ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM

ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT (Myrmeleon Sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) SKRIPSI SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT (myrmeleon Sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar sarjana sains SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGEAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2014

PERSETUJUAN Judul (SSA). : ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT ( Myrmeleon Sp. ) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM Kategori : SKRIPSI Nama : SRININGSIH HUTAGALUNG Nomor Induk Mahasisw : 090802009 Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Komisi Pembimbing : Disetujui di Medan, Januari 2014 Dosen Pembimbing II Dosen Pembimbing I Drs.Ahmad Darwin Bangun, M.Sc NIP.19521116198003001 Dr. Tini Sembiring, MS NIP.194805131971072001 Diketahui / disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua Dr.Rumondang Bulan Nasution, MS NIP. 195408301985032001

PERNYATAAN ANALISIS KADAR LOGAM Cd, Cr, Pb, DAN Fe PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT (myrmeleon Sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM (SSA) SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Januari 2014 SRININGSIH HUTAGALUNG 090802009

PENGHARGAAN Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus untuk setiap kasih karunianya penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Banyak hal yang penulis rasakan disetiap penyertaannya sehingga semakin merasakan kebaikan dan kebesarannya yang sangat luar biasa. Dalam pelaksanaan penelitian ini hingga penyelesaian skripsi ini, penulis menyadari banyak mendapat bantuan, dukungan, maupun motivasi dari berbagai pihak. Untuk itu pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih Kepada : 1. Ibu Dr.Tini Sembiring, MS sebagai pembimbing I dan Bapak Drs. Ahmad Darwin Bangun, M.Sc sebagai pembimbing II yang dengan sbar telah memberikan dorongan, bimbingan, dan asaran sehingga skripsi ini dapat selesai. 2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc sebagai ketua dan sekretaris departemen Kimia FMIPA USU. 3. Bapak Prof. Harlem Marpaung selaku kepala Laboratorium bidang kimia analitik FMIPA USU. 4. Seluruh Dosen Departemen Kimia FMIPA USU yang telah memberikan waktunya untuk memberikan bimbingan selama penulis mengikuti kuliah di Departemen Kimia FMIPA USU, terkusus kepada Ibu Dra. Saur Lumban Raja, M,Si sebagai Dosen Wali yang tlah menyediakan waktunya untuk memberikan pengarahan dalam menyelesaikan studi selama perkuliahan dan penelitian berlangsung. 5. Laboran dan seluruh asisten Kimia Analitik FMIPA USU yang telah membantu penulis dalam menyelesaikan penelitian. 6. Seluruh Teman-teman stambuk 2009 dan teman-teman alumni SMA Sipahutar (terkhusus Mattatias, Usowan, Rivana) 7.Teman-teman KMK terkhusus keluarga kedua Thabita, buat dukungan, perhatian dan semangat yang tidak habis-habisnya diberikan kepada penulis 8. Pihak-pihak yang tida disebutkan namun dengan tulus membantu penulis dalam menyelesaikan skripsi ini. Akhirnya penulis mengucapkan terimakasih dan penghargaan yang sebesar-besarnya kepda kedua orang tua saya ( Alm. B. Hutagalung dan M. Pakpahan Amd) yang telah member seluruh dkungan sarana prasarana dan semangat bahkan dengan setia selalu membawa penulis dalam doa, saudarasaudaraku ( Hendra Hutagalung, Minarty Hutagalung Amd, Hermanto Hutagalung SPd, Erwinton Hutagalung, Hasan Ht.galung, dan Benni Ht.galung) dan seluruh keluarga Hutagalung dan Pakpahan atas doa dan dukugannya. Penulis menyadari skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu, saya mengharapkan saran dan masukan yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini dan semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Penulis.

