SINTESIS TITANIUM DIOKSIDA MENGGUNAKAN METODE LOGAM-TERLARUT ASAM

Transkripsi

1 SINTESIS TITANIUM DIOKSIDA MENGGUNAKAN METODE LOGAM-TERLARUT ASAM Oleh: Ella Agustin Dwi Kiswanti/ Dosen Pembimbing: Prof. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D. Bidang Material Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya

2 Latar Belakang Aplikasi TiO 2 TiO 2 TiO 2 nanometer Metode sintesis 1. Sol Gel (Rahim, 2012) 2. Kopresipitasi (Widhayani, 2011) 3. Combustion (Kitamura, 2007) 4. Laser ablation in solution synthesis (Caratto, 2011) Metode Logam- Terlarut Asam 1. Umamah, 2014 : Sintesis MgAl 2 O 4 8 nm 2. Sari, 2014 : Sintesis MgTiO 3 23 nm 3. Wardhani, 2014 : Sintesis Al 2 O nm 4. Kartika, 2014 : Sintesis Fe 3 O nm

3 Permasalahan Seberapa efektif metode logam-terlarut asam dalam menghasilkan serbuk TiO 2 dengan kemurnian tinggi? Bagaimana pengaruh penambahan PEG terhadap pembentukan titanium dioksida dan ukuran kristalinnya? Tujuan Untuk membuat TiO 2 menggunakan metode logam-terlarut asam dengan kemurnian tinggi, serta mengetahui pengaruh penambahan PEG terhadap pembentukan titanium dioksida dan ukuran kristalinnya Batasan Masalah Serbuk yang didapat dari metode logam-terlarut asam merupakan serbuk titanium dioksida dan dengan penambahan PEG400 dan PEG1000 yang diberi perlakuan pemanasan dengan variasi temperatur serta berapa ukuran kristalnya.

4 Titanium Dioksida (TiO 2 ) O Ti Titanium dioksida adalah jenis logam oksida disebut juga sebagai titanium (IV) oksida atau titania Titanium dioksida memiliki 3 fase polimorf yaitu anatas, rutil, dan brukit Fasa anatas dan brukit merupakan fasa metastabil sedangkan fasa rutil adalah fasa stabil (a) (b) (c) Struktur Kristal Titanium Dioksida (a) Anatas (b) Rutil (c) Brukit (

5 Polietilen Glikol (PEG) - Polimer berbentuk polyester garis lurus/bercabang - Struktur kimia diakhiri dengan gugus hidroksil primer pada ujung rantai polyester. Struktur Umum : HO-(CH 2 CH 2 O) n - CH 2 - CH 2 OH 1. Sebagai template untuk mengontrol laju pertumbuhan bidang-bidang kristalografi sepanjang bidang tertentu (Jin Du, 2006) 2. Mengontrol ukuran dan bentuk dalam mekanisme pembentukan nanokristal TiO2 (Rahim, 2012) 3. Mendispersikan partikel-partikel dalam supensi (Kusmahetiningsih, 2007) Fungsi PEG

6 Metode Analisis Analisis identifikasi fasa Perangkat lunak search Match! Analisis Metode Rietveld 1. Analisis Komposisi Fasa: Perangkat lunak Rietica 2. Analisis Ukuran Kristal: Perangkat lunak MAUD

7 Alur Penelitian Serbuk Ti HCl 37% Diaduk 2 jam, temperatur C PEG400 atau PEG1000 Pengeringan temperatur 100 C Sampel serbuk Uji DSC-TGA Kalsinasi (200 C, 400 C, 600 C, 700 C, 800 C) 1 jam Uji XRD Analisis Rietica Analisis MAUD Kesimpulan

8 Nomenklatur sampel-sampel serbuk TiO2 hasil pengujian XRD Nama Keterangan Penjelasan TiNP TiP4 TiP10 TiO 2 Non PEG TiO 2 +PEG400 TiO 2 +PEG1000 Serbuk titanium dioksida tanpa penambahan PEG400 atau PEG1000 Serbuk titanium dioksida dengan penambahan PEG400 Serbuk titanium dioksida dengan penambahan PEG1000

9 Hasil Sintesis Hasil pencampuran serbuk titanium tanpa PEG dan HCl setelah diaduk selama 2 jam. (a) (b) (c) Contoh campuran serbuk titanium tanpa penambahan PEG dengan HCl setelah dikeringkan pada temperatur 100ºC Serbuk-serbuk hasil pengeringan setelah dimortar (a) serbuk TiNP (b) TiP4 (c) TiP10. Sesuai dengan numenklatur yang ditunjukkan pada Bab III

10 Analisis DTA-TGA Hasil DSC-TGA serbuk prekrusor titanium penambahan PEG1000 pada rentang temperatur 100 C-1000 C Kurva DSC : Berwarna merah perubahan fasa reaksi eksotermik pada 345,53 C Kurva TGA : Berwarna hitam penurunan massa 19% dari total massa sampel

11 Analisis XRD Pola difraksi sinar-x (radiasi CuKα 1,2 ) sampel-sampel serbuk hasil sintesis TiNP pada temperatur pengeringan dan variasi temperatur kalsinasi.

12 Pola difraksi sinar-x (radiasi CuKα 1,2 ) sampel-sampel serbuk hasil sintesis TiP4 pada temperatur pengeringan dan variasi temperatur kalsinasi.

13 Pola difraksi sinar-x (radiasi CuKα 1,2 ) sampel-sampel serbuk hasil sintesis TiP10 pada temperatur pengeringan dan variasi temperatur kalsinasi.

