LAMPIRAN A HASIL UJI MUTU FISIK GRANUL PEMBAWA. Pengujian Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4 32,67 ± 0,37

Transkripsi

1 LAMPIRAN A HASIL UJI MUTU FISIK GRANUL PEMBAWA SUDUT DIAM Pengujian Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4 Replikasi 1 32,15 32,9 32,56 32,55 Replikasi 2 32,1 33,8 31,82 32,81 Replikasi 3 31,58 32,36 32,42 32,36 Rata-rata ± SD CARR S INDEX 31,91 ±,29 32,67 ±,37 32,26 ±,39 32,57 ±,23 Pengujian Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4 Replikasi 1 15,7 15,73 14,1 16,9 Replikasi 2 15,96 15,99 15,99 15,89 Replikasi 3 15,95 14,98 16,99 16,9 Rata-rata ± SD 15,66 ±,51 15,57 ±,52 15,66 ± 1,51 16,56 ±,58 HAUSNER RATIO Pengujian Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4 Replikasi 1 1,17 1,2 1,17 1,2 Replikasi 2 1,18 1,19 1,19 1,18 Replikasi 3 1,18 1,16 1,2 1,2 1,17 ± 1,18 ± Rata-rata ± SD 1,18 ±,1 1,19 ±,1,1,2 75

2 UKURAN PARTIKEL Pengujian Formula 1 Formula 2 Formula 3 Formula 4 Replikasi 1 393,25 295,5 337,3 299,5 Replikasi 2 383,37 276,57 387,57 38,57 Replikasi 3 323,73 264,93 36,92 287,93 Rata-rata ± 366,78 ± 278,85 ± 328,59 ± 322,73 ± SD 37,61 15,19 37,44 5,43 UKURAN PARTIKEL FORMULA A REPLIKASI 1 Nomor ayakan Diamet er Berat tertingga l (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,71 17,38 11,61 7,36 2,24 2,5 2,51 13,46 34,86 23,29 14,76 4,49 4,11 5,3 13,46 48,32 71,61 86,37 9,86 94,97 86,57 51,68 28,39 13,63 9,14 5,3 1,1,4 -,57-1,1-1,13-1,64-3,31 dg 5% = 393,25 dg 84% = 82,37 2,4 REPLIKASI 2 Nomor ayaka n Diame ter Berat tertingga l (gram) % bera t FKA FKB Z dg σ g Pan ,43 16,16 12,25 8,3 2,4 2,25 2,38 12,88 32,38 24,55 16,9 4,81 4,51 4,77 12,89 45,27 69,82 85,91 9,72 95,23 87,11 54,73 3,18 14,9 9,28 4,77 1,13,11 -,52-1,8-1,33-1,67-3,31 dg 5% = 383,37 dg 84% = 77, 2,1 76

3 REPLIKASI 3 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,18 22,29 12,9 6,76 2,15 2,11 3,25 Rata-rata ± SD = 366,78 ± 37,61 2,37 44,73 24,26 13,57 4,32 4,23 6,52 2,37 47,1 71,36 84,93 89,25 93,48 97,63 52,9 28,64 15,7 1,75 6,52 1,98,7 -,57-1,4-1,24-1,52-3,31 dg 5% = 323,73 dg 84% = 574,4 1,77 UKURAN PARTIKEL FORMULA B REPLIKASI 1 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,23 19,6 11,21 7,7 2,75 3,12 4,83 2,46 38,2 22,47 15,43 5,51 6,25 9,68 2,46 4,66 63,13 78,56 84,7 9,32 97,54 59,34 36,87 21,44 15,93 9,68 1,96,23 -,34 -,8-1, -1,3-3,31 dg 5% = 278,85 dg 84% = 547,25 1,86 77

4 REPLIKASI 2 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,67 15,21 13,5 1, 3,56 3,31 4,31 1,34 3,35 26,4 19,96 7,1 6,61 8,6 1,34 31,69 57,73 77,69 84,79 91,4 98,66 68,31 42,27 22,31 15,21 8,6 2,21,47 -,2 -,77-1,3-1,37-3,31 dg 5% = 276,57 dg 84% = 482,51 1,75 REPLIKASI 3 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,88 15,96 11,16 9,51 3,69 3,86 4,88 Rata-rata ± SD = 278,85 ± 15,19 1,76 31,96 22,35 19,4 7,39 7,73 9,77 1,76 33,72 56,7 75,11 82,5 9,23 98,24 66,28 43,93 24,89 17,5 9,77 2,1,42 -,16 -,68 -,94-1,3-3,31 dg 5% = 264,93 dg 84% = 497,73 1,8 9 78

