BAHAN SEMINAR PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR KANDUNGAN MINERAL Ca,Fe,P DAN Zn PADA DAUN MELINJO (Gnetum gnemon) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM DIAJUKAN OLEH: FRANSISKA.I.SITOMPUL NIM : 030814006 FAKULTAS FARMASI UNIVESITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2007
HALAMAN PENGESAHAN PEMERIKSAAN DAN PENETAPAN KADAR KANDUNGAN MINERAL Ca,Fe,P DAN Zn PADA DAUN MELINJO (Gnetum Gnemon ) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Diajukan Oleh: FRANSISKA.I.SITOMPUL NIM 030814006 Disetujui Oleh Medan, September 2007 Pembimbing I, Disahkan Oleh : Dekan (Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.) (Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP NIP 131 283 716 Pembimbing II, (Prof.Dr.rer.nat.Effendy De Lux Putra, SU, Apt) NIP 131 283 723
ABSTRAK Telah dilakukan pemeriksaan kandungan mineral seperti kalsium, besi, fosfor dan seng di dalam daun melinjo. Pemeriksaan ini dilakukan berdasarkan informasi yang menyatakan bahwa di dalam daun melinjo terkandung unsur mineral terutama kalsium, besi, fosfor dan seng yang baik untuk kebutuhan mineral. Pemeriksaan keempat elemen mineral ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi natrium sulfide untuk mengidentifikasi adanya logam dalam sample dimana terbentuk kekeruhan untuk keempat logam tersebut, sedangkan untuk membedakan keempat elemen mineral tersebut digunakan pereaksi asam oksalat untuk kalsium terbentuk endapan putih, yang diamati dibawah mikroskop terbentuk kristal amplop, untuk besi digunakan pereaksi kalium heksasianoferat (III) terbentuk warna merah kecoklatan, dan untuk fosfor digunakan ammonium molibdat terbentuk endapan kuning sedangkan untuk seng digunakan pereaksi dithizon 0,005% terbentuk warna merah. Analisis kuantitatif keempat elemen mineral dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang yang berbeda. Logam kalsium diukur pada panjang gelombang 422,7 nm; logam besi diukur pada panjang gelombang 248,3 nm; dan logam seng diukur pada panjang gelombang 213,9 nm. Sedangkan fosfor penetapan kadarnya dilakukan secara Spektrofotometri Sinar Tampak pada panjang gelombang 700 nm.
Dari hasil analisis daun melinjo (Gnetum Gnemon) diperoleh rentang kadar rata-rata pada penetapan kadar logam kalsium adalah sebesar 2259mcg/g s/d 5292 mcg/g; rentang kadar rata-rata logam besi adalah sebesar 38 mcg/g s/d 57 mcg/g; rentang kadar rata-rata logam fosfor adalah sebesar 35 mcg/g s/d 84 mcg/g dan rentang kadar rata-rata logam seng adalah sebesar 6 mcg/g s/d 13mcg/g. Dari hasil analisis keempat elemen mineral tersebut dapat dikatakan bahwa di dalam daun melinjo (Gnetum Gnemon ) terkandung kalsium, besi, fosfor dan seng yang dapat digunakan sebagai suplemen untuk memenuhi kebutuhan mineral.
ABSTRACT A research has been done to determined the quantitatively of mineral like calsium (Ca), Ferum (Fe), Fosfor (p) and Zinc (Zn) in Gnetum Gnemon. The determination of this mineral was done by quantitatively and quantitatively methods.quntitatively analysis done by using specific reaction from each mineral.with the kalium heksasianoferat (III) solution occured the dark blue sediment for iron, with the oxalate acid solution occured the white crystal like envelope for calsium, with the ammonium molibdat solution occurred the yellow sediment for phosphorus and with dithizon 0,005% solution occurred the red sediment for zinkum. Quantitatively analysis of Ca,Fe and Zn was done by using Atomic Absorption Spectroscopy method at the different wave length. The calsium was measured at 422,7 nm; Ferum at 248,3 nm; whereas Zinc at 213,9 nm. Whereas phosphorus the quantitatively analysis was done by using Visible Spectroscopy at wave length 700 nm. From the analysis result obtained range average on determination of Calsium metal in the sample is 2259 mcg/g up to 5292 mcg/g. The range average ferum metal in the sample is 38 mcg/g up to 57 mcg/g. The range average phosphorus metal in the sample is 35 mcg/g up to 84 mcg/g. And the range average Zinc metal in the sample is 6 mcg/g up to 13 mcg/g.
From the analysis result the four metals can be said that in the sample Gnetum Gnemon contains minerals element, expecially Ca, Fe, P and Zn which good for minerals needed.
