6. Daftar Pustaka. Cowd, M., (1982), Kimia Polimer, Harry Firman (Penterjemah) (1991), Penerbit ITB, Bandung, 1,

Transkripsi

1 6. Daftar Pustaka Acosta, J.L., Gonzales, L., Ojeda, M.C., Rio, C., (2003). Proton Conducting Materials Based on Thermoplastic Elastomer Silica Composites, J. Applied. Polymer Sci., 90, Atkins, P.W., (1999) Kimia Fisika, Irma Kartohadiprodjo (Penterjemah), jilid 2 edisi keempat, Penerbit Erlangga, Jakarta, 303. Billmeyer, F. W. Jr., (1962). Textbook of Polymer Science, 1 st edition. John Wiley & Sons Inc., New York, 12-14, Billmeyer, F. W. Jr., (1971). Textbook of Polymer Science, 2 nd edition. John Wiley & Sons Inc., New York, 3-6, Chang, Raymond., (1998). Chemistry sixth edition. McGraw Hill., New York, 972. Chen, Sheng-Li., Krishnan, L., Srinivasan, S., Benziger, J., Bocarsly, A.B., (2004). Ion Exchange Resin/polystyrene Sulfonate Composite Membranes for PEM Fuel Cell, J. Membrane Science., 243, Cowd, M., (1982), Kimia Polimer, Harry Firman (Penterjemah) (1991), Penerbit ITB, Bandung, 1, Fessenden, R. J., & Fessenden, J. S. (1986), Kimia Organik, Aloysius Hadyana Pudjaatmaka (Penterjemah), Jilid I edisi 3, Penerbit Erlangga, Jakarta, 171, , 480, Fonseca, C.P., Cezare, T.T., Neves, S., (2002). P(DMS-co-EO)/P(EPI-co-EO) Blend as a Polymeric Electrolyte, J. Power Sources., 112, Lenz, Robert.W., (1967). Organic Chemistry of Synthetic High Polymers. John Wiley & Sons Inc., New York Martins, C.R., Ruggeri, G., Paoli, M.A., (2003). Synthesis in Pilot Plant Scale and Physical Properties of Sulfonated Polystyrene, J. Braz. Chem. Soc., 14(5), Morais, S.A.L., Nascimento, E.A., Quetroz, C.R., (1999). Studies on Polyphenols and Lignin of Astronium urundeuwa Wood, J. Braz. Chem. Soc., 10, Qiang, F.R., Woo, J.J., Seo, S.J., Lee, J.S., Moon, S.H., (2008). Sulfonated Polystyrene/polyvinyl Chloride Composite Membranes for PEMFC Applications, J. Membrane Science.,309, Radiman, C. L., (2004), KI-5141 Kimia Polimer, Penerbit ITB, Bandung, 8-12, 44-46,

2 Rahmawati, Fitriana., (2007), Skripsi, Institut Teknologi Bandung. Bandung, Rohandi, Randi., (2006), Skripsi, Institut Teknologi Bandung, Bandung Silverstein, R.M., (1998). Spectrometric Identification of Organic Compounds. John Willey & Sons Inc., New York. 71. Smitha, B., Sridhar, S., Khan, A.A., (2003). Synthesis and Characterization of Proton Conducting Polymer Membranes for Fuel Cells, J. of Membrane Sci., 225, Stevens, M., (2001), Kimia Polimer, Iis Sopyan (Penterjemah) (2001), Pradyna Pramita, Jakarta. 1-9,35, Won, Jongok., Choi, S.W., Kang, Y.S., Ha, H.Y., Oh, I.H., Kim, H.S., Kim, K.T., Jo, W.H., (2003). Structural Characterization and Surface Modification of Sulfonated Polystyrene-(ethylene-butylene)-styrene Triblock Proton Exchange Membrane, J. Membrane Science., 214, Zhang, Xiao., Benavente, J., Valls, R.G., (2005). Lignin-based Membranes for Electrolyte Transference, J. Power Source., 145, Zhang, Xiao Benavente, J., Valls, R.G., (2006). Porous Lignosulfonate Membranes for Direct Methanol Fuel Cells, J. Membrane Science., 276,

3 7. Lampiran Lampiran A Perhitungan Derajat Polimerisasi (DPn) Derajat Polimerisasi Polistiren # mol benzoil peroksida = gram / 242 gram.mol -1 = x 10-4 mol # massa stiren = 30 ml x 0.91 gram.ml -1 = gram mol stiren = gram / 104 gram.mol -1 = mol # mol stiren : mol benzoil peroksida mol : x 10-4 mol 483 : 1 Massa Molekul Polistiren Massa Molekul Polistiren = DPn x Mr unit ulang polistiren = 483 x 104 = gram/mol. 52