14 Analisis Kuantitatif Menggunakan Rietica Nilai FoM hasil luaran penghalusan Rietveld menggunakan Rietica Serbuk Temperatur GoF Rp (%) FoM Rwp (%) Rexp (%) Pengeringan 1,69 14,62 18,54 14,28 TiNP 200 C 1,73 16,36 22,3 16, C 1,70 17,09 22,21 17, C 1,46 16,45 25,09 20, C 1,28 15,78 23,52 20, C 1,34 14,45 23,44 20,28 Pengeringan 1,46 11,59 14,80 12,21 TiP4 200 C 2,20 16,88 20,67 13, C 1,95 19,09 27,40 19, C 1,45 16,46 24,66 20, C 1,72 12,11 18,46 14, C 1,58 11,24 17,73 14,11 Pengeringan 1,91 13,43 16,87 12,22 TiP C 1,89 13,17 16,93 12, C 2,82 22,89 32,47 19, C 2,97 22,89 34,91 20, C 2,40 12,59 22,16 14, C 1,38 10,02 16,35 13,90

15 Analisis Kuantitatif Fraksi Berat 120 Rutil Anatas 120 Rutil Anatas Fraksi Berat (%) Fraksi Berat (%) Temperatur C Temperatur C Fraksi berat relatif untuk sampel TiNP Fraksi berat relatif untuk sampel TiP4 Rutil Anatas Fraksi Berat (%) Temperatur C Fraksi berat relatif untuk sampel TiP10

16 Analisis Kuantitatif Menggunakan MAUD Gambar Plot hasil penghalusan MAUD sampel TiP10 setelah kalsinasi pada temperatur 800. Serbuk TiNP TiP4 TiP10 Nilai FoM hasil luaran penghalusan Rietveld menggunakan MAUD Temperatur Sig Rw (%) FoM Rwnb (%) Rb (%) Rexp (%) Pengeringan 1,21 17,26 15,21 13,58 14, C 1,31 22,33 25,87 17,34 17, C 1,21 20,64 24,04 15,38 17, C 1,14 23,11 23,82 15,87 20, C 1,17 23,28 25,30 14,35 19, C 1,19 24,35 31,08 16,10 20,46 Pengeringan 1,24 17,16 15,52 13,31 13, C 1,16 16,15 14,51 12,55 13, C 1,15 22,54 21,70 16,14 19, C 1,23 25,21 22,19 17,48 20, C 1,28 18,00 17,56 11,99 14, C 1,33 18,77 18,20 12,55 14,14 Pengeringan 1,30 15,86 14,37 12,59 12, C 1,24 15,21 13,86 11,84 12, C 1,39 26,88 28,80 21,06 19, C 1,15 23,47 22,50 15,96 20, C 1,33 19,12 18,69 12,93 14, C 1,74 24,22 23,21 19,28 13,92

17 Tabel Estimasi ukuran kristal sampel-sampel serbuk TiO 2 hasil penghalusan menggunakan perangkat lunak MAUD Serbuk TiNP TiP4 TiP10 Temperatur Ukuran Kristal Rutil (nm) Anatas * (nm) Pengeringan 9 (1) 200 C 6 (0) 400 C 11(0) 600 C 22(1) 98 (202) 700 C 96 (32) 114(61) 800 C 264(0) Pengeringan 8(1) 200 C 7 (0) 400 C 12 (0) 15(1) 600 C 27 (1) 99 (155) 700 C 75 (13) 108 (129) 800 C 214 (0) Pengeringan 6 (0) 200 C 7 (0) 400 C 11 (0) 14 (1) 600 C 29 (3) 43 (1) 700 C 100 (35) 100 (8) 800 C 100 (38) * Ukuran kristal anatas dengan kandungan rendah (intensitas puncak difraksi rendah) tidak ditampilkan karena reliabilitas analisis menjadi tidak memadai.

18 Distribusi Ukuran Kristal Sampel- Sampel Serbuk TiO2 Gambar Distribusi ukuran kristal pada sampel TiNP Gambar Distribusi ukuran kristal pada sampel TiP4 Gambar Distribusi ukuran kristal pada sampel TiP10

19 KESIMPULAN 1. Metode logam-terlarut asam telah berhasil dilakukan dan menghasilkan dua fasa titanium dioksida yaitu anatas dan rutil. 2. Fasa rutil terbentuk dengan kemurnian tertinggi sebesar 100% pada temperatur kalsinasi 800 C. 3. Ukuran kristal anatas dan rutil yang didapatkan adalah ada pada rentang nm dan nm. 4. Penambahan PEG400 dan PEG1000 berpengaruh terhadap: a. Meningkatkan fraksi berat fasa anatas yaitu sampel TiP4 pada temperatur pengeringan adalah 49%, sampel TiP10 pada temperatur 400 C adalah 51%. b. Ukuran kristal yang didapat antara sampel TiNP, TiP4, dan TiP10 pada temperatur pengeringan adalah 9, 8, dan 6 nm. Sedangkan pada kalsinasi 800 C adalah 264, 214, dan 100 nm. c. Distribusi ukuran kristal sampel TiP4 dan TiP10 lebih monodispersif dibandingkan sampel TiNP. 5. Pembuatan fasa rutil paling efektif menggunakan metode logam-terlarut asam adalah dengan kalsinasi 200 dan 400 C didapatkan fasa rutil sempurna dengan ukuran kristal 6 dan 11 nm