SINTESIS ZSM-5 SECARA LANGSUNG DARI KAOLIN TANPA TEMPLAT ORGANIK: PENGARUH WAKTU KRISTALISASI

Transkripsi

1 SINTESIS ZSM-5 SECARA LANGSUNG DARI KAOLIN TANPA TEMPLAT ORGANIK: PENGARUH WAKTU KRISTALISASI Oleh: Oni Saputro / Pembimbing: Drs. Djoko Hartanto, M.Si. Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc. MFI (IZA) Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya, 31 Juli 2013 Kaolin (Rashad, 2013)

2 Pendahuluan Cadangan kaolin Indonesia ton (Pusdatin ESDM) Kaolin Metakaolin ZSM-5 (Wang dkk., 2007; Feng, 2009; Khatamian dan Irani, 2009) Sintesis ZSM-5 dengan templat organik Mignoni (2008) Kaolin zeolite mordenit Ren Nam dkk. (2011) sintesis ZSM-5 tanpa templat organik dengan menggunakan benih ZSM-5 banyak digunakan sebagai katalis karena struktur pori terartur dan sisi asam kuat (Grieken, 2000) Templat organik mahal, sulit terdegradasi dan menimbulkan racun. Pelepasan templat menurunkan struktur kisi kristal Kaolin Metakaolin ZSM-5 Tanpa templat organik Menggunakan benih silikalit sebagai pengarah struktur MFI

3 Tujuan Penelitian Untuk mengetahui pengaruh waktu kristalisasi terhadap pembentukan kristal ZSM-5 pada sintesis ZSM-5 secara langsung dari kaolin tanpa templat organik. Batasan Penelitian Sintesis ZSM-5 menggunakan kaolin tanpa kalsinasi, NaOH, benih silikalit, silika sol (LUDOX) dan aquademineralisasi dengan metode hidrotermal Waktu kristalisasi yang digunakan adalah 12, 24, 48 dan 72 jam.

4 Metodologi -Sintesis Silikalit TEOS -ditambahkan perlahan TPAOH sambil diaduk -dipanaskan -ditambahkan aquades kemudian diaduk -dilakukan proses kristalisasi pada 175 C selama 4 hari Padatan (Kristal) -dikeringkan pada suhu 100 C -dikalsinasi pada suhu 550 C Karakterisasi Filtrat

5 -Sintesis ZSM-5 Komposisi molar 10Na2O:100SiO2:2Al2O3:1800H2O Aqua DM -ditambahkan NaOH -ditambahkan kaolin -ditambahkan LUDOX -ditambahkan aqua DM kedua, diaduk 8 jam -diperam selama 12 jam -ditambahkan benih silikalit -dilakukan proses kristalisasi pada 175 C selama 12, 24, 48 dan 72 jam Padatan (Kristal) Filtrat -dikeringkan pada suhu 100 C Karakterisasi

6 Hasil & Pembahasan - FTIR Silikalit ulur asimetri internal Si-O-Si vibrasi tekuk Si-O-Si kerangka cincin ganda pentasil MFI ulur simetri Si-O-Si ulur asimetri eksternal Si-O-Si

7 - XRD Silikalit

8 - SEM Silikalit 500x300 nm 200x150 nm

9 - XRD ZSM-5 Wang dkk., (2007) 2θ 22,5-25 (f) (e) Alkan, (2005) 12.3 dan dan Pola difraktogram sinar-x sampel (a) kaolin, (b) silikalit dan ZSM-5 dengan waktu kristalisasi (c) 12, (d) 24, (e) 48 dan (f) 72 jam. Intensitas (cps) (d) (c) (b) (a) θ ( )

10 - Tabel Puncak-puncak XRD dan kristalinitas ZSM-5

11 - FTIR ZSM-5 ulur asimetri internal T-O-T ulur asimetri eksternal T-O-T Spektra inframerah sampel (a) kaolin, ZSM-5 dengan waktu kristalisasi (b) 12, (c) 24, (d) 48 dan (e) 72 jam. Transmitansi (%) (e) (d) (d) (c) (b) (a) Bilangan gelombang (cm -1 ) vibrasi tekuk T-O-T 428 MFI ulur simetri T-O-T

12 - SEM ZSM-5 Hasil SEM ZSM-5 dengan waktu kristalisasi (a) 12, (b) 24, (c) 48 dan(d) 72 jam.

13 - SEM ZSM-5 Hasil SEM ZSM-5 dengan waktu kristalisasi 24 jam Hasil SEM ZSM-5 dengan waktu kristalisasi 48 jam Hasil SEM ZSM-5 dengan waktu kristalisasi 72 jam

14 - EDX ZSM-5 Tabel Hasil EDX sampel ZSM-5 dengan variasi waktu kristalisasi

15 Kesimpulan ZSM-5 berhasil disintesis secara langsung dari kaolin tanpa templat organik dan mulai terbentuk pada waktu kristalisasi 12 jam. ZSM-5 pada waktu kristalisasi 24 jam memiliki kristalinitas tertinggi yaitu 101,17% dan mulai berkurang pada waktu kristalisasi 48 dan 72 jam. Berdasarkan analisis SEM-EDX semua sampel pada waktu kristalisasi 12, 24, 48 dan 72 jam memiliki perbandingan Si/Al antara 5,74-9,49 dengan morfologi berupa agregat dengan siku yang tidak tajam, kecuali sampel pada waktu kristalisasi 12 jam yang memiliki bentuk tidak teratur.

16 Terima Kasih Kepada: Allah SWT Drs. Djoko Hartanto dan Dr. Didik Prasetyoko atas bimbingannya sampai selesainya penelitian ini Dosen-dosen Kimia ITS Keluarga dan Kerabat Dan seluruh pihak yang telah membantu dalam penyelesaian penelitian ini.

17 : O OH O Si O + H O H HO Si OH + 4HO O OH HO OH Si OH OH TPAOH,T H 2 O Si Si O O O Si O Si Si

18 ZSM-5 dari metakaolin Penulis/ tahun Prekursor Hasil Wang dkk. (2007) Feng (2009) Khatamian & Irani (2009) Mignoni (2008) Metakaolin hasil kalsinasi 850 C Metakaolin+silika sol hasil kalsinasi 700 C Metakaolin hasil kalsinasi 600 C Kaolin dengan dan tanpa kalsinasi ZSM-5 ZSM-5+ Mordenit ZSM-5 Zeolit Mordenit ZSM-5 tanpa templat organik Penulis/tahun Kim dkk. (2004) Cheng dkk. (2008) Metode Tanpa templat Tanpa templat Ren Nam dkk. (2011) Tanpa templat+ benih

19 Metodologi -Alat dan Bahan Instrumen XRD JOEL JDX-3530 X-ray Diffractometer FTIR Shimadzu Instrument Spectrum One 8400S SEM ZEISS EVO MA 10 EDX BRUKER 129 EV Bahan NaOH (Merck, 99%) LUDOX (Aldrich, 30% Si dalam air) Kaolin Bangka Belitung (57% SiO 2 dan 22% Al 2 O 3 ) Tetraetilortosilikat, TEOS (Merck, 98%) Tetrapropilamonium hidroksida, TPAOH (Merck, 40%) Aquademineralisasi Alat Peralatan gelas Neraca analitik Indikator ph universal Oven Kurs porselen Sentrifuge Pengaduk magnet Furnace Peralatan autoklaf stainless steel