PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM SITRAT DARI BUAH ASAM JAWA (Tamarindus Indica Linn) SKRIPSI PIKTOR MANGARAHON NAPITUPULU NIM. 030802039 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2008
PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM SITRAT DARI BUAH ASAM JAWA (Tamarindus Indica Linn) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains PIKTOR MANGARAHON NAPITUPULU NIM. 030802039 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2008
PERSETUJUAN Judul : PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM SITRAT DARI BUAH ASAM JAWA (Tamarindus Indica.L) Kategori : SKRIPSI Nama : PIKTOR MANGARAHON NAPITUPULU NIM : 030802039 Program Studi : SARJANA (S 1 ) KIMIA Departemen : KIMIA Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Komisi Pembimbing : Disetujui di, Medan, 30 Oktober 2008 Pembimbing II Pembimbing I Drs.Ahmad Darwin Bangun, MSc Dr.Pina Barus, MS NIP : 130 872 296 NIP : 130 872 292 Diketahui / Disetujui Oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, ( Dr. Rumondang Bulan, MS ) NIM : 131 459 466
PERNYATAAN PEMISAHAN DAN PENENTUAN KADAR ASAM SITRAT DARI BUAH ASAM JAWA (Tamarindus Indica.L) SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, 29 Oktober 2008 PIKTOR MANGARAHON NAPITUPULU NIM 030802039
PENGHARGAAN Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Allah Bapa Yang Maha Kuasa, berkat kasih dan karunia-nya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Ucapan terimakasih saya sampaikan kepada bapak Dr.Pina Barus, MS selaku pembimbing 1 dan bapak Drs.Ahmad Darwin Bangun, MSc selaku pembimbing 2 yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan dan saran kepada penulis selama melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini, dan kepada bapak prof.dr.harlem Marpaung selaku kepala Laboratorium bidang Kimia Analitik FMIPA USU yang telah memberikan saran-saran kepada penulis. Ucapan terimakasih juga dirujukan kepada Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS dan bapak Drs.Firman Sebayang, MS, Dekan dan Pembantu Dekan FMIPA USU, semua dosen pada Departemen Kimia FMIPA USU, khususnya kepada bapak Drs. Johanes Simorangkir,MS selaku dosen wali yang telah meluangkan waktunya untuk memberikan bimbingan selama penulis mengikuti kuliah di FMIPA USU Medan. Kepada rekan-rekan asisten pusat laboratorium Uji Mutu- Universitas sumatera Utara, seluruh Asisten Laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU serta Kakanda Seri Mawarni selaku analis laboratorium Kimia Analitik FMIPA USU. Rekan-rekan mahasiswa/i departemen kimia khususnya stambuk 2003 yang telah memberikan dukungan dan perhatian kepada penulis. Akhirnya penulis mengucapkan terimakasih yang tak terhingga untuk Bapak tersayang M.Napitupulu dan mamaku tersayang N Br Sitorus untuk doa, dukungan dan kasihnya, serta saudara/i ku tercinta dan seluruh keluarga yang tidak disebutkan namanya satu-persatu atas dorongan dan bimbingan kepada penulis selama mengikuti perkuliahan sampai selesainya skripsi ini. Semoga Tuhan Yang Maha Pengasih selalu menyertai kita semua.