4 Lampiran B Perhitungan % Rendemen # % Rendemen Polistien (PS) : # Massa polistiren = mol BPO x DPn x Mr polistiren (teoritis) = x 10-4 x 483 x 104 gram.mol -1 = gram # % rendemen = (massa hasil sintesis / massa teoritis) x 100% = ( gram / gram) x 100 % = % % Rendemen Polistien Tersulfonasi (PSS) : # Mol PS = mol PSS = 2 gram / 104 gram.mol -1 = mol # Massa dari gugus pada PS tergantikan oleh SO 3 H (teoritis) : = mol PSS x Mr PSS x % derajat sulfonasi = mol x 184 gram.mol -1 x (8.48%/100%) = 0.3 gram # Massa PS yang tidak mengalami sulfonasi : = (100%-8.48%) x mol x 104 gram.mol % = gram # Massa PSS yang seharusnya diperoleh : = massa PS (yang tersulfonasi + tidak tersulfonasi) = = 2.13 gram # % rendemen = (massa hasil sintesis / massa teoritis) x 100% = ( gram / 2.13 gram) x 100 % = % 53

5 Lampiran C Perhitungan Derajat Sulfonasi Massa H 2 C 2 O 4 yang digunakan adalah gram. Setelah itu H 2 C 2 O 4 tersebut dilarutkan dengan aqua dm hingga volume 50 ml. H 2 C 2 O 4.2H 2 O + 2 NaOH Na 2 C 2 O H 2 O # M H 2 C 2 O 4 (dalam 50 ml) = ( gram / 126 gram 1 mol -1 ) 50 x 10-3 L Sebanyak 10 ml larutan H 2 C 2 O 4 = x 10-3 mol.l -1 dititrasi dengan NaOH. Volume rata-rata NaOH yang dibutuhkan adalah 1.7 ml, sehingga konsentrasi NaOH dapat ditentukan dengan cara : M NaOH. V NaOH = 2 M H2C2O4.. V H2C2O4 M NaOH = (2 x x 10-3 x 10) / 1.7 = M Setelah volume NaOH yang diperlukan untuk melakukan titrasi pada sampel polistiren tersulfonasi diperoleh, maka derajat sulfonasi dapat ditentukan dengan perhitungan sbb: # mol NaOH = [NaOH] x volome titran rata-rata = M x 0.75 x 10-3 L = 6.93 x 10-5 mol # mol PSS = mol NaOH = 6.93 x 10-5 mol Massa PSS = mol PSS x Mr PSS = 6.93 x 10-5 mol x 184 gram.mol -1 = gram Massa PSS sampel yang ditimbang adalah gram, sedangkan massa PSS yang diperoleh dengan menggunakan perhitungan adalah Sehingga derajat sulfonasi dapat dihitung dengan cara : # Derajat sulfonasi = (massa PSS / massa sampel) x 100% = ( / ) x 100% = 8.48 % 54

6 55 Lampiran D Spektrum FTIR Polistiren /cm %T Polistiren Polistiren Tersulfonasi (PSS) /cm %T PSS 20 menit

7 56 Lignin /cm %T Lignin Lignin tersulfonasi /cm %T Lignin tersulfonasi

8 PSS 15% : Lignin 1% 100 %T PSS 15 lignin /cm PSS 15% : Lignin 5% 97.5 %T PSS 15 lignin /cm 57

9 PSS 15% : Lignin 7% 100 %T PSS 15 lignin /cm PSS 15% : Lignin 10% 100 %T PSS 15 lignin /cm 58

10 Lampiran E Perhitungan Berat Molekul Polimer. Data Perhitungan Berat Molekul Polistiren c (g/ml) t1 t2 t3 t4 t5 t ratarata ηr ηsp ηred 0 3,06 3,07 3,08 3,06 3,08 3, ,001 3,2 3,2 3,2 3,23 3,23 3,212 1, , , ,002 3,26 3,24 3,26 3,26 3,26 3,256 1,0586 0, , ,003 3,37 3,37 3,38 3,39 3,38 3,378 1, , , ,004 3,48 3,48 3,47 3,47 3,49 3,478 1, , , ,005 3,52 3,57 3,57 3,57 3,56 3,558 1, , ,305 [η] = K. M v a 44,78 = (1,05 x 10-2 ) x M v 0,73 M v = ,53 gram/mol 59

11 Data Perhitungan Berat Molekul Polistiren Tersulfonasi c (g/ml) t1 t2 t3 t4 t5 t ratarata Ηr ηsp ηred 0 3,02 3,02 3,01 3,03 2,98 3, ,001 3,09 3,1 3,07 3,09 3,1 3,09 1, , , ,002 3,2 3,19 3,18 3,15 3,17 3,178 1, , , ,003 3,27 3,27 3,24 3,28 3,28 3,268 1, , , ,004 3,36 3,39 3,38 3,35 3,37 3,37 1, , , ,005 3,48 3,53 3,48 3,48 3,49 3,492 1, , ,87251 [η] = K. M v a 24,44 = (1,05 x 10-2 ) x M v 0,73 M v = ,68 gram/mol.