ANALISIS KADAR LOGAM KADMIUM (Cd), KROMIUM (Cr), TIMBAL (Pb), DAN BESI (Fe) PADA HEWAN UNDUR-UNDUR DARAT (Myrmeleon Sp.) DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRISERAPAN ATOM (SSA) ABSTRAK Telah dilakukan penelitian tentang analisis kandungan logam berat Kadmium (Cd), Kromium (Cr), Timbal (Pb), Besi (Fe), didalam Undur-undur Darat. Sampel destruksi kering diikuti dengan pelarutan abunya dengan HNO 3(p) dan H 2 O 2 30 %. Uji kualitatif dilakukan dengan alat Inductively Coupled Plasma Optical Emission (ICP-OES) dan penentuan kandungan logam Cd,Cr, Pb, dan Fe dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) pada panjang gelombang untuk logam Cd λ = 228,8 nm; Cr λ = 359,3 nm; Pb λ = 283,3 nm; dan Fe λ = 248,3 nm. Hasil yang diperoleh dari penelitian ini adalah kadar logam Cadmium (Cd) = 0,9783 mg/kg, Kromium (Cr) = 0,2004 mg/kg, Timbal (Pb) = 0,5276 mg/kg, dan Besi (Fe) = 3,8300 mg/kg. Hasil akhir menunjukkan bahwa kandungan Cd, Pb, dan Fe masih memenuhi syarat mutu sesuai Surat Keputusan Dirjen BPOM. Namun Cr belum ada dalam syarat mutu sesuai Surat Keputusan Dirjen BPOM.

ANALYSIS LEVELS METALS CADMIUM (Cd), CROMIUM (Cr), PLUMBUM (Pb), AND IRON (Fe) OF LAND ANT-LION (Myrmeleon SP.) WITH METHODS ATOMIC ADSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT The analisis of heavy metals Cadmium (Cd), Cromium (Cr), Plumbum (Pb). And Iron (Fe),in Lnd Ant-Lion. The Land Ant-Lion was dry digestion and than the ash of land ant-lion dissolved with HNO 3(p) and H 2 O 2 30 % concentrated, Quatatif test using Inductivelyn Coupled Plasma Optical Emission ( ICP-OES) and determination of Cd, Cr, Pb, and Fe content using Atomic Absorption Spectrophotometry (AAS) at wavelength for Cd λ = 228,8 nm; Cr λ = 359,3 nm; Pb λ = 283,3 nm; and Fe λ = 248,3 nm. The result of determination showed that the content of Cadmium (Cd) = 0,9783 mg/kg, Cromium (Cr) = 0,2004 mg/kg, Plumbum (Pb) = 0,5276 mg/kg, dan Iron (Fe) = 3,8300 mg/kg. However Cd, Pb, and Fe of metal content were fulfilling standart Dirjen BPOM. But for Cr metal nothing standart Dijen BPOM.

DAFTAR ISI Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran Halaman ii iii iv v vi vii x xi xii Bab 1. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 3 1.3. Pembatasan Masalah 4 1.4. Tujuan Penelitian 4 1.5. Manfaat Penelitian 4 1.6. Lokasi Penelitian 5 1.7. Metodologi Penelitian 5 Bab 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Undur-undur 6 2.2. Mineral 9 2.3. Logam Berat 11 2.3.1. Logam Cd 12 2.3.2. Logam Fe 13 2.3.3. Logam Pb 13 2.3.4. Logam Cr 15 2.4. Metode Destruksi 16 2.5. Inductively Coupled Plasma-Optical Emission Spectrometry 19 2.5.1. Defenisi Umum 19 2.5.2. Karakteristik ICP-OES 20 2.5.3. Instrumentasi ICP-OES 21 2.6. Spektrofotometri Serapan Atom 24 2.5.1. Cara Kerja Spektrofotometer Serapan Atom 24 2.5.2. Instrumentasi Spektrototometri Serapan Atom 26 Bab 3. METODE PENELITIAN 3.1. Alat dan Bahan 27 3.1.1. Alat 27 3.1.2. Bahan 27 3.2. Prosedur Penelitian 28 3.2.1. Pembuatan Larutan Standar Cd + 28 a. Larutan Standar Cd 2+ 1000 mg/l 28

