Hubungan kristalinitas sampel CaO sintesis, CaO pada CaOZnO 0,08 dan CaO pada CaOZnO 0,25

Transkripsi

1 Hubungan kristalinitas sampel CaO, CaO pada 0,08 dan CaO pada 0,25 Sampel 2 ( o ) Tinggi Puncak, I (counts) I/Io % Kristalinitas Kristalinitas CaO > CaO pada 0,25 > CaO pada 0,08 CaO 37, ,68* ,08 37,36 172,72 0, ,25 37,37 191,72 0,15 15 Ukuran partikel CaO > CaO pada 0,25 > CaO pada 0,08 * standar pembanding kristalinitasnya dianggap 100%

2 Analisis Rietveld metode pencocokan tak linier pola difraksi terhitung dg pola difraksi terukur didasarkan pd data struktur kristal dg menggunakan metode kuadrat terkecil. contoh penggunaannya perhitungan komposisi dengan rietica tingkat kesesuaian antara data terhitung dan terukur cukup baik Fluktuasi selisih (difference plot) juga kecil proses penghalusan berhasil. nilai GoF = 2.01% & Rwp = 16.07%.

3 xxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxxx Tabel tingkat kesesuaian penghalusan Rietveld dengan perangkat lunak Rietica untuk sampel serbuk CaO, 0,08 dan 0,25 Tingkat Kesesuaian CaO Sampel 0,08 0,25 GoF 1,49 2,00 3,23 R wp 18,80 16, GoF merupakan salah satu figures-of-merit yang penting dalam analisis dengan metode Rietveld (Kisi, 1994), yang menunjukkan bahwa penghalusan Rietvield dapat diterima menurut kriteria yang disyaratkan oleh Kisi, yaitu GoF < 4% dan R wp < 20%. Dengan demikian parameter-parameter yang diperhalus dapat diekstrak dan dapat dianalisis lebih lanjut.

4 Estimasi komposisi fasa dengan perangkat lunak rietica sampel CaO, 0,08, dan 0,25 sesudah kalsinasi suhu 800 o C Sampel Komposisi fasa (% berat) CaO CaCO 3 ZnO CaO 88,67 11,33-0,08 18,71-81,29 0,25 12,20-87,80

5 Aplikasi Rietveld estimasi ukuran kristal dengan Maud tingkat kesesuaian antara data terhitung dan terukur cukup baik Fluktuasi selisih (difference plot) juga kecil proses penghalusan berhasil. nilai Sig= 1,56% & Rwp = 15,68%.

6 Tabel tingkat kesesuaian penghalusan Rietveld dengan perangkat lunak Maud untuk sampel serbuk ZnO, CaO, 0,08 dan 0,25 Tingkat Kesesuaian ZnO CaO Sampel 0,08 0,25 Sig = GoF 1,56 1,21 1,80 1,92 Rwp 15,68 18,80 18,90 19,30 Sig merupakan salah satu figures-of-merit yang penting dalam analisis dengan metode Rietveld, yang menunjukkan bahwa penghalusan Rietvield dapat diterima menurut kriteria yang disyaratkan oleh Lutterotti (2006), yaitu sig < 2% dan R wp < 20 %. Dengan demikian parameter-parameter yang diperhalus dapat diekstrak dan dapat dianalisis lebih lanjut.

7 Sampel CaO 0,08 0,25 ZnO Ukuran Kristal (nm) CaO CaCO 3 ZnO 190 (10) 30 (3) - 93 (8) - 60 (6) 101(7) - 73 (5) (2) Ukuran kristal ZnO < ZnO pada 0,08 dan 0,25 Ukuran kristal CaO > CaO pada 0,08 dan 0,25 Kenaikan suhu kalsinasi dari 400 o C menjadi 800 o C Penambahan Zn mengurangi energi termal dekomposisi CaCO 3 menjadi CaO pertumbuhan partikel tidak sempurna. (Ngamcharussrivichai dkk., 2008) Aglomerasi klaster karena sintering. (Ngamcharussrivichai dkk., 2008).

8 Untuk mengetahui morfologi permukaan dari sampel padat (A ) perbesaran kali, (B) perbesaran kali. Partikel ZnO tampak homogen sebagai partikel padat berukuran lebih kecil dengan ukuran rata-rata ZnO < 0,25 < CaO Partikel 0,25 tampak tidak homogen, merupakan penggumpalan dari partikel CaO dan ZnO Partikel CaO tampak homogen sebagai partikel padat berukuran lebih besar dengan ukuran rata-rata CaO > 0,25 > ZnO

9 Membantu menentukan komposisi gugus fungsi senyawa Tabel bilangan gelombang (cm -1 ) karakteristik puncak gugus yang terdapat pada sampel d c Sampel Bilangan Gelombang (cm -1 ) Karakteristik Puncak Gugus Hidroksil Karbonil ZnO CaO CaO- ZnO b ZnO CaO 3433, ,3433, ,1778,1523, 1411,875, % Transmitansi a 0, ,3444, ,1597, 1411, , ,3433, ,1743, 1415, CaO, 0,08 dan 0,25 mudah terhidrasi dan terkarbonasi Bilangan gelombang (cm -1 ) Spektra FTIR ZnO ( a), CaO (b), 0,25(c) dan 0,08(d) setelah kalsinasi.

10 Ciri-ciri fisik lapisan organik yang dihasilkan dari transesterifikasi RPO Sampel CaO 0.08 Tampilan fisik lapisan organik dari berbagai sampel katalis Warna Kuning kecoklatan (agak gelap) Kuning kecoklatan (agak terang) Penampakan jernih jernih Viskositas/ Kekentalan Encer Encer Sudah terbentuk lapisan ester 0.25 Kuning cerah agak keruh Encer ZnO Bagian atas berwarna kuning cerah, bagian bawah berwarna putih Keruh, ada gumpalan putih di bagian bawah. Menggumpal belum terbentuk lapisan ester (masih RPO) Contoh hasil reaksi transesterifikasi RPO dg katalis CaO Contoh hasil reaksi transesterifikasi RPO dg katalis ZnO