ANALISIS FASA KARBON PADA PROSES PEMANASAN TEMPURUNG KELAPA

Transkripsi

1 ANALISIS FASA KARBON PADA PROSES PEMANASAN TEMPURUNG KELAPA Oleh : Frischa Marcheliana W ( ) Pembimbing:Prof. Dr. Darminto, MSc Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya

2 Pendahuluan Tinjauan Pustaka Metodologi Penelitian Analisis Data dan Pembahasan Kesimpulan dan Saran

3 PENDAHULUAN Latar Belakang Permasalahan Tujuan Batasan Masalah

4 Latar Belakang (a). Struktur Grafit (b) Struktur Karbon aktif

5 Permasalahan, Tujuan, dan Batasan Masalah Permasalahan Bagaimana menentukan suhu dan waktu pemanasan yang tepat dalam pembentukan fasa kristalin karbon? Apa saja kandungan fasa karbon yang terbentuk pada arang tempurung kelapa dengan variasi suhu dan waktu pemanasan yang telah ditentukan? Tujuan Mengetahui suhu dan waktu pemanasan yang tepat dalam pembentukan fasa kristalin karbon. Mengetahui kandungan fasa yang terbentuk pada arang tempurung kelapa dengan variasi suhu dan waktu pemanasan yang telah ditentukan Batasan Masalah Pada penelitian ini, permasalahan dibatasi pada pembentukan fasa karbon dari proses karbonisasi bahan tempurung kelapa. Beberapa pengujian yang dilakukan dalam penelitian ini diantaranya Difraksi Sinar X, SEM-EDX dan TEM.

6 TINJAUAN PUSTAKA Bahan Kristalin dan Amorf Zat Padat-Tempurung Kelapa- Alotrop Karbon:Grafit, Graphene, intan, Fullerene- Proses karbonisasi-difraksi Sinar X(XRD)

7 Bahan Kristal dan Bahan Amorf Bahan Kristal Bahan Amorf Deretan atom yang letaknya teratur dan berulang (periodik) Kristal jamak (polikristal) Kristal nano (nanocrystallline) Penyusunannnya tidak memiliki keteraturan atom yang sempurna atau tidak berjangkauan panjang Kristal mikro (microcrystalline) Kristalin Amorf

8 Tempurung Kelapa Limbah kelapa Karbon berkisar 66,79-77,73% (Suhartana, 2006) Mengandung Selulosa (C 6 H 10 O 5 ) n Hemiselulosa (C 5 H 8 O 4 ) n dan Lignin [(C 9 H 10 O 3 )(CH 3 O)] n

9 Alotrop Karbon Grafit dan Graphene Intan Fullerene Alotrop Karbon (a) Grafit, (b) Intan, (c) Fulleren (C60), (d) Nanotubes (e) Grafena.

10 Diagram Fasa Karbon

11 Proses Karbonisasi Karbonisasi Proses pemecahan atau peruraian selulosa menjadi karbon pada suhu berkisar 275 C Konversi dari zat organik menjadi karbon atau suatu residu yang mengandung karbon

12 Difraksi Sinar X (XRD) Difraksi sinar-x merupakan salah satu metode karakterisasi standar yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang ada pada sebuah material. Hukum Bragg menyatakan bahwa seberkas sinar-x yang mengenai suatu kristal, maka berkas ini akan didifraksi oleh bidang atom dalam kristal.

13 Pola difraksi grafit ( ndat.org/min html) Pola difraksi intan dan grafit (Hezel, D.C.,dkk, 2008)

14 Metode Scherer Metode yang digunakan untuk menentukan ukuran kristalin berdasarkan pelebaran puncak difraksi sinar X yang muncul D = ukuran kristalin, adalah λ =panjang gelombang sinar-x yang digunakan, = sudut Bragg, B = FWHM satu puncak yang dipilih K = konstanta material yang nilainya kurang dari satu 0,9 FWHM sp = lebar puncak difraksi sampel pada setengah maksimum FWHM st = FWHM standart

15 X Pert HighScore Plus Penentuan derajat kristalinitas Penentuan fasa Penentuan FWHM

16 Metodologi Penelitian Peralatan dan bahan-diagram Penelitian

17 Metodologi Bahan Peralatan Peralatan Uji Tempurung kelapa Alat penghalus DSC-TGA Gas inert (nitrogen) Crucible Combution boats SEM-EDX (Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-ray). Alumunium Voil Crucible mangkok Difraktometer Sinar X Gelas beker Mortar, Cutter Oven Merk Yenaco Digital Micro Computer Double Tube Furnace merk Thermolyne TEM-ED (Transmission Electron Microscopy Electron Difraction)

18 Metodologi TempurungKelapa UJI DSC-TGA Dikeringkan Suhu 110 C EDX Preparasi Bahan Karbonisasi dengan Gas Inert gas N O C 3 dan 5 jam 800 O C 3 dan 5 jam 1000 O C 3 dan 5 jam Pengujian XRD SEM-EDX TEM-ED