b. Larutan Standar Cd 2+ 100 mg/l 28 c. Larutan Standar Cd 2+ 10 mg/l 28 d. Larutan Standar Cd 2+ 0,10;0,20;0,30;0,40;dan 0,50 29 3.2.2. Pembuatan Larutan Standar Fe 3+ 29 a. Larutan Standar Fe 3+ 1000 mg/l 29 b. Larutan Standar Fe 3+ 100 mg/l 29 c. Larutan Standar Fe 3+ 10 mg/l 29 d. Larutan Standar Fe 3+ 0,10; 0,030; 0,50; 0,70; dan 0,90 30 e. Larutan KMnO 4 0,1 N 30 3.2.3. Pembuatan Larutan Standar Pb 2+ 30 a. Larutan Standar Pb 2+ 1000 mg/l 30 b. Larutan Standar Pb 2+ 100 mg/l 30 c. Larutan Standar Pb 2+ 10 mg/l 31 d. Larutan Standar Pb 2+ 0,10;0,20;0,30;0,40; dan 0,50 31 3.2.4. Pembuatan Larutan Standar Cr2+ 31 a. Larutan Standar Cr 2+ 1000 mg/l 31 b. Larutan Standar Cr 2+ 100 mg/l 31 c. Larutan Standar Cr 2+ 10 mg/l 32 d. Larutan Standar Cr 2+ 0,10;0,20;0,30;0,40;dan0,50 32 3.2.5. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cd 2+ 32 3.2.6. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Fe 3+ 32 3.2.7. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Pb 2+ 32 3.2.8. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Standar Cr 2+ 33 3.2.9. Pengabuan Sampel 33 3.2.10. Penyediaan Larutan Sampel 33 3.2.11. Penentuan Kadar Cd 2+,Fe 3+,Pb 2+,Cr 2+ dalam Sampel 33 3.3. Bagan Penelitian 34 3.3.1. Penentuan Kurva Kalibrasi 34 3.3.1.1. Penentuan Kurva Kalibrasi Cd, Pb, dan Cr 34 3.3.1.2. Penentuan Kurva Kalibrasi Fe 34 3.3.2. Penentuan Logam Dalam Sampel 35 Bab 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil Penelitian 36 4.1.1. Uji Kuantitatif Sampel 36 4.1.2. Logam Besi (Fe) 37 4.1.2.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 37 4.1.2.2. Penentuan Koefisien Korelasi Besi 39 4.1.2.3. Penentuan Kadar Besi Dalam Sampel 40 4.1.2.3.1. Penentuan Kadar Fe Metode SSA 40 dalam mg/l 4.1.2.3.2. Penentuan Kadar Fe Metode SSA 41 dalam mg/kg 4.1.3. Logam Cadmium (Cd) 42 4.1.3.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 42 4.1.3.2. Penentuan Koefisien Korelasi Cadmium 44

4.1.3.3. Penentuan Kadar Cadmium Dalam Sampel 45 4.1.3.3.1. Penentuan Kadar Cd Metode SSA 45 dalam mg/l 4.1.3.3.2. Penentuan Kadar Cd Metode SSA 46 dalam mg/kg 4.1.4. Logam Kromium (Cr) 46 4.1.4.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 47 4.1.4.2. Penentuan Koefisien Korelasi Kromium 48 4.1.4.3. Penentuan Kadar Kromium Dalam Sampel 49 4.1.4.3.1. Penentuan Kadar Cr Metode SSA 50 dalam mg/l 4.1.4.3.2. Penentuan Kadar Cr Metode SSA 51 dalam mg/kg 4.1.5. Logam Timbal (Pb) 51 4.1.5.1. Penurunan Persamaan Garis Regresi 52 4.1.5.2. Penentuan Koefisien Korelasi Timbal 53 4.1.5.3. Penentuan Kadar Timbal Dalam Sampel 54 4.1.5.3.1. Penentuan Kadar Pb Metode SSA 54 dalam mg/l 4.1.5.3.2. Penentuan Kadar Pb Metode SSA 56 dalam mg/kg 4.2. Pembahasan 56 Bab 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 59 5.2. Saran 59 DAFTAR PUSTAKA

