LAMPIRAN. Lampiran 1. Gambar Sampel. Gambar 1. Cacing Tanah Megascolex sp. Gambar 2. Cacing Tanah Fridericia sp. Universitas Sumatera Utara

Transkripsi

1 LAMPIRAN Lampiran 1. Gambar Sampel Gambar 1. Cacing Tanah Megascolex sp. Gambar 2. Cacing Tanah Fridericia sp.

2 Lampiran 2. Hasil Analisis Kualitatif Mineral Fosfor Gambar 3. Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan Ammonium Molibdat 4% Gambar 4. Hasil Analisis Kualitatif dengan Larutan BaCl 2

3 Lampiran 3. Bagan Alir Proses Persiapan Sampel Cacing Tanah Ditimbang ± 750 gram Dibersihkan dari kotoran dan tanah dengan menggunakan air mengalir Dibilas dengan akuabides Dioven pada suhu 100ºC selama 7 jam Ditimbang beratnya Sampel Lampiran 4. Bagan Alir Proses Destrusi Basah Sampel Ditimbang sebanyak ± 5 gram. Dimasukkan ke dalam kurs porselein. Ditambahkan 5 ml asam nitrat 65% b/v. Didiamkan selama 24 jam. Dipanaskan di atas hotplate pada suhu ±100ºC Ditambahkan asam nitrat 65% b/v secara perlahan-lahan sebanyak 15 ml, waktu pemanasan 6 jam Hasil Destruksi Basah

4 Lampiran 5.Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel Hasil Destruksi Basah Dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu tentukur 25 ml. Ditambahkan akuabides hingga garis tanda. Disaring dengan kertas saring Whatmann No.42 dengan membuang 2 ml filtrat pertama. Ditampung filtrat yang diperoleh. Filtrat Dipindahkan ke dalam botol Larutan Sampel

5 Lampiran 6. Bagan Alir Analisis Kuantitatif Cacing Tanah Megascolex sp. Larutan Sampel Dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 ml. Dicukupkan volume hingga garis tanda dengan akuabides. Dipipet 10 ml dari labu tersebut. Dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 ml. Dicukupkan volume hingga garis tanda dengan menggunakan akuabides. Dipipet 1 ml larutan tersebut, dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 5 ml akuabides. Diukur serapan pada panjang gelombang 705 nm pada rentang kerja, yaitu pada menit ke-20. Hasil

6 Lampiran 7. Bagan Alir Analisis Kuantitatif Cacing Tanah Fridericia sp. Larutan Sampel Dipipet 1 ml, dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 5 ml akuabides. Ditambahkan 1 ml larutan pengembang warna. Diukur serapan pada panjang gelombang 705 nm pada rentang kerja, yaitu pada menit ke-20. Hasil Lampiran 8. Perhitungan Konsentrasi Larutan Induk Baku KH 2 PO 4 Konsentrasi Larutan Induk Baku KH 2 PO 4 = mg KH 2PO 4 BA P V (ml) BM KH 2 PO 4 = 219,5 mg ml 136 = 0,1000 mg/ml = 100 μg/ml

7 Lampiran 9. Data Penentuan Waktu Kerja pada Panjang Gelombang 705 nm Serapan Waktu No. Menit ke- Serapan 1 1 0, , , , , , , , , , , , , ,487

8 , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,487

9 , , , , , , , , , , , , , , , ,488 Keterangan: Serapan kompleks stabil pada menit ke-20 hinga ke-53. Lampiran 10. Data Kalibrasi Fosfor dengan Menggunakan Spekteofotometer Sinar Tampak, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi No. Konsentrasi (X) Serapan (Y) ,2857 0, ,5714 0, ,8571 0, ,1429 0, ,4286 0,727

