MEDAN MEDAN

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR NIM 141524048 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI PROGRAM FAKULTAS EKSTENSI FARMASI SARJANA FARMASI UNIVERSITAS FAKULTAS SUMATERA FARMASI UTARA UNIVERSITAS MEDAN SUMATERA UTARA MEDAN 2016 2016

PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR NIM 141524048 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2016 ii

PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR MINERAL KALSIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: DESI ANGGIAT BUTAR-BUTAR NIM 141524048 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal 21 Oktober 2016 Disetujui oleh: Pembimbing I Panitia Penguji, Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt. Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195108161980031002 NIP 195006221980021001 Pembimbing II Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt NIP 195108161980031002 Dr. Masfria, M.S., Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195707231986012001 NIP 195401101980032001 Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt. NIP 198207032008122002 Medan, November 2016 Fakultas Farmasi Dekan, Dr. Masfria, M.S., Apt. NIP 195707231986012001 iii

KATA PENGANTAR Puji dan syukur penulis panjatkan atas kehadirat Allah SWT atas segala rahmat dan karunia-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi dengan judul Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium (Eugenia polyantha Wight) secara Spektrofotometri Serapan Atom. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi, Medan. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan Skripsi ini sebagaimana mestinya. Penulis mengucapkan terima kasih yang sebanyak-banyaknya kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pejabat Dekan Fakultas Farmasi Medan yang telah memberikan bimbingan dan penyediaan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Prof. Dr. Ginda Haro, M.Sc., Apt., selaku pembimbing I dan Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Pembimbing II yang telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh perhatian hingga Skripsi ini selesai. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan bapak Popi Patilaya, S.Si., M.Sc., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama perkuliahan. iv

Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada kedua Orang tuaku tercinta, Ayahanda Rizqi Isrin Butar-Butar dan Ibunda Lanna Sari Nasution yang telah membesarkan dan mendidik penulis dengan penuh kasih sayang dan cinta dari kecil hingga saat ini memberikan motivasi dan restu serta materi yang tak ternilai harganya dengan apapun. Adikku satu-satunya Isnaini Rizqi Butar-Butar yang telah memberikan semangat, doa dan menjadi penopang setiap langkahku. Sahabat-sahabat penulis (Uzak, Winda, Nevi, Sofi, Eka, Syilvi dan Sarah) yang telah membantu, memberikan dukungan dan menjadi penyemangat bagi penulis. Teman-teman ekstensi stambuk 2014 telah memberikan dorongan, semangat dan kebersamaannya selama ini, serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhir kata penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi. Medan, Oktober 2016 Penulis, Desi Anggiat Butar-Butar NIM 141524048 v

SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT Saya yang bertanda tangan dibawah ini: Nama : Desi Anggiat Butar-Butar Nomor Induk Mahasiswa : 141524048 Program Studi Judul Skripsi : S-1 Ekstensi Farmasi : Penetapan Kadar Mineral Kalsium, Natrium Dan Magnesium Pada Daun Salam (Eugenia Polyantha Wight) Secara Spektrofotometri Serapan Atom Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah diajukan oleh orang lain untuk memperoleh gelar kesarjanaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka. Apabila di kemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena didalam skripsi ini ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing. Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya. Medan, November 2016 Yang membuat pernyataan, Desi Anggiat Butar-Butar NIM 141524048 vi

PENETAPAN KADAR KALSIUM, NATRIUM DAN MAGNESIUM PADA DAUN SALAM (Eugenia polyantha Wight) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Daun Salam (Eugenia polyantha Wight) adalah tumbuhan yang berasal dari suku Myrtaceae. Tanaman ini cukup dikenal di masyarakat luas sebagai bahan tambahan masakan dan juga dapat dijadikan sebagai obat tradisional dengan mengonsumsi air rebusan daun salam dan membuang ampas daun dari sisa rebusan tersebut. Daun salam mengandung senyawa-senyawa metabolit sekunder, mineral, dan vitamin. Mineral yang terkandung dalam daun salam antara lain kalsium, fosfor, besi, natrium, kalium, magnesium, seng, dan mangan. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui perbedaan kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium serta persentase penurunan kadar mineral-mineral tersebut pada daun salam setelah proses perebusan. Sampel daun salam diambil secara sampling purposif pada pekarangan rumah di kawasan jalan Bunga Teratai, kecamatan Medan Selayang, Medan. Sampel tersebut terdiri dari daun salam segar dan daun salam rebus. Perlakuan sampel dilakukan dengan proses destruksi kering.penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometri serapan atom dengan nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalsium,natrium dan magnesium dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 422,7 nm, 589,0 nm dan 285,2 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium dalam daun salam segar berturut-turut yaitu (763,6688 ± 1,019138) mg/100g, (30,0925 ± 0,170694) mg/100g, (139,9747 ± 0,0300) mg/100g. Kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium dalam daun salam rebus berturut-turut yaitu (678,8969 ± 2,3226173) mg/100g, (24,5324 ± 0,095739) mg/100g, (121,4183 ± 0,062133) mg/100g. Persentase penurunan kadar mineral kalsium sebesar 11,15 %, natrium sebesar 18,48 % dan magnesium sebesar 13,25 %. Secara statistik uji beda ratarata kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium antara daun salam segar dan daun salam rebus dengan menggunakan distribusi F menyimpulkan bahwa kadar mineral kalsium, natrium dan magnesium pada daun salam segar lebih tinggi dari daun salam rebus. Kata kunci: daun salam, kalsium, magnesium, natrium, segar, rebus, spektrofotometri serapan atom. vii

