IDENTIFIKASI KEMURNIAN BATU KAPUR TUBAN DENGAN ANALISIS RIETVELD DATA DIFRAKSI SINAR-X

Transkripsi

1 IDENTIFIKASI KEMURNIAN BATU KAPUR TUBAN DENGAN ANALISIS RIETVELD DATA DIFRAKSI SINAR-X SAHRIAR NUR AULIA H PEMBIMBING : Drs. SUMINAR PRATAPA, M.Sc., P.hD.

2 Page 2 PENDAHULUAN

3 TUJUAN Mengetahui tingkat kemurnian batu kapur dari Desa Karangasem, Kec. Jenu, Kab.Tuban Mengetahui bagaimana metode Rietveld dapat digunakan pada perangkat lunak Rietica dan MAUD untuk studi komposisi fasa dan mikrostruktur batu kapur tersebut. Page 3

4 Page 4 PEMANFAATAN BATU KAPUR

5 Merupakan mineral dalam bentuk Polimorf (mineral dengan rumus kimia yang sama tetapi memiliki struktur kristal yang berbeda) Tiga macam bentuk CaCO3: kalsit, aragonit, vaterit (rombohedral, heksagonal, ortorombik) kalsit a=b= 4,988Å c= 17,061 Aragonit Page 5

6 DOLOMIT (CaMg(CO3)2 Fasa campuran antara kalsium dan magnesium Struktur kristal berupa rombohedral a=b=4,8069 c=16,002 Page 6

7 DIFRAKSI SINAR-X William Roentgen Penemu Sinar-X Page 7 Hukum Bragg nλ = 2 d sin θ

8 Analisis Kuantitatif (Komposisi fasa, ukuran kristal, kemurnian fasa dll) Data Difraksi Analisis Kualitatif (Identifikasi fasa, struktur kristal,dll Metode Rietveld, metode pencocokan pola difraksi terhitung (model) dengan pola difraksi terukur dengan metode kuadrat terkecil. Kelebihan metode rietveld, sangat baik dalam hal: 1. Penentuan komposisi fasa 2. Penentuan parameter kisi 3. Struktur mikro dll Page 8

9 RIETICA Perangkat berbasis metode Rietveld Relatif lebih mudah dipahami dan interaktif Karakter Posisi puncak Tinggi puncak Parameter Kristal Parameter Kisi (a,b,c) Asimetri Faktor skala Asimetri Parameter termal Preferred orientation Extinction Lebar dan bentuk puncak Parameter bentuk puncak (U,V,W,HL, dll) Asimetri Page 9

10 Pencocokan pola difraksi model dengan pola difraksi data terukur Page 10

11 METODOLOGI PENELITIAN DIHALUSKAN MENJADI SERBUK DAN DIAYAK Bahan Standart Internal DITAMBAHKAN DENGAN MgO YANG DIPANASKAN 700 C DENGAN RASIO 1:3 UJI XRD PENGOLAHAN DENGAN PROGRAM RIETVELD Page 11

12 PEMBAHASAN IDENTIFIKASI dengan XRF NO KOMPOSISI KIMIA (% Wt) 1 Ca (92,1) 2 Fe (2,38) 3 Mg (0,9) 4 Si (3,0) 5 In (1,4) 6 Ti (0,14) 7 Mn (0,03) 8 Lu (0,14) Calcium Carbonat CaCO3 Dolomit (CaMg(CO 3 ) 2 Ankerit (CaFe(CO 3 ) 2 Kutnahorit (CaMn(CO 3 ) 2 Magnesit MgCO 3 Siderit SiCO 3 Rodokrosit MnCO 3 Silika SiO 3 dll Page 12

13 Hasil Plot difraksi sinar-x sampel batu kapur Page 13

14 IDENTIFIKASI dengan XRD Gambar 4.1 Plot Data XRD dengan sudut 2θ (radiasi Cu, λ = 1,5418 Å) pada sampel batu kapur Page 14 MURNI?

15 KEUNIKAN SAMPEL Page 15 Teridentifikasi ada puncak kembar, misal pada puncak 31 (hkl = 014)

16 Page 16 Puncak kembar hasil perbesaran dari sampel CaCO 3 perbesaran pada puncak 50 hkl ( 018)

17 METODE INTERNAL STANDAR Metode standar internal: metode pencocokan kemurnian dengan menggunakan bahan acuan yang telah diketahui kemurniannya sebagai patokan baku Mencari kemurnian- Uji MgO= periclase Page 17

18 Pengolahan data XRD sampel MgO dengan Rietica Data ICSD MgO Figure of Merit hasil penghalusan dengan metode Rietveld dengan perangkat Rietica dari sampel MgO Sampel Rp (%) Rwp (%) Rexp (%) GoF(%) MgO Page 18