ABSTRAK Telah dilakukan penentuan kandungan asam sitrat di dalam daging buah asam jawa dengan spektrofotometri. Prinsip reaksinya adalah oksidasi asam Sitrat menjadi aseton selanjutnya direaksikan dengan senyawa bromida menjadi senyawa pentabromoaseton yang ditentukan dengan spektrofotometri pada panjang gelombang 520 nm. Pemisahan asam sitrat dari daging buah asam jawa dilakukan secara ekstraksi menggunakan pelarut metanol. Setelah pelarut diuapkan kadar asam sitrat diukur dengan spektrofotometri. Dari tiga sampel asam jawa diperoleh kandungan asam sitrat masing-masing: (16,9300 ± 0,1415) %; (17,1275 ± 0,1415) % dan (17,0285 ± 0,1400) %. Pemurnian asam sitrat selanjutnya dilakukan dengan penambahan kalsium klorida dalam suasana basa pada ekstrak pekat asam jawa, sehingga terbentuk endapan kalsium sitrat, kemudian asam sitrat dipisahkan dengan melewatkan endapan kalsium sitrat melalui kolom resin penukar kation yang dielusi dengan akuabides. Filtrat yang diperoleh dipekatkan dan ditentukan kadar asam sitrat yang diperoleh dengan spektrofotometri. Dari tiga sampel asam jawa diperoleh asam sitrat masing-masing: (14,9435 ± 0,2665) %; (15,4805 ± 0,4900) % dan (15,1840 ± 0,1400) %
ISOLATION AND DETERMINATION OF CITRIC ACID FROM FRUIT TAMARIND ( Tamarindus Indica Linn) ABSTRACT Determination of citric acid in the flesh of tamarind (Tamarindus Indica Linn) by spectrophotometric had been carried out. Principle of Reaction was oxidation citric acid become acetone, then bromide compound was ready become penta bromoacetone, which was determinated by spectrophotometric with wave length 520 nm. Separation of citric acid from tamarind was done by extraction with methanol as solvent. Then methanol was vapored and citric acid was determinated by spectrophotometric. According to three samples of tamarind were obtained that citric acid content were (16,9300±0,1415)%, (17,1275±0,1415)% and (17,0285±0,1400) Purifuying of citric acid was done by addition calcium chloride to concentrated extract of tamarind in base condition, so calcium citric precipitate was formed, then calcium citric was passed to cation exchanger which was eluted with aquabidest before so that citric acid was separated. Filtrate was made become concentrated and cintric acid was determined by spectrophotometric. According to three samples of tamarind were obtain that citric acid content were (14,9435±0,2665)%, 15,4808±0,4900)% and (15,1840±0,1400)%.
DAFTAR ISI PERSETUJUAN PERNYATAAN PENGHARGAAN ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR LAMPIRAN DAFTAR GAMBAR Halaman ii iii iv v vi vii ix x xi BAB : PENDAHULUAN 1 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 2 1.3. Pembatasan Masalah 2 1.4. Tujuan Penelitian 2 1.5. Manfaat Penelitian 2 1.6. Lokasi Penelitian 2 1.7. Metodologi Penelitian 3 BAB 2 : TINJAUAN PUSTAKA 4 2.1. Asam Jawa 4 2.1.1. Morfologi 4 2.1.2. Manfaat 5 2.1.3. Kandungan 5 2.2. Asam Sitrat 6 2.2.1. Senyawa Asam Sitrat 6 2.2.2. Sifat Fisika Dan Kimia Asam Sitrat 7 2.3. Instrumen 9 2.3.1. Spektrofotometer 9 2.3.2. Hukum Lambert-Beer 11 2.3.3. Penyimpangan Hukum Lambert-Beer 11 2.3.4. Rentang Pembacaan Absorbansi 11 2.3.5. Perangkat Lunak 12 2.3.6. Spektrofotometer Sinar Ganda 13 2.4. Ekstraksi Pelarut 13 2.4.1. Hukum Distribusi Atau Partisi 13 BAB 3 : BAHAN DAN METODE PENELITIAN 3.1. Alat 15 3.2. Bahan 15 3.3. Prosedur Penelitian 16 3.3.1. Penentuan Asam Sitrat Dalam Daging Buah Asam Jawa 16 3.3.2. Pemisahan Asam Sitrat Dari Daging Buah Asam Jawa 17 3.3.3. Pembuatan Larutan Induk Asam Sitrat 1000 mg/l 17 3.3.4. Pembuatan Larutan Asam Sitrat 100 mg/l 17
