PENGARUH KONSENTRASI NaOH DAN Na 2 CO 3 PADA SINTESIS KATALIS CaOMgO DARI SERBUK KAPUR DAN AKTIVITASNYA PADA TRANSESTERIFIKASI MINYAK KEMIRI SUNAN

Transkripsi

1 PENGARUH KONSENTRASI NaOH DAN Na 2 CO 3 PADA SINTESIS KATALIS CaOMgO DARI SERBUK KAPUR DAN AKTIVITASNYA PADA TRANSESTERIFIKASI MINYAK KEMIRI SUNAN DESY TRI KUSUMANINGTYAS ( ) Dosen Pembimbing : Dr. Didik Prasetyoko, M.Sc JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER 2013

2 Kebutuhan Energi Minyak Bumi Gas Batu Bara Alternatif Latar Belakang Reaksi Esterifikasi Reaksi Transesterifikasi McNeff dkk., 2008 Viskositas tinggi, angka cetane yang tinggi, dan ramah lingkungan Minyak Kemiri Sunan (FFA < 1%) Metanol Katalis

3 Katalis Abdullah dkk., 2007 Murah dan lebih ramah lingkungan Tariq dkk., 2012 Homogen Heterogen Mudah dipisahkan dan tidak menghasilkan banyak limbah air Alonso dkk., 2008 Korosif, tidak dapat direcovery, harus dinetralkan lebih dahulu, sehingga menghasilkan limbah pencucian yang banyak CaOMgO CaO, MgO Taufiq-Yap., 2011 Prekursor : Ca(NO 3 ) 4H 2 O dan Mg(NO 3 ) 6H 2 O Agen Pengendap : NaOH dan Na 2 CO 3 Serbuk Kapur

4 Permasalahan Metode Kopresipitasi Serbuk Kapur NaOH/Na 2 CO 3 CaOMgO Reaksi Transesterifikasi

5 Batasan Penelitian Sintesis biodiesel dari minyak kemiri sunan menggunakan katalis CaOMgO dari serbuk batu kapur komersial. Katalis CaOMgO disintesis menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi konsentrasi agen pengendap (NaOH dan Na 2 CO 3 ) berkisar antara 0,1125 0,3 M. Tujuan Penelitian 1. Untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaOH dan Na 2 CO 3 pada sintesis katalis CaOMgO dari serbuk batu kapur 2. Untuk mengetahui aktivitas katalitik katalis CaOMgO pada reaksi transesterifikasi minyak kemiri sunan (Reutealits trisperma oil).

6 Serbuk Kapur - dilarutkan dalam HNO 3 Metodologi (1) Larutam garam Nitrat NaOH (aq) + Na 2 CO 3(aq) 0,1125 M* - diaduk sampai homogen dengan kecepatan 600 rpm selama 12 jam pada suhu 65 C Endapan Filtrat CM-11, CM-15, CM-22, CM-30 - dicuci dengan aqua DM hingga ph netral - dikeringkan dalam oven dengan suhu 105 C selama 12 jam - dikalsinasi pada suhu 800 C selama 6 jam Uji Katalisis XRD, FTIR Data * Perlakuan yang sama dilakukan untuk sintesis katalis CaOMgO dengan variasi larutan NaOH dan Na 2 CO 3 sebesar 0,15; 0,225 dan 0,3 M CaO dan MgO murni disintesis sebagai pembanding

7 Minyak Kemiri Sunan Metodologi (2) - direaksikan dengan metanol dan H 2 SO 4 Minyak Hasil Esterifikasi Metanol + katalis CaOMgO 1% berat minyak Lapisan organik Metil ester - ditambahkan dengan rasio metanol dan minyak = 1:1 (wt/wt) - dimasukkan dalam reaktor - diaduk selama 2 jam pada suhu 65 C - ditambahkan beberapa tetes HCl setelah reaksi selesai Campuran - dimasukkan dalam corong pisah - didiamkan hingga terbentuk 3 lapisan - diambil lapisan organik - dimasukkan dalam corong pisah - ditambahkan diklorometana - diambil lapisan metil ester Lapisan aqueous + katalis - diuapkan diklorometana dan metanol sisa dengan rotary evaporator Analisis GC Data

