PENGOMPLEKS BATHOFENANTROLIN PADA PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Transkripsi

1 OPTIMASI ph BUFFER DAN KONSENTRASI LARUTAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na 2 S 2 O 3 ) DENGAN PENGOMPLEKS BATHOFENANTROLIN PADA PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis SKRIPSI Oleh LAILA KHAMSATUL M NRP : JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2006

2 OPTIMASI ph BUFFER DAN KONSENTRASI LARUTAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na 2 S 2 O 3 ) DENGAN PENGOMPLEKS BATHOFENANTROLIN PADA PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis SKRIPSI Diajukan Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Menyelesaikan Program Strata-1 Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pemgetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya Oleh LAILA KHAMSATUL M NRP : JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2006

3 OPTIMASI ph BUFFER DAN KONSENTRASI LARUTAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na 2 S 2 O 3 ) DENGAN PENGOMPLEKS BATHOFENANTROLIN PADA PENENTUAN KADAR BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis SKRIPSI Oleh LAILA KHAMSATUL M NRP : Surabaya, Juli 2006 Menyetujui Dosen Pembimbing, Drs.R. Djarot S. K. S, M.S NIP Mengetahui, Ketua Jurusan Kimia FMIPA DR. MARDI SANTOSO NIP

4 ABSTRAK Penentuan kadar besi ini dilakukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Dimana dalam metode ini, besi terlebih dulu direduksi dari Fe 3+ menjadi Fe 2+ dengan pereduksi natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) kemudian dikomplekskan dengan 4,7-difenil-1,10-fenantrolin (bathofenantrolin) dan ditambahkan larutan buffer asetat atau buffer ammonium dengan variasi ph 2-10 kemudian ditentukan panjang gelombang maksimum dari kompleks besi (II)- bathofenantrolin tersebut. Analisa selanjutnya adalah dari variasi ph larutan buffer asetat dan buffer ammonium akan ditentukan ph optimum buffer asetat dan ammonium. Sedangkan dari variasi konsentrasi pereduksi natrium tiosulfat akan ditentukan konsentrasi optimumnya dalam mereduksi Fe 3+ menjadi Fe 2+ dengan metode validasi menggunakan spektrofotometri UV-Vis pada panjang gelombang maksimum. Dari penelitian diperoleh panjang gelombang maksimum kompleks besi (II)-bathofenantrolin adalah 536 nm; ph optimum buffer asetat adalah ph 4 dan 6 dengan RSD 0,286 ppt dan 0,418 ppt sedangkan ph optimum buffer ammonium adalah ph 9 dengan RSD 0,729 ppt. Sedangkan dari variasi konsentrasi natrium tiosulfat diperoleh konsentrasi optimumnya dalam mereduksi Fe 3+ menjadi Fe 2+ adalah pada konsentrasi 12 ppm dengan tingkat keakurasian metode paling tinggi yang ditunjukkan oleh harga %recovery 99,375%.

5 ABSTRACT The determination of Iron (III) was used by UV visible spectrofotometric. In this method, iron (III) must be reduced to iron (II) before, by using sodium tiosulfate with variation of concentration then complected with 4,7-diphenil-1,10-phenantrholine (bathophenantrholine) and added acetic buffer and ammonium buffer with variation of ph 2-10 then determined maximum wavelength from complex of iron (II)-bathophenantrholine. From variation of ph acetic buffer and ammonium buffer, will be determinated the optimum of ph acetic buffer and ph ammonium buffer and from variation of natrium tiosulfate will be determinated the optimum concentration to reduce iron (III) to iron (II) with prosen recovery by UV visible spectrofotometric in maximum wavelength from complex of iron (II)-bathophenantrholine. The maximum wavelength complex of iron (II)-bathophenantrholine from this reseaech as 536 nm; optimum ph for buffer acetic is at 4 and 6 with RSD 0,286 ppt and 0,418 ppt while optimum ph foe buffer ammonium is at 9 with RSD 0,729 ppt. According to the variation of natrium thiosulfate optimum concentration at 12 ppm has got reducing Fe3+ to Fe2+ with the highest accuration that showed by recovery at 99,375%.