3.3.5. Pembuatan Larutan Seri Standar Asam Sitrat: 2; 4; 6; 8 dan 10 mg/l 17 3.3.6. Pembuatan Reagen 18 3.3.6.1. Larutan Asam Sulfat 9N 18 3.3.6.2. Larutan Asam Metapospat 40% 18 3.3.6.3. Larutan KBr 2 M 18 3.3.6.4. Larutan KMnO 4 Jenuh 18 3.3.6.5. Larutan KOH 30 % 18 3.3.6.6. Larutan CaCl 2 Jenuh 18 3.3.6.7. Larutan NaOH 6 N 18 3.3.7. Pembuatan Kurva Standar 19 3.3.8. Penentuan Asam Sitrat Hasil Pemisahan Dari Ekstrak Daging Buah Asam Jawa 19 3.4. Bagan Penelitian 20 3.4.1. Penentuan Asam Sitrat Dalam Daging Buah Asam Jawa 20 3.4.2. Pemisahan Asam Sitrat Dari Daging Buah Asam Jawa 21 3.4.3. Pembuatan Kurva Standar 22 3.4.4. Penentuan Asam Sitrat Hasil Pemisahan Dari Ekstrak Daging Buah Asam Jawa 23 BAB 4 : HASIL DAN PEMBAHASAN 24 4.1. Hasil Penelitian Dan Pengolahan Data 24 4.1.1. Hasil Penelitian 24 4.2. Pengolahan Data 25 4.2.1. Penurunan Garis Regresi 25 4.2.2. Perhitungan Kofisien Korelasi 26 4.2.3. Penentuan Batas Deteksi 27 4.2.4. Pengukuran Kadar Asam Sitrat Dalam Ekstrak Daging Buah Asam Jawa 28 4.2.5. Pengukuran Asam Sitrat Hasil Pemisahan Dari Ekstrak Daging Buah Asam Jawa 30 4.3. Pembahasan 31 BAB 5 : KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 33 5.2. Saran 33 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Tabel 4.3. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Dari Larutan Standar 8 mg/l Asam Sitrat 36 Tabel 4.4. Penentuan Waktu Operasi Dari Larutan Standar 8 mg/l asam Sitrat 36 Tabel 4.5. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Asam Sitrat 36 Tabel 4.6. Data Hasil Perhitungan Kadar Asam Sitrat Dalam Ekstrak Daging Buah Asam Jawa 37 Tabel 4.7. Data Pengukuran Perolehan Asam Sitrat Dari Ekstrak Daging Buah Asam Jawa 37 Tabel 4.8. Daftar Harga Distribusi t-student 38
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Untuk Larutan Standar 8 mg/l Asam Sitrat 39 Gambar 2 Penentuan Waktu Operasi Dari Larutan Standar 8 mg/l Asam Sitrat 40 Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Asam Sitrat 41
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 4.1 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Asam sitrat pada Ekstrak Daging Buah Asam Jawa 24 Tabel 4.2 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Asam Sitrat Hasil Pemisahan Dari Ekstrak Asam Sitrat 24 Tabel 4.1.1 Data Perhitungan Garis Regresi Untuk Larutan Standar Asam Sitrat 25 Tabel 4.3. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Dari Larutan Standar 8 mg/l Asam Sitrat 36 Tabel 4.4. Penentuan Waktu Operasi Dari Larutan Standar 8 mg/l Asam Sitrat 36 Tabel 4.5. Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri Standar Asam Sitrat 36 Tabel 4.6. Data Hasil Perhitungan Kadar Asam Sitrat Dalam Ekstrak Daging Buah Asam Jawa 37 Tabel 4.7. Data Pengukuran Perolehan Asam Sitrat Dari Ekstrak Daging Buah Asam Jawa 37 Tabel 4.8. Daftar Harga Distribusi t-student 38