10 Konsentrasi (X) Serapan (Y) XY X 2 Y ,2857 0,161 0,0460 0,0816 0,0259 0,5714 0,298 0,1703 0,3265 0,0888 0,8571 0,437 0,3746 0,7364 0,1910 1,1429 0,590 0, ,3481 1,4286 0,727 1,0386 2,0409 0,5285 X = 4,2857 X = 0,7143 Y = 2,213 Y = 0,3688 XY = 2,3038 X 2 = 4,4916 Y 2 = 1,1823 a = a = ( XY) ( X)( Y)/n ( X 2 ) ( X) 2 /n (2,3038) (4,2857)(2,213)/6 (4,4916) (4,2857) 2 /6 a = 0,7231 1,4304 a = 0,5055 b = y ax b = 0,3688 (0,5055)(0,7143) b = 0,0077 Persamaan Regresi y = ax + b y = 0,5055x + 0,0077 r = ( XY) ( X)( Y)/n ( X 2 ) ( X)2 n ( Y2 ) ( Y)2 n

11 r = (2,3038) (4,2857)(2,213)/6 (4,4916) (4,2857)2 6 (1,1823) (2,2130)2 6 r = 0,7231 0,7236 r = 0,9993 Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Fosfor pada Sampel A. Cacing Tanah Megascolex sp. No. Berat (g) Serapan Konsentrasi Kadar (μg/g) (μg/ml) 1. 5,3491 0,290 0, , ,3095 0,288 0, , ,1143 0,277 0, , ,0879 0,275 0, , ,3252 0,289 0, , ,0863 0,329 0, ,4434 B. Cacing Tanah Fridericia sp. No. Berat (g) Serapan Konsentrasi Kadar (μg/g) (μg/ml) 1. 5,1321 0,498 0, , ,1668 0,530 0, , ,2183 0,510 0, , ,9845 0,491 0, , ,5247 0,548 0, , ,2802 0,518 0, ,4575

12 Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Fosfor pada Sampel 1. Contoh Perhitungan Kadar Fosfor pada Megascolex sp. Berat sampel yang ditimbang : 5,3491 g Serapan (Y) : 0,290 Persamaan Regresi : y = 0,5055x + 0,0077 0,290 = 0,5055x + 0,0077 x = 0,5585 µg/ml Kadar = C V F P W Keterangan: C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume (ml) F P = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g) Kadar = 0,5585 μg/ml 25 ml 5 2,5 7 5,3491 g = 228,3971 µg/g Maka kadar fosfor dalam sampel adalah 228,3971 µg/g. 2. Contoh Perhitungan Kadar Fosfor pada Fridericia sp. Berat sampel yang ditimbang : 5,1321 g Serapan (Y) : 0,498 Persamaan Regresi : y = 0,5055x + 0,0077 0,498 = 0,5055x + 0,0077 x = 0,9699 µg/ml Kadar = C V F P W Keterangan: C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume (ml) F P = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g)

13 0,9699 μg/ml 25 ml 7 Kadar = 5,1321 g = 33,0727 µg/g Maka kadar fosfor dalam sampel adalah 33,0727 µg/g. Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Fosfor dalam Sampel 1.Cacing Tanah Megascolex sp. X X X (X X ) 2 228,3971 0,2147 0, ,4525 0,2701 0, ,8477-0,3347 0, ,3531-0,8293 0, ,6006 0,4182 0, ,4434 0,2160 0,0681 X = 1369,0944 X = 228,1824 (X X ) 2 = 1,1618 (x x )2 SD = n 1 SD = 1, = 0,4820 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5, maka t tabel = α/2, dk = 4,0321 t hitung (x x ) = SD/ 6 t hitung 1 = 0,6393 = 2,3038 0,6797/ 6

14 1,2826 t hitung 2 = = 4,6210 0,6797/ 6 t hitung 3 = 0,3874 = 1,3960 0,6797/ 6 t hitung 4 = 0,1444 = 0,5204 0,6797/ 6 0,1432 t hitung 5 = = 0,5128 0,6797/ 6 t hitung 6 = 0,2542 = 0,9160 0,6797/ 6 Dari hasil perhitungan di atas terdapat t hitung yang lebih besar dari t tabel, yaitu t hitung2, maka data tersebut tidak diterima. Sehingga dilakukan perhitungan ulang tanpa mengikutsertakan data tersebut. X X X (X X ) 2 228,3971 0,0488 0, ,4525 0,1042 0, , , ,6006 0,2523 0, ,4434 0,0951 0,0090 X = 1141,7413 XX = 228,3483 (XX XX ) 2 = 0,3366 (x x )2 SD = n 1