5 UKURAN PARTIKEL FORMULA C REPLIKASI 1 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,6 23,74 1,61 5,77 1,89 1,96 3,76 4,14 47,68 21,3 11,59 3,8 3,94 7,55 4,14 51,82 73,12 87,41 88,51 92,45 95,86 48,18 26,88 15,29 11,49 7,55 1,73,5 -,62-1,3-1,21-1,44-3,31 dg 5% = 337,3 dg 84% = 68,28 1,87 REPLIKASI 2 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,81 12,83 12,9 1,61 4,5 4,58 4,62 1,62 25,64 24,16 21,2 9, 9,15 9,23 1,62 27,26 51,42 72,62 81,62 9,77 98,38 72,74 48,58 27,38 18,38 9,23 2,14,66,1 -,55 -,83-1,22-3,31 dg 5% = 287,57 dg 84% = 52,5 1,81 REPLIKASI 3 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,12 15,99 9,31 6,6 2,48 2,5 3,76 Rata-rata ± SD = 328,59 ± 37,44 18,33 32,13 18,71 13,26 4,98 5,3 7,56 18,33 5,46 69,17 82,43 87,41 92,44 81,76 49,54 3,83 17,57 12,59 7,56,9,2 -,5 -,94-1,15-1,44-3,31 dg 5% = 36,92 dg 84% = 837,33 2,32 79

6 UKURAN PARTIKEL FORMULA D REPLIKASI 1 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,78 11,1 11,91 1,61 4,24 3,9 4,34 3,78 22,25 23,88 21,27 8,5 7,82 8,7 7,58 29,83 53,71 74,98 83,48 91,3 92,42 7,17 46,29 25,2 16,52 8,7 1,43,53 -,9 -,68 -,98-1,36-3,31 dg 5% = 299,5 dg 84% = 64,8 2,2 REPLIKASI 2 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan ,5 15,19 1,97 8,3 2,59 2,33 2,83 16,1 3,39 21,95 16,6 5,18 4,66 5,66 16,1 46,49 68,44 84,5 89,68 94,34 83,9 53,51 31,56 15,5 1,32 5,66,99,9 -,48-1,2-1,26-1,59-3,31 dg 5% = 38,57 dg 84% = 81,61 2,13 REPLIKASI 3 Nomor ayakan Diameter Berat tertinggal (gram) % berat FKA FKB Z dg σ g Pan , 12,5 1,44 9,94 4,1 4,18 5,93 Rata-rata ± SD = 322,73 ± 5,43 6,4 24,28 21,3 2,2 8,26 8,42 11,95 6,4 3,32 51,35 71,37 79,63 88,5 93,96 69,68 48,65 28,63 2,37 11,95 1,55,51 -,4 -,57 -,83-1,18-3,31 dg 5% = 287,93 dg 84% = 593,13 2,6 8

7 LAMPIRAN B HASIL PENETAPAN KADAR DAN DISOLUSI HASIL PENETAPAN KADAR DAN HOMOGENITAS 1. Campuran Interaktif dengan Granul Pembawa Replikasi 1 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,665 12,58 2,655 99,49 3,66 11,22 4,659 11,57 5,654,29 6,658 11,41 Rata-rata ± SD 11,16 ±,93 KV,91 Replikasi 2 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,651,33 2,655,95 3,65,17 4,671 13,44 5,665 12,51 6,657 11,26 Rata-rata ± SD 11,44 ± 1,29 KV 1,27 Replikasi 3 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,656 11,1 2,665 12,51 3,654,79 4,652,48 5,67 13,29 6,659 11,57 Rata-rata ± SD 11,63 ± 1,8 KV 1,6 81

8 2. Campuran Interaktif Tanpa Granul Pembawa Replikasi 1 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,588 9,5 2,589 9,65 3,63 92,84 4,576 88,62 5,6 92,34 6,568 87,38 Rata-rata ± SD 9,4 ± 2,11 KV 2,33 Replikasi 2 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,593 91,28 2,581 89,41 3,585 9,3 4,61 92,53 5,577 88,78 6,611 94,9 Rata-rata ± SD 91,2 ± 2,2 KV 2,22 Replikasi 3 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,546 83,95 2,6 92,37 3,579 89,9 4,551 84,72 5,614 94,55 6,566 87,7 Rata-rata ± SD 88,62 ± 4,22 KV 4,75 82

