Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran. Konsentrasi untuk pengukuran panjang gelombang digunakan 12 µg/ml

Transkripsi

1 Lampiran 1. Perhitungan Konsentrasi Pengukuran Diketahui: Nilai Absorptivitas spesifik (A 1 1 = 351b) λ= 276 nm Tebal sel (b) = 1 cm A = A 1 1 x b x c c = c = c = 0, g/100ml c = 12,37 µg/ml Konsentrasi untuk pengukuran panjang gelombang digunakan 12 µg/ml 37

2 Lampiran 2. Tabel Perhitungan Persamaan Regresi Kalium Diklofenak dalam pelarut KOH 0,2 N NO X Y X 2 Y 2 XY , ,0441 1, , , , , , , , ,2601 7, , , , , , ,311 Rata-rata 9,5 0,3445 Y= ax + b a = ( )( ) ( ) = ( )( ) ( ) = 0,0367 b= - a = 0,3445- (0,0367)(9,5) = - 0,0041 r = ( )( ), ( ) -, ( ) - r = ( )( ), ( ) -, ( ) - r = 0,9998 Jadi persamaan regresi Y= 0,0367X 0,

3 Lampiran 3. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Etil Diklofenak) Berat Molekul Sampel (etil diklofenak) = 324,20 Berat molekul baku pembanding (kalium diklofenak) = 334,24 = Konsentrasi = x 1000 µg/ml = 969,96 µg/ml Berat Sampel = 969,96 µg/ml x 25 ml = 24249,043 µg = 24,25 mg Jadi, berat penimbangan sampel adalah 24,25 mg. Sampel yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda, dikocok homogen. (Konsentrasi larutan uji = 969,96 µg/ml). Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen. Kadar larutan uji = x 969,96 µg/ml = 96,969 ml. Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok homogen. Kadar larutan uji = x 96,996 mcg/ml = 11,639 µg/ml. 39

4 Lampiran 4. Contoh Perhitungan Penimbangan Sampel (Tablet Cataflam) Berat 20 tablet = 6331,2 mg Kandungan kalium diklofenak pada etiket = 50 mg Dibuat larutan uji dengan kadar lebih kurang 12 µg /ml. Ditimbang serbuk seksama serbuk setara dengan 50 mg kalium diklofenak, maka berat sampel yang ditimbang adalah: Berat penimbangan sampel = = 316,5 mg Sampel yang telah ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 50 ml, lalu ditambahkan KOH 0,2 N dikocok hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda, dikocok homogen lalu disaring, 10 ml filtrat pertama dibuang (Konsentrasi larutan uji = 1000 µg/ml). Setelah disaring, kemudian filtrat larutan uji dipipet 5 ml, lalu dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml dan dicukupkan dengan pelarut KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok homogen. Kadar larutan uji = x 1000 µg/ml = 100 µg/ml. Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, kemudian dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok homogen. Kadar larutan uji = x 100 µg/ml= 12 µg/ml. 40

5 Lampiran 5. Tabel Data kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam dalam pelarut KOH 0,2 N Sampel Penimbangan (mg) Absorbansi (A) Kosentrasi Teoritis ( µg/ml ) Konsentrasi perolehan ( µg/ml ) Kadar (%) 24,28 0, ,727 11,720 97,72 24,26 0, ,316 11,308 94,3 Etil Diklofenak 24,29 0, ,501 11,494 95,84 24,27 0, ,787 11,780 98,22 24,30 0, ,893 11,886 99,10 24,26 0, ,994 11,985 99,95 318,2 0, ,449 12, ,74 317,4 0, ,435 12, ,63 Tablet Cataplam 317,9 0, ,357 12, ,97 316,8 0, ,411 12, ,42 317,1 0, ,398 12, ,32 317,6 0, ,419 12, ,49 41