15 SD = 0, = 0,2901 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 4, maka t tabel = α/2, dk = 4,6401 t hitung (x x ) = SD/ 6 t hitung 1 = 0,3828 = 3,2358 0,2898/ 5 t hitung 2 = 0,1309 = 1,1060 0,2898/ 5 0,1121 t hitung 3 = = 0,9476 0,2898/ 5 0,3997 t hitung 4 = = 3,3787 0,2898/ 5 0,0020 t hitung 5 = = 0,0169 0,2898/ 5 Dari hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima. Kadar fosfor pada cacing tanah Megascolex sp. adalah μ = x ± (t (α/2,dk ) SD/ n μ = 228,3483 ± (4,6401 0,2901/ 5) µ = (228,3483 ± 0,6020)µg/g

16 2.Cacing Tanah Megascolex sp. X X X (X X ) 2 33,0727-0,6393 0, ,9946 1,2826 1, ,3246-0,3874 0, ,5676-0,1444 0, ,8552 0,1432 0, ,4575-0,2545 0,0648 X = 202,2722 (X X ) 2 X = 33,7120 = 2,3101 (x x )2 SD = n 1 SD = 2, = 0,6797 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 5, maka t tabel = α/2, dk = 4,0321 t hitung (x x ) = SD/ 6 0,2147 t hitung 1 = = 1,0910 0,4280/ 6 0,2701 t hitung 2 = = 1,3725 0,4280/ 6 t hitung 3 = 0,3347 = 1,7007 0,4280/ 6 t hitung 4 = 0,8293 = 4,2140 0,4280/ 6

17 0,4180 t hitung 5 = = 2,1250 0,4280/ 6 0,2610 t hitung 6 = = 1,3262 0,4280/ 6 Dari hasil perhitungan di atas terdapat t hitung yang lebih besar dari t tabel, yaitu t hitung4, maka data tersebut tidak diterima. Sehingga dilakukan perhitungan ulang tanpa mengikutsertakan data tersebut. X X X (X X ) 2 33,0727-0,3828 0, ,3246-0,1309 0, ,5676 0,1121 0, ,8552 0,3997 0, ,4575 0, X = 167,0727 (X X ) 2 = 0,3360 X = 33,4555 (x x )2 SD = n 1 SD = 0, = 0,2898 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01; dk = 4, maka t tabel = α/2, dk = 4,6401 t hitung (x x ) = SD/ 6 0,0488 t hitung 1 = = 0,3763 0,2901/ 5 0,1042 t hitung 2 = = 0,8034 0,2901/ 5

18 t hitung 3 = 0,5006 = 3,8597 0,2901/ 5 0,2523 t hitung 4 = = 1,9453 0,2901/ 5 0,0951 t hitung 5 = = 0,7332 0,2901/ 5 Dari hasil perhitungan di atas diperoleh semua t hitung < t tabel, maka semua data diterima. Kadar fosfor pada cacing tanah Fridericia sp. adalah μ = x ± (t (α/2,dk ) SD/ n) μ = 33,4555 ± (4,6401 0,2898/ 5) μ = (33,4555 ± 0,6014) µg/g Lampiran 14. Pengujjian Beda Nilai Rata-rata Kadar Fosfor pada Sampel No. Cacing Tanah Megascolex sp. Cacing Tanah Fridericia sp. 1. X 1 = 228,3483 X 2 = 33, S 1 = 0,2901 S 2 = 0,2898 Dilakukan uji F dengan taraf kepercayaan 99% untuk mengetahui apakah variasi kedua populasi sama (σσ 0 = σσ 1 ) atau berbeda (σσ 0 σσ 1 ). H 0 : (σ 0 = σ 1 ) H 1 : (σ 0 σ 1 ) Nilai kritis F yang diperoeh dari tabel (F 0,01/2 (5,5)) adalah 14,34