6 DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL LEMBAR PERSETUJUAN ABSTRAK ABSTRACT KATA PENGANTAR DAFTAR ISI DAFTAR LAMPIRAN DAFTAR GAMBAR DAFTAR TABEL ii iii iv v iv viii xii xiii xiv BAB I PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Permasalahan Tujuan penelitian 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Logam Besi Sifat Fisika Besi Sifat Kimia Besi Senyawa Kompleks Besi Bathofenantrolin Natrium Tiosulfat 9

7 2.4 Larutan Penyangga Spektrofotometer UV-Vis Penggunaan Hukum Beer dalam Spektrofotometri Komponen-Komponen Penyusun Spektrofotometer Penyimpangan dari Hukum Beer Pelarut Validasi Metode Analisis Metode Analisis Statistika 23 BAB III METODOLOGI 3.1 Peralatan Bahan Prosedur Kerja Pembuatan Larutan Standar Fe(III) 50 ppm Pembuatan Larutan Kerja Na 2 S 2 O ppm Pembuatan Larutan Buffer Asetat Pembuatan Larutan Buffer Ammonium Pembuatan Larutan 4,7-difenil-1,10-fenantroline Penentuan Panjang Gelombang Masimum Penentuan ph Optimum Larutan Buffer Ammonium Penentuan ph Optimum Larutan Buffer Asetat Penentuan Konsentrasi Optimum Larutan Na 2 S 2 O Pembuatan Kurva kalibrasi 29 ii

8 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil penentuan Panjang Gelombang Maksimum Penentuan ph Optimum Buffer Asetat Penentuan ph Optimum Buffer Ammonium Penentuan Konsentrasi Optimum Natrium Tiosulfat Pembuatan Kurva Kalibrasi 41 BAB V KESIMPULAN 43 DAFTAR PUSTAKA 44 LAMPIRAN 46 iii

9 DAFTAR LAMPIRAN Lampiran Judul Halaman Lampiran A Skema Kerja 46 Lampiran B Pembuatan Larutan Standar Fe(III) 49 Lampiran C Pembuatan Larutan Buffer Asetat 51 Lampiran D Pembuatan Larutan Buffer Ammonium 53 Lampiran E Analisa Kurva Kalibrasi 56 Lampiran F Uji Statistika 59 Lampiran G Data Absorbansi Optimasi ph Buffer Asetat, 66 ph Buffer Ammonium dan Konsentrasi Natrium Tiosulfat iv

10 DAFTAR GAMBAR Gambar Nama Halaman 2.1 Struktur Senyawa Kompleks 8 Besi(II)-bathofenantrolin 2.2 Struktur Molekul Natrium Tiosulfat Komponen-komponen Penyusun Spektrofotometer Gambar Spektra Panjang Gelombang Maksimum 30 Kompleks besi(ii)-bathofenantrolin pada ph Asam 4.2 Gambar Spektra Panjang Gelombang Maksimum 31 Kompleks besi(ii)-bathofenantrolin pada ph Basa 4.3 Kurva Optimasi ph Buffer Asetat Kurva Optimasi ph Buffer Ammonium Kurva Optimasi Konsentrasi Natrium Tiosulfat Kurva Kalibrasi Kompleks besi(ii)-bathofenantrolin 42 v

11 DAFTAR TABEL Tabel Nama Halaman 2.1 Pereaksi Pengompleks Besi(II) Beberapa Jenis Larutan Pereduksi Besi Panjang Gelombang, warna yang terserap 17 dan warna Komplementer B.1 Pembuatan Larutan Standar Fe(III) 50 C.1 Volume Ambil Larutan Standar Natrium Tiosulfat 52 D.1 Banyaknya CH 3 COONa.3H 2 O yang dilarutkan 55 dalam 50 ml CH3COOH hasil pengenceran E.1 Banyaknya NH 4 Cl yang dilarutkan dalam 50 ml 58 NH 4 OH Hasil Pengenceran F.1 Data Absorbansi Larutan Standar Fe(III) 59 F.2 Analisis Kurva Kalibrasi 60 G.1 Hasil Perhitungan rata-rata dan simpangan 62 Baku Kompleks Besi G.2 Hasil Perhitungan Konsentrasi Fe yang terukur 64 dan standar deviasi H.1 Data Absorbansi Optimasi ph Buffer Asetat 66 H.2 Data Absorbansi Optimasi ph Buffer Ammonium 67 H.3 Data Absorbansi Optimasi Konsentrasi 68 vi