DAFTAR TABEL No. Tabel Judul Halaman 1. Tabel 4.1 Kandungan Logam yang Terdapat dalam 36 Sampel Untuk Uji Kualitatif dengan ICP OES 2. Tabel 4.2 Data Pengukuran Absorbansi Larutan Seri 37 Standar Besi 3. Tabel 4.3 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk 38 Penentuan Konsentrasi Logam Besi (Fe) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Besi (Fe) 4. Tabel 4.4 Data Absorbansi Larutan Standar Tembaga (Cd) 42 5. Tabel 4.5 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk 43 Penentuan Konsentrasi Logam Cadmium (Cd) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Cadmium (Cd). 6. Tabel 4.6 Data Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr) 47 7. Tabel 4.7 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk 47 Penentuan Konsentrasi Logam Kromium (Cr) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kromium (Cr) 8. Tabel 4.8 Data Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb) 52 9. Tabel 4.9 Penurunan Persamaan Garis Regresi untuk 52 Penentuan Konsentrasi Logam Timbal (Pb) Berdasarkan Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb)

DAFTAR GAMBAR No. Gambar Judul Halaman 1. Gambar 2.1 Undur-undur Darat 6 2. Gambar 2.2 Sarang Undur-undur Darat 7 3. Gambar 2.3 Metamrfosa Undur-undur Darat 8 4. Gambar 2.4 Pupa Undur-undur Darat 8 5. Gambar 2.5 Capung Undur-undur Darat 8 6. Gambar 2.6 Komponen utama dan susunan dari peralatan 21 Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry 7. Gambar 4.1 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Fe 39 8. Gambar 4.2 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Cd 45 9. Gambar 4.3 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Cr 49 10. Gambar 4.4 Kurva kalibrasi larutan seri standar logam Pb 54

DAFTAR LAMPIRAN No. Lampiran Judul Halaman 1. Lampiran 1 Kondisi Alat SSA Pada Pengukuran 64 Konsentrasi Fe 2. Lampiran 2 Data Hasil Pengukuran Absorbansi 64 Larutan Seri Standar Fe dengan Spektrofotometer Serapan Atom 3. Lampiran 3 Kondisi Alat SSA Pada Pengukuran 64 Konsentrasi Cd 4. Lampiran 4 Data Hasil Pengukuran Absorbansi 65 Larutan Seri Standar Cd dengan Spektrofotometer Serapan Atom 5. Lampiran 5 Kondisi Alat SSA Pada Pengukuran 65 Konsentrasi Cr 6. Lampiran 6 Data Hasil Pengukuran Absorbansi 65 Larutan Seri Standar Cr dengan Spektrofotometer Serapan Atom 7. Lampiran 7 Kondisi Alat SSA Pada Pengukuran 66 Konsentrasi Pb 8. Lmpiran 8 Data Hasil Pengukuran Absorbansi 66 Larutan Seri Standar Pb dengan Spektrofotometer Serapan Atom 9. Lampiran 9 Perbandingan Konsentrasi Logam Cd, Cr, Pb dan 66 Fe Dalam Sampel Undur-undur Darat Dengan Standart BPOM Tentang Ambang Batas Logam Dalam Obat yang Bisa Dikomsumsi 10. Lampiran 10 Kondisi Alat ICP OES Merek Varian pada Uji 67 Kualitatif Cd, Cr, Pb, dan Fe dalam Undur-undur Darat