19 Pola difraksi campuran batu kapur dan standar MgO Prosentase standar MgO 25%,batu kapur sebesar75% Pola difraksi campuranmgo_batu kapur Page 19

20 KUANTIFIKASI DENGAN STANDART INTERNAL MgO PUNCAK KEMBAR (HARTONO, 2009) 2 FASE YANG SAMA????? 1 FASE DOLOMIT UJI RIETICA 2 FASE DOLOMIT Page 20

21 Data kristalografi dua dolomit Dolomit 1: Parameter kisi: a=b=4,8108 α=β=90 γ=120 Z=1 c=16,037 Dolomit 2: Parameter kisi: a=b= 4,8283 α=β=90 γ=120 Z=1 c=16,1403 Page 21

22 Plot Pola XRD MgO-CaCO 3 yang telah diperbesar pada sudut 31 pada hkl(104) dengan memakai Rietica Pengujian dengan 1 dolomit Pengujian dengan 2 dolomit Page 22

23 Plot Pola XRD MgO-CaCO 3 yang telah diperbesar pada sudut 50,2 pada hkl(018) dengan menggunakan Rietica Pengujian dengan 1 dolomit Pengujian dengan 2 dolomit Page 23

24 Perbandingan keluaran Rietica dari sampel MgO- CaCO3 (1 dolomit & 2 dolomit) Fasa Rp (%) Rwp (%) Rexp (%) GoF (%) 1 dolomit dolomit Kesesuaian double dolomite sangat tinggi thd perangkat Rietica No Fasa 1 Dolomit 2 Dolomit Prosentase Molar (%) Prosentase Berat (%) Prosentase Molar (%) Prosentase Berat (%) Page 24 1 Dolomit A 99,8 99,2 15,1 37,2 2 Dolomit B ,3 37,7 3 Periklas 0,2 0,78 69,6 25,0

25 Perbandingan keluaran Rietica dan MAUD dari sampel MgO- CaCO3 (2 dolomit) No Parameter Rietica MAUD 1 Galat 1% 1% 2 Parameter Kisi A B A B a (Å) 4,810 4,828 4,810 4,288 b (Å) 4,818 4,828 4,810 4,288 c (Å) 16,030 16,14 16,033 16,14 3 Ukuran kristal 551, ,7 2008,2 Page 25

26 Double Dolomit Dolomit A: Parameter kisi: a=b=4,8108 c=16,037 α=β=90 γ=120 Z=1 Dolomit B: Parameter kisi: a=b= 4,8283 c=16,1403 α=β=90 γ=120 Z=1 Page 26

27 KESIMPULAN Batu kapur dari Desa Karangasem, Kab. Tuban memiliki fasa double dolomite (dua dolomit) dengan parameter kisi yang saling berimpitan dolomit A memiliki parameter kisi: a=b= 4,81080 Å; c= 16,03070Å. Sedangkan pada fasa dolomit B memiliki parameter kisi: a=b= 4,82830 Å; c= 16,14030 Å. Tingkat kekristalan dari sampel CaCO3 sangat tinggi dilihat adanya kesesuaian data antara proses pencampuran dengan hasil analisis yang dilakukan dengan Rietica. Prosentase berat dolomit A sebesar 37,22% sedangkan dolomit B 37,75% dengan berat prosentase total 74,97%. Hasil ini cukup mendekati dengan hasil pada proses pencampuran yaitu sebesar 75%. Page 27

28 SARAN Pada penelitian selanjutnya dapat dikembangkan dengan mencoba metode lain untuk menganalisis kemurnian dari sampel ini. Selain itu dapat juga mempertimbangkan fasa ankerit sebagai fasa kedua setelah dolomit. Sementara ini, hal itu telah dicoba tetapi masih belum menunjukkan hasil yang memuaskan. Page 28

29 REFERENSI Arifin, Zainal & Darminto dkk.(2010), Identifikasi dan Karakterisasi Batu Kapur (CaCO 3 ) Kemurnian Tinggi Sebagai Potensi Unggulan Di Kabupaten Tuban. Jurusan Fisika MIPA ITS.Surabaya Bonyton, Robert.S. (1980), Chemistry and technology of Lime and Limestone, 2nd edn. John Wiley& Sons, Inc. Toronto Cullity, B.D. (1978), Elements of-x Ray Difraction,2nd edn. Addison- Wesley, publishing company, Inc, Notre Dame Hartono, Budi. (2009), Karakter Pola Difraksi Sinar-X Material dengan Dua Moda Ukuran Kristal, Kasus MgO (periklas). Tesis Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya Pratapa, S. (2009), Bahan Kuliah Difraksi Sinar-x, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya Pratapa, S. (2009), Analisis Data Difraksi Menggunakan Metode Rietveld, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Laboratorium Difraksi Sinar-X ITS, Surabaya Page 29

30 Page 30