PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk muniversitas Sumatera Uta OLEH: KHALIL FAHMI NIM 091501007 PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Diajukan untuk muniversitas Sumatera Uta OLEH: KHALIL FAHMI NIM 091501007 PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
PENGESAHAN SKRIPSI PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: KHALIL FAHMI NIM 091501007 Dipertahankan di hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal : 19 Juli 2013 Pembimbing I, Panitia Penguji, Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 194907061980021001 NIP 195006221980021001 Drs. Chairul Azhar D, M.Sc., Apt. Pembimbing II, NIP 194907061980021001 Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt. Drs. Syafruddin, M.S., Apt. NIP 195201041980031002 NIP 194811111976031003 Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 19510311976031003 Medan, Juli 2013 Fakultas Farmasi Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, dengan judul Penetapan Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli (Brassica oleracea, L.) segar dan direbus secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada, Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan fasilitas sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc, Apt., dan Bapak Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak Dr. Muchlisyam M.S., Apt., Bapak Drs. Syafruddin, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Marianne, S.Si., M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang
selalu memberikan bimbingan, perhatian dan motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan. Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tiada terhingga kepada Ayahanda Djauhari Ramli dan Ibunda Aisyah yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi serta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. Adik ku tercinta Muhammad Reza Ramadhan, Kakak ku Nurul Maya, dan kedua abang ku Rudy Chandra dan Aris Syamsuri dan seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. Penulis juga tidak lupa mengucapkan terima kasih kepada teman-teman sejawat yang telah memberikan bantuan dan semangat tak terhingga Fregi, Ikram, Bintang, Dheo, Winda, Fithra, Asni, Helen, Fitria, Ummi dan semua teman-teman angkatan 2009 lainnya. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, 19 Juli 2013 Penulis, Khalil Fahmi NIM 091501007
PENETAPAN KADAR KALSIUM DAN KALIUM DALAM BROKOLI (Brassica oleracea, L.) SEGAR DAN DIREBUS SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Abstrak Brokoli (Brassica oleracea L.) adalah tanaman sayuran yang termasuk dalam suku kubis-kubisan atau Brassicaceae. Brokoli mengandung beragam mineral penting seperti kalsium, kalium, besi dan selenium. Brokoli merupakan sayuran asli Italia yang dapat dikonsumsi atau dimakan mentah, direbus, atau untuk dibuat sup. Ditinjau dari cara konsumsi brokoli baik secara segar maupun direbus maka penelitian ini bertujuan untuk mengetahui perbedaan kandungan kalsium dan kalium pada brokoli yang segar dan direbus. Sampel brokoli didestruksi kering, kemudian Analisis kuantitatif kalsium dan Kalium dilakukan dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom (AAS) yaitu logam Kalsium pada panjang gelombang 422,7 nm dan logam Kalium pada panjang gelombang 766,50 nm. Keuntungan dari metode ini adalah dapat menentukan kadar logam tanpa dipengaruhi oleh keberadaan logam yang lain dan logam dalam jumlah kecil. Hasil penelitian menunjukkan kadar kalsium pada brokoli segar sebesar (8,4157 ± 1,1530) mg/100 g dan pada brokoli rebus sebesar (7,9249 ± 0,4024) mg/100 g. Kadar kalium pada brokoli segar sebesar (1494,0110 ± 507,6411) mg/100 g dan pada brokoli rebus sebesar (841,4374 ± 107,5145) mg/100 g. Sedangkan, persentase penurunan kadar kalsium pada brokoli setelah direbus untuk kalsium adalah 5,83 % sedangkan untuk kalium adalah 43,67 %. Secara statistik uji beda rata rata kandungan kalsium dan kalium antara brokoli segar dan rebus dengan menggunakan distribusi F, menyimpulkan bahwa kandungan kalsium dan kalium pada brokoli segar lebih tinggi secara signifikan dari brokoli rebus. Kata kunci : Brokoli Segar, Rebus, Kalsium, Kalium, Spektrofotometer Serapan Atom.
DETERMINATION OF POTASSIUM AND CALCIUM LEVEL IN BROCCOLI (Brassica oleracea, L.) FRESH AND STEAMED IN ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY Abstract Broccoli (Brassica oleracea L.) is a vegetable that is included in the cabbage tribe or Brassicaceae. Broccoli contains a variety of essential minerals such as calcium, potassium, iron and selenium. Broccoli is a vegetable native Italy can be consumed or eaten raw, steamed, or for soup. Judging from the way the broccoli consumption either fresh or steamed, this study aims to determine the differences in the content of calcium and potassium in the fresh broccoli and steamed. Samples were dried destruction, and quantitative analysis of calcium and potassium were calculated using atomic absorption spectrophotometry (AAS) Calcium metal is at a wavelength of 422.7 nm and metallic potassium at a wavelength of 766.50 nm. The advantage of this method is to determine the metal content without being affected by the presence of other metals and metal in small quantities. The results showed the level of calcium in broccoli is (8.4157 ± 1.1530) mg/100 g and the steamed broccoli of (7.9249 ± 0.4024) mg/100 g. Levels of potassium in fresh broccoli (1494.0110 ± 507.6411) mg/100 g and steamed broccoli for (841.4374 ± 107.5145) mg/100 g. Decreasing percentage in Broccoli after steamed for calcium is 5.83% and potassium 43.67%. Statistically different test average content of calcium and potassium between fresh broccoli and steamed using the F distribution, concluded that the content of calcium and potassium in fresh broccoli significantly higher than steamed broccoli. Keywords: Fresh Broccoli, Steamed, Calcium, potassium, Atomic Absorption Spectrophotometer.