19 Daerah kritis penolakan hanya jika F 0 14,34 F o = S 1 2 S 2 2 F o = (0,2901)2 (0,2898) 2 = 1,0021 Dari hasil ini diketahui bahwa H 0 diterima dan H 1 ditolak, maka dapat disimpulkan (σσ 0 = σσ 1 ), simpangan bakunya adalah: S p = (n 1 1)S (n 2 1)S 2 2 n 1 +n 2 2 S p = (5 1)(0,2901)2 + (5 1)(0,2898) = 0,2900 Kemudian dilanjutkan dengan uji beda rata-rata menggunakan distribusi t dengan menggunakan taraf kepercayaan 99% dengan nilai α = 1%, t 0,01/2 = 3,3554 untuk df = = 8. Daerah kritis penerimaan: -3,3554 t 0 3,3554. Daerah kritis penolakan: t 0 < -3,3554 dan t 0 > 3,3554. t o = X 1 X 2 S 1 n n 2 228, ,4555 t o = 0,2900 1/5 + 1/5

20 t o = 194,8928 0,1834 = 1062,67 Karena t o = 1062,67 > 3,3554 maka hipotesa ditolak. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar fosfor pada Megascolex sp. Dan Fridericia sp. Lampiran 15. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi y = 0,5055x + 0,0077 Slope = 0,5055 Konsentrasi (X) Serapan (Y) Y i Y Y i ( 10 3 ) [Y Y i ( 10 3 )] ,0077-7,7 59,29 0,2857 0,161 0,1521 8,9 79,21 0,5714 0,298 0,2965 1,5 2,25 0,8571 0,437 0,4409-3,9 15,21 1,1429 0,590 0,5854 4,6 21,16 1,4286 0,727 0,7299-2,9 8,41 [Y Y i ( 10 3 )] 2 = 185, SY/X = (Y Y i) 2 n 2 SY X = 185, = 6, = 0,0068 µg/ml 4

21 LOD = 3 SY/X a LOD = 3 0,0068 μg/ml 0,5055 = 0,0404 µg/ml LOD = LOQ = 10 SY/X a 10 0,0068 μg/ml 0,5055 = 0,1345 µg/ml Lampiran 16. Hasil Uji Perolehan Kembali Fosfor Setelah Penambahan Larutan Standar pada Sampel Sampel Berat Sampel (g) Serapan Konsentrasi (μg/ml) Kadar (μg/g) Persen Perolehan Kembali (%) 1 5,7204 0,551 1, , ,49 2 6,0808 0,606 1, , ,05 3 5,4738 0,533 1, , ,23 4 5,7627 0,563 1, , ,71 5 5,5324 0,541 1, , ,45 6 5,7727 0,570 1, , ,52 %Perolehan Kembali = 108,59 Lampiran 17. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Fosfor pada Sampel Berat sampel yang ditimbang : 5,7204 g Serapan (Y) : 0,551 Persamaan Regresi : y = 0,5055x + 0,0077 0,551 = 0,5055x + 0,0077 x = 1,0748 µg/ml

22 Kadar = C V F P W Keterangan: C = Konsentrasi larutan sampel (µg/ml) V = Volume (ml) Kadar = F P = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g) 1,0748 μg/ml 25 ml 5 2,5 7 5,7204 g = 411,0071 µg/g Kadar Larutan Standard yang ditambahkan (C * A) C A = 100 μg/ml 10 ml 5,7204 g = 174,8130 μg/g Kadar rata-rata sampel (C A ) = 228,3482 μg/g %RRRRRRRRRRRRRRRR = (CC FF CC AA ) CC AA 100% %Recovery = 411,0071 μg/g 228,3483 μg/g 174,8130 μg/g 100% = 104,49%

23 Lampiran 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) x (%) x x (x x ) 2 104,49 11,46 131, ,05 6,26 39, ,33-4,1 16, ,71 0,12 0, ,45-4,14 17, ,52 2,93 8,5849 x = 651,55 x = 108,59 (x x ) 2 = 213,0681 RSD = SD X 100% RSD = 6, % = 6,01% 108,59

24 Lampiran 19. Hasil Identifikasi Sampel

25 Lampiran 20. Tabel Distribusi F

26 Lampiran 21.Tabel Distribusi t