6 Lampiran 6. Tabel Perhitungan Statistik Kadar Hasil Sintetis Etil Diklofenak N0 Kadar [X] (%) Xi- ( ) 1 97,72 0,203 0, ,3-3,222 10, ,84-1,682 2, ,22 0,698 0, ,10 1,578 2, ,95 2,428 5,895 = 97,522 = 22,1232 SD = ( ) = = 2,10348 Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03 Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - tabel t hitung = t hitung 1 : 0,203/0,8589 = 0,2363 t hitung 2 : -3,222/ 0,8589 = -3,7513 t hitung 3 : -1,682/ 0,8589 = -1,9583 t hitung 4 : 0,698/ 0,8589 = 0,8126 t hitung 5 : 1,578/ 0,8589 = 0,1837 t hitung 6 : 2,428/ 0,8589 = 2,

7 karena t hitung t tabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara: µ = % ± t (1-1/2α)dk x % = 97,52% ± (4,03 x 2,10348/ ) % = 97,52 % ± 3,461% 43

8 Lampiran 7. Tabel Perhitungan Statistik Kadar Kalium Diklofenak pada Tablet Cataflam. NO Kadar [X] (%) Xi- ( ) 1 103,74 0,312 0, ,63 0,202 0, ,97-0,458 0, ,42-0,008 0, ,32-0,111 0, ,49 0,062 0, = 103,428 = 0, SD = ( ) = = 0,26987 Jika taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; n = 6; dk = 5, dari daftar tabel distribusi t diperoleh nilai t tabel = 4,03 Data ditolak jika t hitung t tabel atau t hitung - tabel t hitung = t hitung 1: 0,312/ 0, = 2,8319 t hitung 2 : 0,202/ 0, = 1,8335 t hitung 3 : - 0,458/ 0, = - 4,1571 t hitung 4 : - 0,008/ 0, = - 0,0726 t hitung 5 : - 0,111/ 0, = - 0,10075 t hitung 6 : -0,062/ 0, = 0,

9 karena t hitung t tabel maka data diterima, maka kadar sebenarnya terletak antara: µ = % ± t (1-1/2α)dk x % = 103,428% ± (4,03 x 0,26987/ ) % = 103,428 % ± 0,444 % 45

10 Lampiran 8. Contoh Perhitungan Persentase Perolehan Kembali (% recovery) Berat Molekul Sampel (etil diklofenak) = 324,20 Berat molekul baku pembanding (kalium diklofenak) = 334,24 = Konsentrasi = x 1000 µg/ml = 969,96 µg/ml Berat Sampel = 969,96 µg/ml x 25 ml = 24249,043 µg = 24,25 mg Jadi, Berat kesetaraan penimbangan sampel pada penetapan kadar = 24,25 mg. Perolehan 80% Sampel (Etil Diklofenak) = x 24,25 mg = 19,4 mg Analit 70% x 19,4 = 13,58 mg Sampel yang ditimbang = 13,60 mg Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica) x 19,4 x 99,8% = 5,98 mg Baku yang ditimbang = 6,1 mg 46

11 Perolehan 100% Sampel (Etil Diklofenak) = x 24,25 mg = 24,25 mg Analit 70% x 24,25 = 16,97 mg Sampel yang ditimbang = 16,99 mg Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica) x 24,25 x 99,8% = 7,485 mg Baku yang ditimbang = 7,5 mg Perolehan 120% Sampel (Etil Diklofenak) = x 24,25 mg =29,1mg Analit 70% x 29,1 = 20,37 mg Sampel yang ditimbang = 20,39 Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica) x 29,1 x 99,8% = 8,98 mg Baku yang ditimbang = 9,2 mg 47

12 Lampiran 9. Contoh Perhitungan Penimbangan Analit pada Persen Perolehan Kembali Perolehan 80% Sampel (Etil Diklofenak ) = x 24,25 mg = 19,4 mg Analit 70% x 19,4 = 13,58 mg Sampel yang ditimbang = 13,60 mg Sampel yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda dikocok homogen. Kadar larutan uji = = 544 µg/ml. Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen. Kadar larutan uji = x 544 µg/ml = 54,4 µg/ml. Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok homogen. Kadar larutan uji = x 54,4 µg/ml = 6,528 µg/ml. 48