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... ii ABSTRAK... iii ABSTRACT... v DAFTAR ISI... vi DAFTAR TABEL... vii DAFTARGAMBAR... viii DAFTAR LAMPIRAN... ix BAB I. PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 3 1.3 Hipotesis... 3 1.4 Tujuan... 3 BAB II. METODOLOGI PENELITIAN... 4 2.1. Bahan... 4 2.2 Alat-alat... 4 2.3. Rancangan Penelitian... 5 2.3.1.1 Pengambilan sampel... 5 2.3.1.2 Penyiapan sampel... 5
2.3.2 Pembuatan pereaksi... 5 2.3.2.1 Larutan asam nitrat 5N... 5 2.3.2.1 Larutan asam sulfat 5N... 5 2.3.2.3 Larutan asam askorbat0,889%(b/v)... 5 2.3.2.4 Larutan asam oksalat 6,3%(b/v)... 5 2.3.2.5 Larutan kalium heksasianoferat(ii)5%(b/v).... 6 2.3.2.6 Larutan ammonium tiosianat10%(b/v)... 6 2.3.2.7 Larutan ammonium molibdat 4%(b/v)... 6 2.3.2.8 Larutan ammonium molibdat 10%(b/v)... 6 2.3.2.9 Larutan kalium antimonil tartrat0,274%(b/v).... 6 2.3.2.10 Larutan perak nitrat 5%(b/v)... 6 2.3.2.11 Larutan dithizon0,005%(b/v)... 6 2.3.2.12 Larutan NaOH 1N... 6 2.3.2.13 Larutan campuran (untuk fosfor).... 7 2.3.2.14 Larutan standard fosfor... 7 2.3.3 Proses destruksi... 7 2.3.4 Pembuatan larutan sampel... 7 2.3.5 Analisis kualitatif... 7 2.3.5.1 Analisis kualitatif kalsium... 7 2.3.5.1.1 Uji kristal kalsium dengan asam oksalat... 8 2.3.5.1.2 Uji dengan larutan meditren... 8 2.3.5.2 Analisis kualitatif Besi... 8 2.3.5.2.1 Uji dengan larutan kalium heksasianoferat(ii)... 8
2.3.5.2.2 Uji dengan larutan ammonium tiosianat... 8 2.3.5.3 Analisis kualitatif fosfor... 8 2.3.5.3.1 Uji dengan larutan ammonium molibdat... 8 2.3.5.3.2 Uji dengan larutan AgNO3... 9 2.3.5.4 Analisis kualitatif Seng... 9 2.3.5.4.1 Uji dengan larutan Dithizon 0,005%... 9 2.3.6 Analisis Kuantitatif... 9 2.3.6.1 Analisis kuantitatif Kalsium... 9 2.3.6.1.1 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku kalsium... 9 2.3.6.1.2 Analisis Kalsium dalam sampel... 9 2.3.6.2 Analisis kuantitatif Besi... 10 2.3.6.2.1 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Besi... 10 2.3.6.2.2 Analisis Besi dalam sampel... 10 2.3.6.3 Analisis kuantitatif Seng... 10 2.3.6.3.1 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Seng... 11 2.3.6.3.2 Analisis Seng dalam sampel... 11 2.3.5.4 Analisis kuantitatif fosfor... 11 2.3.6.4.1 Penentuan panjang gelombang maksimum... 11 2.3.6.4.2 Penentuan waktu kerja... 12 2.3.6.4.3 Pembuatan kurva kalibrasi larutan baku Fosfor... 12 2.3.6.4.4 Analisis Fosfor dalam sampel... 12 BAB III. HASIL DAN PEMBAHASAN... 14 3.1. Analisis Kualitatif... 14
3.2. Analisis Kuantitatif... 15 3.2.1 Besi... 15 3.2.2 Kalsium... 17 3.2.3 Seng... 19 3.2.4 Fosfor... 21 BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN... 27 4.1 Kesimpulan... 27 4.2 Saran... 27 DAFTAR PUSTAKA... 28 LAMPIRAN... 30
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel... 14 Tabel 2. Hasil Analisis Kandungan Besi dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)... 17 Tabel 3. Hasil Analisis Kandungan Kalsium dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)... 18 Tabel 4. Hasil Analisis Kandungan Seng dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)... 21 Tabel 5. Hasil Analisis Kandungan Fosfor dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)... 24 Tabel 6. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)... 25
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1.Kurva Kalibrasi Besi... 16 Gambar 2.Kurva Kalibrasi Kalsium... 18 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Seng... 20 Gambar 4. Kurva Serapan Fosfor pada konsentrasi 6 mcg/ml... 22 Gambar 5. Kurva waktu kerja (operating time) fosfor konsentrasi 6 mcg/ml pada panjang gelombang 700 nm... 22 Gambar 6. Kurva Kalibrasi Fosfor pada panjang gelombang 700 nm Secara Spektofotometri Sinar Tampak... 23
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Data Kurva Kalibrasi larutan standar Kalsium,Besi Seng dan Fosfor... 30 Lampiran 2. Data Kurva Serapan Fosfor konsentrasi 6 mcg/ml... 32 Lampiran 3. Data waktu kerja (operating time) Fosfor konsentrasi 6 mcg/ml pada panjang gelombang maksimum 700 nm... 33 Lampiran 4. Hasil penentuan Kurva Kalibrasi larutan standar Dengan menggunakan HNO3 5N sebagai blanko... 34 Lampiran 5. Contoh perhitungan konsentrasi logam Kalsium, Besi, Posfor dan Seng dalam Daun Melinjo (Gnetum Gnemon) menggunakan persamaan garis regresi... 38 Lampiran 6. Contoh perhitungan Kadar sebenarnya dalam sampel Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)... 41 Lampiran 7. Uji statistik hasil penetapan kadar Kalsium dalam Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)... 43 Lampiran 8. Uji statistik hasil penetapan kadar Seng dalam Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)... 45 Lampiran 9. Uji statistik hasil penetapan kadar Fosfor dalam Daun Melinjo (Gnetum Gnemon)... 47 Lampiran 10. Uji statistik hasil penetapan kadar Besi dalam Daun Melinjo
(Gnetum Gnemon)... 49 Lampiran 11. Gambar Alat Spektrofotometri Serapan Atom... 51 Lampiran 12. Gambar Alat Spektrofotometri Sinar Tampak... 52 Lampiran 13. Gambar tanaman Daun Melinjo... 53