9 3. Campuran Interaktif dengan Metode Granulasi Basah Replikasi 1 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,621 95,65 2,589 9,65 3,63 97,5 4,618 95,18 5,627 96,58 6,577 88,78 Rata-rata ± SD 93,98 ± 3,42 KV 3,64 Replikasi 2 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,599 92,53 2,613 94,4 3,69 93,77 4,62 95,49 5,632 97,36 6,588 9,5 Rata-rata ± SD 93,95 ± 2,42 KV 2,57 Replikasi 3 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,61 92,53 2,595 91,59 3,633 97,52 4,625 96,27 5,587 9,34 6,615 94,71 Rata-rata ± SD 93,83 ± 2,8 KV 2,98 83

10 4. Kapsul Konvensional (Paten) Replikasi 1 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,588 9,5 2,589 9,65 3,63 92,84 4,576 88,63 5,6 92,37 6,568 87,38 Rata-rata ± SD 9,4 ± 2,11 KV 2,33 Replikasi 2 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,593 91,28 2,581 89,41 3,585 9,3 4,61 92,53 5,577 88,78 6,611 94,9 Rata-rata ± SD 91,2 ± 2,2 KV 2,22 Replikasi 3 No. Absorbansi Kadar Piroksikam (%) 1,546 83,95 2,6 92,37 3,579 89,9 4,551 84,73 5,614 94,55 6,566 87,7 Rata-rata ± SD 88,62 ± 4,22 KV 4,76 84

11 HASIL UJI DISOLUSI CAMPURAN INTERAKTIF PIROKSIKAM DENGAN GRANUL PEMBAWA Replikasi 1 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,678 2,97 18,817 94,83 2 5,683 21,63 18,957 94, ,681 21,1 18,9 94, ,68 2,97 18,873 94, ,673 2,751 18,676 93, ,678 2,97 18,817 94,83 7 6,669 2,627 18,564 92,82 Replikasi 2 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,78 21,843 19,659 98, ,696 21,469 19,322 96,61 3 1,677 2,876 18,788 93, ,687 21,188 19,69 95, ,669 2,627 18,564 92, ,671 2,689 18,62 93,11 7 6,676 2,845 18,761 93,83 Replikasi 3 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,693 21,375 19,238 96, ,696 21,469 19,322 96,61 3 1,687 21,188 19,69 95, ,685 21,126 19,13 95,66 5 3,688 21,219 19,97 95, ,669 2,627 18,564 92,82 7 6,671 2,689 18,62 93,11 85

12 HASIL UJI DISOLUSI CAMPURAN INTERAKTIF PIROKSIKAM TANPA GRANUL PEMBAWA REPLIKASI 1 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,578 17,789 16,9 8,45 2 5,544 16,727 15,55 75, ,55 15,511 13,96 69, ,519 15,947 14,353 71, ,533 16,384 14,746 73, ,569 17,57 15,756 78, ,585 18,6 16,26 81,28 REPLIKASI 2 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,582 17,913 16,121 8,67 2 5,576 17,725 15,953 79, ,573 17,632 15,869 79, ,554 17,39 15,335 76, ,521 16,1 14,49 72, ,535 16,446 14,82 74,9 7 6,579 17,82 16,37 8,186 REPLIKASI 3 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,577 17,757 15,981 79,95 2 5,559 17,195 15,576 77, ,56 17,226 15,54 77, ,537 16,59 14,858 74,29 5 3,579 17,819 16,37 8, ,523 16,72 14,465 72, ,539 16,571 14,914 74,57 86

13 HASIL UJI DISOLUSI PIROKSIKAM METODE GRANULASI BASAH REPLIKASI 1 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,676 2,845 18,761 93,83 2 5,652 2,96 18,87 9, ,642 19,784 17,86 89,3 4 15,656 2,221 18,199 9, ,649 2,3 18,3 9, ,628 19,348 17,413 87,64 7 6,62 19,98 17,188 85,941 REPLIKASI 2 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,658 2,284 18,255 91, ,633 19,54 17,553 87, ,648 19,972 17,974 89, ,653 2,128 18,115 9, ,612 18,849 16,964 84, ,622 19,161 17,244 86, ,668 2,596 18,536 92,68 REPLIKASI 3 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,628 19,348 17,413 87,64 2 5,62 19,98 17,188 85, ,616 18,973 17,76 85, ,635 19,566 17,69 88,47 5 3,643 19,816 17,834 89, ,657 2,252 18,227 91, ,647 19,94 17,946 89,732 87