13 Lampiran 10. Contoh Perhitungan Penimbangan Bahan Baku pada Persen Perolehan Kembali Perolehan 80% Bahan baku 30% (PT. Dexa Medica) x 19,4 x 99,8% = 5,98 mg Baku yang ditimbang = 6,1 mg Baku yang ditimbang dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, lalu ditambahkan etanol hingga larut, kemudian ditambahkan KOH 0,2 N dan dicukupkan hingga garis tanda dikocok homogen. Kadar larutan uji = = 244 µg/ml. Kemudian dipipet 2,5 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml, dilarutkan dengan pelarut KOH 0,2 N dan dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok sampai homogen. Kadar larutan uji = x 24,4 µg/ml = 24,4 µg/ml. Lalu dipipet lagi 3 ml dari larutan uji, dimasukkan kedalam labu tentukur 25 ml dan dilarutkan dengan KOH 0,2 N, dicukupkan dengan KOH 0,2 N sampai garis tanda dan dikocok homogen. Kadar larutan uji = x 24,4µg/ml = 2,928 µg/ml. 49

14 Lampiran 11. Contoh Perhitungan Persen Perolehan Kembali dengan Metode Penambahan Bahan Baku (Standard Addition Method) dari sampel etil diklofenak. % Recovery = X 100% Dimana: A = Konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan bahan baku B = Konsentrasi sampel sebelum penambahan bahan baku C = Konsentrasi baku yang ditambahkan % Recovery etil diklofenak = = 94,45 % 50

15 Lampiran 12. Tabel Data hasil persen perolehan kembali Etil Diklofenak dengan Metode penambahan baku (Standard Addition Method). No Konsentrasi % Absorbansi Konsentrasi Baku yang ditambahkan (C) g/ml Setelah penambahan baku (A) g/ml Sebelum penambahan baku (B) g/ml Persen perolehan kembali 100% ,2227 8,9455 6,1799 2,928 94,45 2 0,2292 9,0763 6,3569 2,928 92,87 3 0,2308 9,1608 6,4005 2,928 94, , ,547 8,0872 3,6 96,11 5 0, ,506 8,1054 3,6 96,46 6 0, ,455 8,0136 3,6 95, , ,809 9,6268 4,416 94,71 8 0, ,786 9,6403 4,416 93,87 9 0, ,850 9,6485 4,416 95,14 Rata-rata (% recovery) 94,83 Standard Deviasi (SD) 1,130 Relatif Standard Deviasi (RSD)(%) 1,191 SD = ( ) = = 1,130 RSD = x 100% = x 100% = 1,191% 51

16 Lampiran 13. Tabel Contoh Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Persamaan garis regresi adalah Y= 0,0367 X 0,0041 NO Konsentrasi g/ml (X) Absorbansi (Y) Yi Y-Yi ( ) ,210 0,2161-0, , ,325 0,3262-0,0021 0, ,398 0,3996-0,0016 0, ,510 0,5067 0,0003 0, ,624 0,6198 0,0042 0, ,067 0, Ratarata 9,5 0,3445 SY/X = ( ) = = 0,00388 LOD = = = 0,317 µg/ml LOQ = = = 1,057 µg/ml 52

17 Lampiran 14. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery) 1. Rentang 80% Sebelum penambahan baku Setelah penambahan baku 53

18 Lampiran 15. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery) 1. Rentang 100% Sebelum penambahan baku Setelah penambahan baku 54

19 Lampiran 16. Tabel Data uji perolehan kembali (% Recovery) 1. Rentang 120% Sebelum penambahan baku Setelah penambahan baku 55

20 Lampiran 17. Data kadar Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam dalam pelarut KOH 0,2 N 1. Data kadar etil diklofenak 2. Data kadar tablet cataflam 56

21 Lampiran 18. Sertifikat Bahan Baku Kalium Diklofenak dari PT. Dexa Medica 57

22 Lampiran 19. Hasil Sintesis Etil Diklofenak dan Tablet Cataflam Cataflam (PT. Novartis Indonesia) No. Batch : ID4094 No. Reg : DKL B1 Expire Date : Oktober 2017 Komposisi : Kalium Diklofenak 50 mg 58

23 Lampiran 20. Tabel Nilai Distribusi t 59

24 Lampiran 21. Gambar Alat Spektrofotometri Ultraviolet (UV mini Shimadzu 1240) 60