pb, seperti yang tertera pada tabel berikut ini : Tabel 1 Kondisi SSA No Parameter Satuan Pb 1 Panjang gelombang nm 283,3 2 Laju alir Asetilen L/menit 2,0 3 Laju alir Udara L/menit 10,0 4 Kuat arus lampu µa 10,0 5 Lebar Celah nm 0,7 6 Tinggi Burner mm 2,0

4 5. Validasi Metode Analisis a. Uji presisi alat Larutan baku Pb(NO 3 ) 2 dengan konsentrasi 2 ppm diaspirasikan pada alat SSA sebanyak 6 kali. Hasil absorbansi digunakan untuk menghitung absorbansi rata-rata dari percobaan yang dilakukan, nilai SD (Standard Deviation), RSD (Relative Standard Deviation), dan ketelitian alat. b. Uji akurasi metode Sampel kerupuk rambak dibuat duplo yakni menimbang sebanyak 2 kali dengan berat 10 gram. Sampel satu tidak ditambah dengan larutan baku Pb(NO 3 ) 2 dan sampel yang satunya ditambah dengan larutan baku Pb(NO 3 ) 2 10 ppm. Kemudian masing-masing sampel dimasukkan dalam erlenmeyer ditambah dengan 25 HCl, 10mL HNO 3 dan aquabidestilata 20 ml. Panaskan perlahan-lahan sampai mendidih. Destruksi diteruskan sambil sewaktu-waktu digoyang-goyang, destruksi dihentikan setelah diperoleh larutan yang jernih, kemudian didinginkan. Setelah dingin disaring dengan kertas saring ke dalam labu takar 50 ml dan diencerkan dengan menggunakan aquabidestilata sampai tanda. Larutan ini dapat diukur terhadap logam Pb dengan SSA sebanyak 10 ml dan pekerjaan diulang 3 kali. Hasil serapan digunakan untuk menghitung nilai perolehan kembali (Recovery), daan kesalahan sistematik. Nilai perolehan kembali dapat dihitung dengan persamaan: Kadar terukur % perolehan kembali = X 100% Kadar sebenarnya Kesalahan sistematik merupakan tolak ukur inakurasi penetapan kadar. Kesalahan ini dapat terjadi karena kesalahan pengukuran. Nilai kesalahan sistematik diperoleh dengan persamaan:

5 Kesalahan sistematik = 100 % - P % Keterangan : P % = Harga perolehan kembali (recovery) Nilai rata-rata perolehan kembali (recovery) analit antara % ( Harmita, 2004). c. Uji liniearitas Larutan baku Pb(NO 3 ) 2 dengan seri kadar 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 dan 5,0 ppm diaspirasikan pada alat SSA. Hasil absorbansi digunakan untuk membuat kurva baku dan persamaan regresi linear, harga intersep dan slope (kemiringan). Kurva baku yang diperoleh digunakan untuk mencari logam Pb yang ada pada sampel. d. Batas deteksi dan Batas kuantitasi Batas deteksi dan kuantitasi dapat dihitung secara statistik melalui garis regresi linear dari kurva baku. Nilai pengukuran akan sama dengan nilai slope (b) pada persamaan garis linier y = bx + a, sedangkan simpangan baku blanko sama dengan simpangan baku residual (Sy/x) (Prabowo, 2009).