DETERMINATION OF CALCIUM, SODIUM AND MAGNESIUM LEVEL IN BAY LEAVES (Eugenia polyantha Wight) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Bay leaves (Eugenia polyantha Wight) is a plant belonging to the tribe are plants that come from the tribe Myrtaceae. This plant is well known in the community as an additional ingredient cuisine and can also be used as traditional medicine by consuming boiled water bay leaves and discard the pulp leaves from the rest of the cooking. Bay leaves contain compounds of secondary metabolites, minerals, and vitamins. The minerals contained in the leaves include calcium, phosphorus, iron, sodium, potassium, magnesium, zinc, and manganese. The purpose of this study was to determine differences in the levels of the minerals calcium, sodium and magnesium as well as the percentage decrease in the levels of these minerals in the bay after the boiling process. Samples taken purposively bay leaves in the yard in the area of Bunga Teratai street, Padang Bulan, Medan. The sample consisted of fresh bay leaves and bay leaves boiled. The treatments were conducted with dry destruction process. The determination is conducted by using atomic absorption spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of calcium, \sodium and magnesium is perfomed at the 422.7 nm, 589 nm and 285. 2 nm wave length. The results showed that the levels of the minerals calcium, sodium and magnesium in the fresh bay leaves is (763,6688 ± 1,019138) mg/100g. (30,0925 ± 0,170694) mg/100g. (139,9747 ± 0,0300) mg/100g. As well as the levels of the minerals calcium, sodium and magnesium in the bay leaves boiled is (678,8969 ± 2,3226173) mg/100g. (24,5324 ± 0,095739) mg/100g. (121,4183 ± 0,062133) mg/100g. The percentage decrease in calsium mineral content of 11,15 %. sodium 18,48 %. and magnesium of 13,25 %. Statistically different test average mineral content of calcium, sodium and magnesium of fresh bay leaves and bay leaves boiled process with using the F distribution concluded that the mineral content of calsium, sodium and magnesium and in fresh bay leaves higher than bay leaves boiled Keywords : bay leaves, calcium, sodium, magnesium, fresh, boiled, atomic absorption spectrophotometry viii

DAFTAR ISI Halaman JUDUL... i HALAMAN JUDUL... LEMBAR PENGESAHAN... KATA PENGANTAR... SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN... ii iii iv vi vii viii ix xiii xiv xv xvii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 4 1.3 Hipotesis... 4 1.4 Tujuan Penelitian... 4 1.5 Manfaat Penelitian... 5 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 6 2.1 Daun Salam (Eugenia polyantha Wight)... 6 2.1.1 Klasifikasi Tanaman Salam... 6 2.1.2 Morfologi Tanaman Salam... 7 ix

2.1.3 Kandungan Senyawa Aktif... 7 2.2 Mineral... 8 2.2.1 Kalsium... 9 2.2.2 Natrium... 9 2.2.3 Magnesium... 10 2.3 Metode Destruksi... 10 2.3.1 Destruksi Basah... 11 2.3.2 Destruksi Kering... 11 2.4 Spektrofotometri Serapan Atom... 11 2.4.1 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom... 12 1. Sumber Sinar... 12 2. Tempat Sampel... 13 3. Monokromator... 14 4. Detektor... 14 5. Readout... 14 2.4.2 Gangguan-Gangguan pada Spektrofotometer Serapan Atom... 14 2.5 Validasi Metode Analisis... 15 2.5.1 Kecermatan (accuracy)... 15 2.5.2 Keseksamaan (precision)... 16 2.5.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 17 BAB III METODE PENELITIAN... 18 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian... 18 3.2 Alat-Alat... 18 3.3 Bahan- Bahan... 18 x