19 Analisis Data dan Pembahasan Analisis Awal bahan Dasar Analisis Termal Analisis Komposisi Fasa Analisis Data difraksi sinar X Analisis hasil pengujian SEM Analisis Ukuran Kristal dengan Metode Scherer- Analisis Hasil Pengujian TEM-ED

20 Analisis Awal Bahan Dasar Limbah Tempurung Kelapa Limbah Tempurung Kelapa Tua dijadikan Serbuk agar pemanasannya lebih homogen Serbuk Tempurung Kelapa diletakkan pada crucible dengan berat serbuk 1 gram Unsur Massa (%) Atom (%) Karbon 49,86 57,11 Oksigen 49,60 42,67 Alumunium 0,13 0,07 Sulfur 0,13 0,06 Kalium 0,28 0,10

21 Analisis Termal Pengujian DSC-TGA Tempurung Kelapa T onset ( C) T peak ( C) T endset ( C) m (mg) 43,19 68,3 96, ,4 308,5 4,0 321,99 347,7 364,0 4,6

22 Analisis Komposisi Fasa Hasil Pengujian EDX Suhu Unsur C Unsur O Massa( %) Atom(%) Massa( %) Atom(%) 400 C 75,56 80,80 23,51 18, C 74,93 79,93 25,07 20, C 85,85 88,99 14,15 11,01 Unsur lainnya seperti Si, S, K, dan Al memiliki prosentase sangat kecil yaitu dibawah 1 %. Menurut Kwieciriska,B, dkk (2003) reaksi yang memungkinkan dalam pembentukan grafit adalah 2CO C+CO 2 2CO + 2H 2 O 2CO 2 +2H 2 CO2 +2H 2 C+ 2H 2 O

23 Analisis Difraksi Sinar X a Gambar Pola difaksi sinar-x sampel dengan variasi suhu pemanasan dengan rentang waktu penahanan (a) 3 jam dan (b) 5 jam b

24 XRD Grafit

25 Analisis Difraksi Sinar X Penentuan fasa karbon dengan menggunakan X Pert HighScore plus didapatkan fasa karbon yaitu grafit dengan kode referensi dan londsdaleite dengan kode referensi

26 Analisis Pengujian SEM 3000 x Hasil Pengujian SEM Tempurung Kelapa 5000 x Hasil Pengujian SEM Tempurung Kelapa dipanaskan 800C

27 Analisis Pengujian SEM 5000 x Hasil pengujian SEM Tempurung kelapa yang dipanaskan pada suhu 1000 C Grafit adalah sebuah kristal, bentuk polimorfik dari karbon dasar yang memiliki beberapa bentuk morfologi yaitu datar, berserat, dan bola (Kwiencinska dan H.I. Petersen (2004)

28 Perhitungan Derajat kristalinitas dengan perangkat lunak X-Pert High Scoreplus Suhu 400 C 800 C 1000 C Metode High Scoreplus Waktu Penahanan (jam) Crystallinity (%) 3 55,9 5 36,7 3 54,0 5 39,7 3 61,7 5 51,2

29 Analisis Pengujian TEM Hasil Pengujian TEM 800 C hol 3 jam Didapatkan ukuran kristal nm Hasil Pengujian TEM 1000 C hol 3 jam 002 (C) 100 (C) 101 (C) Didapatkan ukuran kristal Grafit nm Carbon

30 Fasa karbon yang terbentuk dalam proses karbonisasi pada suhu 1000 C memiliki struktur intermediat yang disebut turbostratik a b Gambar Struktur dari (a) grafit kristalin dan karbon (b) turbostratik

31 Perhitungan Ukuran kristal Perhitungan ukuran kristal pada indeks miller (002) Suhu ( C) Waktu (jam) 2θ FWHM (rad) FWHM sp (rad) Ukuran (nm) ,35 0,03 0,0015 5, ,94 0,01 0, , ,62 0,01 0, , ,82 0,01 0, , ,55 0,02 0,0015 9, ,97 0,01 0, ,85

32 KESIMPULAN DAN SARAN

33 Kesimpulan dan Saran Kesimpulan Berdasarkan hasil perhitungan prosentase kristalinitas dengan software High ScorePlus didapatkan prosentase kristalinitas tertinggi yaitu 61% pada suhu 1000 C dengan waktu penahanan 3 jam Dengan menggunakan X Pert HighScorePlus, Fasa karbon yang terbentuk pada bahan tempurung kelapa adalah grafit dengan kode referensi dan londsdaleite dengan kode referensi Ukuran kristal yang didapatkan dengan metode scherer didapatkan ukuran nano berkisar 5,6-32,3 nm. Saran Dari hasil penulisan tugas akhir ini disarankan untuk penelitian yang akan datang dilakukan pengujian FTIR dan Pngujian LCR Meter untuk mengetahui gugus fungsi senyawa dan konduktivitas listrik setiap bahannya

34