12 Lampiran F Termogram DTA/TGA Membran Poliblend. PSS 15% : Lignin 1%. PSS 15% : Lignin 5%. 61

13 PSS 15% : Lignin 7%. PSS 15% : Lignin 10%. 62

14 Komposisi Poliblend tebal lebar Lampiran G Data Hasil Analisis Kekuatan Mekanik. Uji Tarik Tebal rata2lebar rata2luas (mm2 F (kgf) Δl (mm) F/A (Δl/l0)x 100% ε ε rata2 F/A rata2 (Δl/l0)x 100% rata2 ε rata2 PSS : LG 1% 1 0,230 0,220 0,240 3,700 3,700 3,700 0,2300 3,7000 0,8510 0,5 0,57 0,5875 0,1425 4,1231 5,1202 0,6456 0,1283 5, ,280 0,280 0,280 3,480 3,480 3,480 0,2800 3,4800 0,9744 0,7 0,45 0,7184 0,1125 6, ,310 0,310 0,310 3,580 3,580 3,580 0,3100 3,5800 1,1098 0,7 0,52 0,6307 0,1300 4,8519 PSS : LG 5% 1 0,270 0,270 0,270 3,520 3,520 3,520 0,2700 3,5200 0,9504 1,2 0,82 1,2626 0,2050 6,1592 6,1421 1,1401 0,1867 6, ,300 0,310 0,300 3,420 3,420 3,420 0,3033 3,4200 1,0374 1,0 0,75 0,9639 0,1875 5, ,235 0,240 0,235 3,540 3,540 3,540 0,2367 3,5400 0,8378 1,0 0,67 1,1936 0,1675 7,12 PSS : LG 7% 1 0,130 0,130 0,130 3,270 3,270 3,280 0,1300 3,2733 0,4255 0,5 0,40 1,1750 0, ,7500 9,8049 1,04 0,1100 9, ,140 0,140 0,140 3,140 3,140 3,140 0,1400 3,1400 0,4396 0,5 0,55 1,1374 0,1375 8, ,1 0,150 0,1 3,670 3,670 3,680 0,1567 3,6733 0,5755 0,5 0,37 0,8688 0,0925 9,3927 PSS : LG 10% 1 0,180 0,180 0,180 4,110 4,120 4,120 0,1800 4,1167 0,7410 0,5 0,32 0,6748 0,0800 8,4345 6,1364 0,5325 0,0883 6, ,1 0,1 0,1 4,0 4,040 4,040 0,10 4,0467 0,6475 0,2 0,37 0,3089 0,0925 3, ,200 0,200 0,200 4,080 4,0 4,080 0,2000 4,0733 0,8147 0,5 0,37 0,6137 0,0925 6,

15 Diagram Hasil Analisis Uji Kekuatan Mekanik 64

16 Lampiran H Data Hasil Analisis Konduktivitas. Komposisi Poliblend % Luas (cm2) 1/R 1/R(µS) pada 1kHz 1/R(µS) pada 50Hz R sel(ohm) pada 1kHz elektroda Pengukuran Hantaran Rsel (ohm)pada 50 HZ (μs) (ohm) PSS : Lignin 15 : 1 % 0, , ,11 312,5 0,028 0, ,5 9687, , ,61 1,44E : 5 % 0, , , ,11 312,5 0,025 0, ,5 8778, , ,61 1,56E : 7 % 0, , , ,5 0,031 0, ,5 6354, , ,5 3,38E : 10 % 0, , , , ,5 0,016 0, ,5 6830, , ,833 2,85E-06 R elektroda Tebal (cm) Rmem (ohm) 1kHz Rmem(ohm) 50Hz Kondk. Rata2 65

17 Lampiran I Data Analisis IEC Kompolsisi Poliblend Mo vol NaOH vol NaOH rata2 Hasil (meq/gram) % PSS : Lignin 15 : 1 % 0,0354 5,17 5,17 5,17 1, : 3 % 0,0281 5,10 5,15 5,13 3, : 5 % 0,0374 5,25 5,25 5,25 1, : 7 % 0,0189 5,25 5,25 5,25 2, : 10 % 0,0256 5,25 5,25 5,25 1,