3.3.1 Sampel... 18 3.3.2 Pereaksi... 19 3.4 Identifikasi Sampel... 19 3.5 Pembuatan Pereaksi... 19 3.5.1 Larutan HNO 3 (1:1)... 19 3.5.2 Larutan H 2 SO 4 1 N...... 19 3.5.3 Larutan Asam Pikrat 1% b/v...... 19 3.5.4 Larutan Kuning Titan 0,1% b/v... 19 3.5.5 Larutan NaOH 2 N... 20 3.6 Prosedur Penelitian... 20 3.6.1 Pengambilan Sampel... 20 3.6.2 Penyiapan Sampel...... 20 3.6.3 Proses Destruksi...... 20 3.6.4 Pembuatan Larutan Sampel...... 21 3.6.5 Analisis Kualitatif...... 21 3.6.5.1 Kalsium... 21 3.6.5.2 Natrium...... 22 3.6.5.3 Magnesium...... 22 3.6.6 Pemeriksaan Kuantitatif...... 22 3.6.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium... 22 3.6.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium... 22 3.6.6.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Magnesium...... 23 3.6.6.4 Penetapan Kadar Kalsium... 23 3.6.6.5 Penetapan Kadar Natrium... 24 xi

3.6.6.6 Penetapan Kadar Magnesium... 24 3.6.7 Perhitungan Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel... 24 3.6.8 Analisis Data Secara Statistik... 25 3.6.9 Validasi Metode... 26 3.6.9.1 Uji Perolehan Kembali (recovery)... 26 3.6.9.2 Uji Keseksamaan (presisi)... 27 3.6.9.3 Penentuan Batas Deteksi dan Kuantitasi... 27 3.6.9.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata... 28 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 30 4.1 Analisis Kualitatif... 30 4.2 Analisis Kuantitatif... 30 4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium, Natrium dan Magnesium... 30 4.2.2 Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel... 32 4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 35 4.2.4 Simpangan Baku Relatif... 36 4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 37 4.2.6 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Natrium, dan Magnesium pada Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus... 37 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 39 5.1 Kesimpulan... 39 5.2 Saran... 39 DAFTAR PUSTAKA... 40 LAMPIRAN... 42 xii

DAFTAR TABEL Tabel Halaman 4.1 Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Natrium dan Magnesium pada Daun Salam... 30 4.2 Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel.... 33 4.3 Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel.... 36 4.4 Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel... 36 4.5 Batas deteksi dan Batas Kuantitasi Kalsium, Natrium dan Magnesium....... 37 4.6 Hasil Uji Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium pada Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus.... 38 xiii

DAFTAR GAMBAR Gambar Halaman 2.1 Gambar Sistem Peralatan Spektrofotometer Serapan Atom... 12 4.1 Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalsium... 31 4.2 Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Natrium... 31 4.3 Gambar Kurva Kalibrasi Larutan Standar Magnesium... 32 xiv

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran Halaman 1 Hasil Identifikasi Daun Salam... 42 2 Gambar Sampel yang di gunakan... 43 3 Gambar alat yang digunakan... 44 4 Hasil analisis kualitatif... 45 5 Bagan Alir Proses Destruksi Kering... 46 6 Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel... 48 7 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kalsium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Kalsium... 49 8 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Natrium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Natrium... 51 9 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Magnesium dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi Magnesium... 53 10 Hasil Analisis Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel... 55 11 Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel... 58 12 Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Sampel... 62 13 Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Sampel... 67 14 Perhitungan Statistik Kadar Magnesium pada Sampel... 72 15 Persentase Penurunan Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus... 77 16 Perhitungan Uji Akurasi Kadar Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Sampel Daun Salam... 78 xv

17 Perhitungan Uji Presisi Kadar Mineral Kalsium, Natrium dan Magnesium dalam Daun Salam... 86 18 Perhitungan Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) Kalsium, Natrium dan Magnesium... 88 19 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium dalam Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus... 91 20 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Natrium dalam Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus... 93 21 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Magnesium dalam Sampel Daun Salam Segar dan Daun Salam Rebus... 95 22 Tabel Uji Distribusi t... 97 23 Tabel Uji Distribusi f... 98 xvi

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN Gambar Halaman 1 Pohon Salam... 43 2 Daun Salam... 43 3 Daun Salam... 43 4 Alat Spektrofotometer Serpan Atom Hitachi Z-2000... 44 5 Alat Tanur... 44 6 Kristal Kalsium Sulfat... 45 7 Kristal Natrium Pikrat... 45 8 Endapan Merah Terang... 45 xvii