ANALISIS KOMPOSISI FASA CAMPURAN NANO-PERIKLAS DAN SUBNANO-RUTIL

Transkripsi

1 LOGO LAPORAN TUGAS AKHIR ANALISIS KOMPOSISI FASA CAMPURAN NANO-PERIKLAS DAN SUBNANO-RUTIL Oleh: Yufi Hariyani ( ) Pembimbing: Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.

2 Latar Belakang Perkembangan teknologi, material campuran menjadi nanomaterial Nanomaterial merupakan suatu partikel yang berukuran nanometer Bagaimana mengkarakterisasinya?? Metode pembentukan periklas: Sol-gel (kumar dan kumar, 2008) Presipitasi (Wang) Elektrodeposisi (Arumsari, 2008) Kopresipitasi (Afiati ; Hartono, 2009) XRD (Jangkau sudut, step size)

3 Permasalah -an Tujuan Batasan Masalah

4 Difraksi Sinar-x (XRD)

5 Analisis Komposisi Fasa Analisis komposisi fasa Analisis kualitatif Identifikasi fasa: Peak Search yaitu menemukan posisi-posisi puncak Search match (pencocokan terhadap basis data) Analisis kuantitatif Dilakukan untuk mengetahui komposisi dari material yang diuji.

6 Analisis Rietveld Metode kuadrat terkecil yaitu mencocokkan/menghaluskan pola difraksi terhitung (model) dengan pola difraksi terukur. 4 1 Melakukan identifikasi fasa. Yaitu untuk mengetahui fasa- fasa yang terkandung dalam material. 2 Penyusunan format data, yaitu menyusun format data terukur dengan perangkat data yang akan digunakan. 3 Membuat model untuk material yang dianalisis, data diambil dari data base sesuai dengan nomor ICSD. Melakukan refinement (penghalusan), yang bertujuan untuk mendapatkan kecocokan antara pola difraksi terukur dengan pola difraksi terhitung.

7 Magnesium Oksida = atom O = atom Mg

8

9

10 Bagan Penelitian Spatula Periklas + rutil mortar 0%-100% 25%-75% 50%-50% 75%-25% 100%-0% Uji XRD θ (0.04) θ (0.02) Analisis Kualitatif Analisis Kuantitatif

11 Analisis Rietveld Keterangan: M= Mortar S= Spatula 1= komposisi 0%periklas-100%rutil 2= komposisi 25%periklas-75%rutil 3= komposisi 50%periklas-50%rutil 4= komposisi 75%periklas-25%rutil 5= komposisi 100%periklas-0%rutil A = Jangkau sudut B = Jangkau sudut C = Jangkau sudut D = Jangkau sudut E = Jangkau sudut F = Jangkau sudut Tabel Nomenklatur pengujian XRD sampel campuran ke-ramik nanoperiklas dan subnano-rutil.

12 Pola Difraksi Hasil Pengukuran Sinar-x (a) (b) Gambar :(a) Pola difraksi sinar-x (λ=1,54056å) Hasil searc match sampel uji yang dikopresipitasi dan kalsinasi 500 C, (b) Hasil search match sampel uji yang dikopresipitasi dan kalsinasi 800 C.

13 Pola Difraksi Hasil Pengukuran Sinar-x (a) Gambar : (a) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil menggunakan sptula pada sudut θ (b) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil menggunakan spatula pada sudut θ. (b)

14 Pola Difraksi Hasil Pengukuran Sinar-x (a) Gambar : (a) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil menggunakan mortar pada sudut θ (b) Profil terukur sampel campuran periklas-rutil meng-gunakan mortar pada sudut θ. (b)

15 Pencocokan Profil dengan MAUD

16 Penghalusan Rietveld (a) (b) Contoh pola hasil refinement sampel nano-periklas dan subnano-rutil dengan kode (a) S2A; (b) M2A, menggunakan metode Rietveld (Hunter,1998).

17 Nilai FoM hasil penghalusan Rietveld untuk semua sampel menggunakan spatula sesuai dengan nomenklatur Penghalusan Rietveld

18 Penghalusan Rietveld Nilai FoM hasil penghalusan Rietveld untuk semua sampel menggunakan mortar sesuai dengan nomenklatur

19 Analisis Kuantitatif Jangkau sudut A-F 2θ (sesuai nomenklatur pada Bab III) dan komposisi fasa berat relatif (%) pada campuran keramik nano-periklas dan subnano-rutil menggunakan spatula.

20 Analisis Kuantitatif Jangkau sudut A-F 2θ (sesuai nomenklatur pada Bab III) dan komposisi fasa berat relatif (%) pada campuran keramik nano-periklas dan subnano-rutil menggunakan mortar.

21 Analisis Kuantitatif (a) (b) (c) Gambar Ketidakpastian (errors) fraksi berat relatif fasa nano-periklas dan subnano-rutil, pada pen-campuran menggunakan spatula (a) 25%periklas-75%rutil(S2) (b) 50%periklas-50%rutil(S3) (c) 75%periklas-25%rutil(S4).

22 Analisis Kuantitatif (a) (b) Gambar Fraksi berat relatif fasa nano-periklas dan subnano-rutil menggunakan (a) spatula (b) mortar pada jangkau sudut θ step size 0.04.

23 Analisis Kuantitatif Gambar Perhitungan fraksi berat (Rietveld dan RIR) untuk nano-periklas dan subnano-rutil pencampuran spatula dan mortar sebagai pembanding pada komposisi sebenarnya (Pratapa; Hariyani, 2011)

24 Kesimpulan Kehomogenan suatu campuran berpengaruh terhadap analisis komposisi fasa, pencampuran menggunakan mortar lebih baik dari pada menggunakan spatula. Pada penggunaan mortar, hasil perhitungan komposisi fasa dapat dikategorikan akurat pada semua jangkau sudut kecuali pada sudut analisis θ step size 0,02. Jangkau sudut yang semakin kecil menyebabkan ketidakpastian (errors) fraksi berat relatif yang semakin besar. Hasil analisis komposisi fasa menggunakan sudut pendek ( θ step size 0,04 ), tidak lebih akurat dan presisi dari sudut panjang ( θ step size 0,02 ), dengan simpangan mutlak sekitar 1,5%-5% pada sudut pendek dan sekitar 0,5%-2% pada sudut panjang.

25 LOGO