14 HASIL UJI DISOLUSI PIROKSIKAM DARI SERBUK KAPSUL KONVENSIONAL REPLIKASI 1 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,264 7,992 7,193 35, ,362 11,5 9,945 49, ,455 13,951 12,556 62, ,484 14,855 13,37 66,85 5 3,52 15,976 14,381 71, ,54 16,62 14,942 74,71 7 6,531 16,322 14,69 73,447 REPLIKASI 2 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,271 8,211 7,39 36, ,243 7,337 6,64 33,18 3 1,358 1,925 9,832 49, ,429 13,14 11,826 59, ,484 14,855 13,37 66, ,59 15,635 14,71 7,36 7 6,513 15,76 14,184 7,921 REPLIKASI 3 No Waktu (menit) Abs. Kons. (µg/ml) Jumlah obat lepas (mg) % Obat terlepas 1 2,314 9,552 8,597 42, ,354 1,8 9,72 48,6 3 1,423 12,953 11,657 58, ,461 13,138 12,724 63, ,56 15,542 13,988 69, ,515 15,823 14,24 71,21 7 6,51 15,666 14, 7,5 88

15 LAMPIRAN C CARA PERHITUNGAN MUTU FISIK GRANUL PEMBAWA Misalnya formula A replikasi Sudut diam Luas kertas A4 = 623,7 cm 2, berat kertas A4= 4,57 gram Tinggi puncak gundukan granul yang dialirkan lewat corong adalah 4,4 cm; kemudian dibuat lingkaran berdasarkan lingkaran yang terbentuk dari gundukan granul tersebut dan digunting mengikuti bentuk lingkaran tersebut, lalu kertas yang berbentuk lingkaran ditimbang. Luas lingkaran = (berat kertas lingkaran : berat kertas A4) X luas kertas A4 = (1,13 : 4,57) X 623,7 = 157,67 cm 2 Jari-jari lingkaran = (luas / π) ½ = 7,8 cm. tan α = tinggi : jari-jari = 4,4 : 7,8 =,621 inv. tan α = 32,26º. Pada pengujian sudut diam dilakukan sebanyak 3 replikasi dengan hasil replikasi 1 = 32,26; 32,7; dan 31,48. rata-rata dari ketiga data tersebut adalah 32,15º. 2. Carr s index Berat gelas ukur ml kosong = 147,56 gram. Berat gelas ukur ml + granul pembawa = 187,9 gram. Berat granul pembawa = 4,34 gram. Setelah di tapped diperoleh hasil pemampatan granul pembawa pada 85 ml. 89

16 ρ bulk = 4,34 : =,43 g/ml ρ tapped = 4,34 : 85 =,475 g/ml Carr s Index = ( ρ tapped - ρ bulk ) : ρ tapped X % = (,475,43) :,475 X % = 15,7%. 3. Hausner Ratio Hausner ratio = ρ tapped : ρ bulk =,475 :,43 = 1, Ukuran Partikel Ditimbang berat granul yang tertinggal di masing-masing pengayak, lalu dijumlahkan beratnya. Dihitung % berat, contoh (6,71 : 49,86) X % = 13,46 %. FKA dihitung dengan cara % berat dikumulatifkan, contoh 13,46; 13, ,86 = 48,32; 48, ,29 = 71,61; dan seterusnya. FKB dihitung dengan cara kurang masing-masing nilai FKA. Nilai FKB masing-masing kemudian dibagi, dan dilihat di tabel Z. Contoh : 86,54 : =,8654; angka ini dilihat di tabel Z dengan nilai yang sama atau mendekati nilai tersebut. Carilah angka,8645 pada deretan angka. Apabila tidak dapat menemukan angkayang persis sebesar,8645, maka carilah angka yang paling mendekati angka,8645. Angka yang paling mendekati.5 pada tabel adalah,8645. Dari angka,864, tariklah garis ke kiri terlebih dahulu hingga mencapai deretan angkapada kolom paling kiri dan catatlah angkanya. Dalam kasus ini adalah 1,1. Kemudian kembali ke posisi angka,8645, tariklah garis ke atas hingga mencapai deretanujung kolom bagian atas dan catatlah angkanya, dalam kasus ini adalah,. 9