8 Hasil dan Pembahasan Karakteristik Serbuk Kapur Intensitas (cps) Keterangan : = MgO = Ca(OH) 2 = Mg(OH) 2 = CaCO θ ( ) Kandungan dalam Serbuk Kapur (% berat) Ca(OH) 2 MgO Mg(OH) 2 CaCO 3 67,94 16,24 12,01 3,81

9 Sintesis Katalis CaOMgO Massa (gram) CM-15 CM-22 CM CM Konsentrasi (M) Svehla, 2008 pada titik tertentu penambahan berlebih lebih lanjut dari agen pengendap, tidak akan menambah bobot endapan

10 Hasil Pola XRD (g) Tabel Perbandingan Komposisi Fase dari Serbuk Kapur Komersial, CaO sintesis, MgO sintesis, CM-11, CM-15, CM-22 dan CM-30 (f) (e) Komposisi Fase (% berat) Sampel Ca(OH) 2 MgO Mg(OH) 2 CaCO 3 CaO CaO 10, ,49 73,16 MgO - 100, CM-11-22,67-3,33 74,00 Intensitas (cps) (d) (c) CM-15-31,74-2,43 65,83 CM-22-38,19-6,17 55,64 CM-30-40,98-5,11 53,91 (b) Keterangan : = CaO = MgO = Ca(OH) 2 = Mg(OH) 2 = CaCO θ ( ) (a) Gambar Pola difraksi sinar-x dari serbuk kapur komersial (a); CaO sintesis (b); MgO sintesis (c); CM-11 (d); CM-15 (e); CM-22 (f); CM-30 (g).

11 Hasil Spektra FTIR Tabel Karakteristik puncak gugus fungsi pada sampel CaOMgO (d) Bil. Gelom bang (cm -1 ) CM-11 Posisi Puncak CM- 15 CM- 22 CM- 30 Keterangan (c) Vibrasi ulur OH dari Ca(OH) 2 Vibrasi ulur OH dari H 2 O Vibrasi tekuk OH dari H 2 O Vibrasi ulur simetris ikatan O-C-O karbonat monodentat Transmitan (%) (b) Vibrasi ulur asimetris ikatan O-C-O karbonat monodentat (a) 1074, , , , , 875 Vibrasi ulur karbonat Vibrasi ulur MgO Vibrasi ulur CaO Bilangan Gelombang (cm -1 )

12 Yield Biodiesel (%) CM CM-22 CM CM-11 Hasil Uji Aktivitas Katalitik Kandungan CaO (%berat) Tabel Ciri-ciri fisik biodiesel hasil transesterifikasi Taufiq-Yap dkk., 2011 perbedaan ukuran partikel katalis CM-30 dan katalis CM-22. Ukuran partikel yang semakin besar menyebabkan luas permukaan sisi aktif katalis semakin kecil Sampel CM-11 CM-15 CM-22 CM-30 Tampilan fisik lapisan organik dari berbagai sampel katalis Warna Penampakan Kekentalan Coklat Jernih Encer gelap Coklat Jernih Encer (agak gelap) Kuning Jernih Encer kecoklatan Kuning Jernih Encer kecoklatan

13 Kesimpulan Variasi konsentrasi agen pengendap dapat mempengaruhi kandungan CaO dan MgO dalam sintesis katalis CaOMgO dari serbuk kapur menggunakan metode kopresipitasi. Kandungan CaO dalam katalis CaOMgO semakin berkurang seiring dengan meningkatnya konsentrasi NaOH dan Na 2 CO 3, sedangkan kandungan MgO dalam katalis CaOMgO semakin bertambah. Yield biodiesel yang diperoleh berdasarkan uji aktivitas katalitik dari keempat sampel katalis, CM-11, CM-15, CM-22 dan CM-30 berturutturut adalah 55%, 34%, 27%, dan 29%.

14 Terima kasih