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... HALAMAN PENGESAHAN... KATA PENGANTAR... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... i iii iv vi vii viii xi xii xiii BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 3 1.3 Hipotesis... 3 1.4 Tujuan Penelitian... 3 1.5 Manfaat Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5 2.1 Brokoli... 5 2.2 Mineral... 6 2.2.1 Kalsium... 7 2.2.2 Kalium... 8 2.3 Spektrofotometri Serapan Atom... 9 2.3.1 Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri
Serapan Atom... 13 2.4 Validasi Metode Analisis... 14 BAB III METODE PENELITIAN... 16 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian... 16 3.2 Bahan-bahan... 16 3.2.1 Sampel... 16 3.2.2 Pereaksi... 16 3.3 Alat-alat... 16 3.4 Pembuatan Pereaksi... 17 3.4.1 Larutan HNO 3 (1:1)... 17 3.4.2 Larutan H 2 SO 4 1 N... 17 3.4.3 Asam Pikrat 1% b/v... 17 3.5 Prosedur Penelitian... 17 3.5.1 Pengambilan Sampel... 17 3.5.2 Penyiapan Sampel... 17 3.5.3 Proses Destruksi... 18 3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel... 18 3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif... 19 3.5.5.1 Kalsium... 19 3.5.5.2 Kalium... 20 3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif... 19 3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalsium... 19 3.5.6.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Kalium... 20 3.5.6.3 Penetapan Kadar Kalsium dan Kalium
dalam Sampel... 21 3.5.7 Analisis Data Secara Statistik... 22 3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan... 22 3.5.7.2 Pengujian Beda Nilai Rata-rata antar Sampel... 23 3.5.8 Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 24 3.5.9 Simpangan Baku Relatif... 25 3.5.10 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Kuantitasi (Limit of Quantitation)... 26 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 27 4.1 Analisis Kualitatif... 27 4.2 Analisis Kuantitatif... 27 4.2.1 Kurva Kalibrasi Kalsium dan Kalium... 28 4.2.2 Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli Segar dan Rebus... 29 4.2.3 Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 32 4.2.4 Simpangan Baku Relatif... 33 4.2.5 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 34 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 34 5.1 Kesimpulan... 34 5.2 Saran... 34 DAFTAR PUSTAKA... 35 LAMPIRAN... 37
DAFTAR TABEL Tabel Halaman 1. Hasil Analisis Kualitatif... 27 2. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium Dalam Sampel... 30 3. Hasil Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium Pada Sampel Brokoli Segar dan Rebus... 31 4. Hasil Uji Beda Nilai rata-rata Kadar Kalsium dan Kalium Antar Sampel... 31 5. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kadar Kalsium dan Kalium dalam Sampel... 32
DAFTAR GAMBAR Gambar Halaman 1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalsium... 28 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium... 29
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran Halaman 1. Identifikasi Tumbuhan... 37 2. Gambar Brokoli (Brassica oleracea, L)... 38 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Brokoli Segar... 39 4. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Brokoli Rebus... 40 5. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel... 41 6. Hasil Analisis Kualitatif Kalsium dan Kalium... 42 7. Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 43 8. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 45 9. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium dalam Sampel... 47 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium dan Kalium dalam Kacang Hijau dengan Kulit Biji... 49 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium dalam Sampel... 51 12. Perhitungan Statistik Kadar Kalium dalam Sampel... 55 13. Persentase Penurunan Kadar Kalsium dan Kalium pada Brokoli Segar dan Brokoli Rebus... 59 14. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalsium pada Sampel... 60 15. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kalium pada Sampel... 62 16. Hasil Analisis Kadar Kalsium dan Kalium Sebelum dan Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Baku... 64
17. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalsium dan Kalium dalam Brokoli Segar... 65 18. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalsium dan Kalium dalam Sampel... 71 19. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 73 20. Gambar Atomic Absorption Spectrophotometre (AAS) Hitachi Z-2000 dan Tanur Nabertherm... 75 21. Tabel Distribusi t... 76 22. Tabel Distribusi F... 77