17 Nilai Z yang dicari adalah 1,1 +, = 1,1. Di regresikan antara diameter dan nilai z, dengan diameter sebagai sumbu x dan nilai z sebagai sumbu y, lalu akan diperoleh persamaan y = a + bx. dg 5% diperoleh dari : angka dimasukkan kedalam persamaan y = a + bx. dg 84% diperoleh dari : angka 1 dimasukkan ke dalam persamaan y = a + bx. σ g diperoleh dari dg 84% dibagi dg 5%. 91

18 CARA PERHITUNGAN F HITUNG Baku No Kons. (µg/ml) Abs. X 2 XY Y 2 n Residual SS Residual DF I II III 1 4,5,163 16,4,66,3 2 12,14, ,38 5,12,18 3 2,24,685 49,66 13,86, ,34,92 83,16 25,26, ,43 1, ,14 41,71 1,31 Total 273,74 86,92 2,8 1 4,3,155 16,24,62, ,9, ,17 5,3, ,16,689 46,43 13,89, ,22, ,37 24,69, ,29 1, ,96 42,28 1,357 Total 2682,17 86,78 2, ,1,141 16,81,58,2 2 12,1, ,41 4,82, ,2,645 48,4 13,3, ,1, ,61 25,71, ,2 1, ,44 42,28 1,364 Total 2671,31 86,42 2, ,3 X ,68 X ,3 X Pooled Regression 9,94 X Common Regression 1,23 X SS = Y 2 ( XY 2 / X 2 ) 92

19 Pooled Regression = SS 1 + SS 2 + SS 3 Common Regression = total Y 2 (total ( XY) 2 / total X 2 ) F hitung = {(Common Regression - Pooled Regression) / 3-1} : (Pooled Regression / 9) = {(1,23 X ,94 X 1-3 ) / 2} : (9,94 X 1-3 / 9) = 1,7< F tabel,5 (2;9) = 4,26. CARA PERHITUNGAN AKURASI PRESISI Dari hasil pembacaan absorbansi terhadap larutan sampel akurasi presisi kemudian di ekstrapolasikan ke dalam persamaan kurva baku sehingga diperoleh konsentrasi obat. Untuk mendapatkan % perolehan kembali maka konsentrasi obat ang diperoleh di bagi dengan knsentrasi teoritis dari penimbangan bahan aktif. Contoh : akurasi presisi pada penetapan kadar (Tabel 4.6) Rep Kons Penimbang an bahan aktif (mg) Abs Kons. (µg/ml) Teoritis (µg/ml) Perole han Kemba li (%) Rata -rata SD KV (%) I 8% 16,1,52 15,98 16,1 99,24 II 8% 16,3,531 16,32 16,3,13 99,66,45,45 III 8% 16,2,525 16,13 16,2 99,59 Y =,32 X +,78,52 =,317X,78 X = 15,98µg/mL. Konsentrasi teoritis = 16,1 µg/ml. % perolehan kembali = (15,98 / 16,1) X % = 99,24%. 93

20 Masing-masing replikasi dihiitung % perolehan kembali, kemudian cari rata-rata, standar deviasi, dan koefisien variasi (KV). CARA PERHITUNGAN PERSEN EFISIENSI DISOLUSI (% ED) %ED = {AUC total / (waktu x dosis)} x % dimana AUC total adalah total jumlah obat yang terlepas (Wt). Contoh pada uji disolusi campuran interaktif dengan granul pembawa replikasi 1 : %ED = {117,727 / (6 x 2)} x % = 92,31%. 94

21 LAMPIRAN D HASIL UJI STATISTIK UJI STATISTIK DENGAN ONEWAY ANOVA 1. Hasil Oneway ANOVA untuk sudut diam 2. Hasil Oneway ANOVA untuk Carr s Index 95

22 3. Hasil Oneway ANOVA untuk Hausner Ratio 4. Hasil Oneway ANOVA untuk ukuran partikel 96

23 UJI STATISTIK ONE-SAMPLE T TEST 1. Hasil one-sample t test sudut diam 2. Hasil one-sample t test Carr s Index 97

24 3. Hasil one-sample t test Hausner Ratio 4. Hasil one-sample t test ukuran partikel 98

25 1. Sudut Diam UJI ANOVA GRANUL PEMBAWA OPTIMUM 99

26 2. Carr s index

27 3. Hausner ratio 11

28 4. Ukuran partikel 12

29 LAMPIRAN E GAMBAR DAN TABEL 13

30 14

31 15

32 16

33 17

34 18

35 19

36 11

37 Tabel Titik Kritis Distribusi t 111

38 112

39 113