3 Metodologi Penelitian

Transkripsi

1 3 Metodologi Penelitian 3.1 Lokasi Penelitian Penelitian ini dilakukan di laboratorium Kelompok Keilmuan (KK) Kimia Analitik, Program Studi Kimia FMIPA Institut Teknologi Bandung. Penelitian dimulai dari bulan Juli 2006 sampai dengan Agustus Alat yang digunakan Peralatan gelas yang digunakan pada penelitian ini adalah alat refluks (Lab-set) untuk sintesis kopolimer, gelas kimia, gelas ukur, labu erlenmeyer bertutup, pipet volum, dan pipet tetes. Alat-alat pendukung yang digunakan lainnya adalah pengaduk magnetik, spatula, pelat kaca, bak koagulasi, cutter, batang kaca, neraca analitis, dan selotip hitam. Karakterisasi polimer dilakukan dengan menggunakan Fourier Transform Infra Red- Attenuated Total Reflectan (FTIR-ATR) 501 Shimadzu untuk penentuan gugus fungsi kopolimer. Karakterisasi membran dilakukan menggunakan sel difusi untuk uji transpor membran terhadap ion hidrogen, hidroksida, dan metanol. Analisis transpor ion hidrogen dan hidroksida dilakukan dengan menggunakan ph meter. Analisis transpor metanol dalam kompartemen permeat dilakukan menggunakan kromatografi gas (GC). Analisis morfologi membran dilakukan dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6360LA di PPGL Bandung. 3.3 Bahan yang digunakan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini memiliki derajat kemurnian pro analisis (p.a.) yaitu: akrilonitril (AN) dan glisidil metakrilat (GMA) 98% (Sigma-Aldrich) untuk sintesis kopolimer PAN-GMA. Benzoil peroksida sebagai inisiator untuk sintesis kopolimer. Pelarut metanol, kloroform (Merck) dan dimetilformamida (DMF) dari Sigma-Aldrich untuk pemurnian kopolimer dan sintesis membran PAN-GMA. Pelarut toluen dan benzen untuk uji ketahanan pelarut. 16

2 3.4 Diagram Alir Penelitian Penelitian ini terbagi dalam dua tahap sintesis yaitu: sintesis kopolimer PAN-GMA dan sintesis membran PAN-GMA. Masing-masing tahap sisntesis disertai dengan karakterisasinya. Adapun alur penelitian ditunjukkan pada Gambar 3.1 dan Gambar 3.2. Pembuatan Kopolimer PAN-GMA Kopolimer PAN-GMA Optimasi Kondisi Karakterisasi Kopolimer Analisis Gugus Fungsi FTIR-ATR Gambar 3.1. Diagram alir sintesis kopolimer AN-GMA Pembuatan Membran PAN-GMA Membran PAN-GMA Variasi komposisi dan waktu evaporasi Karakterisasi Membran Uji Ketahanan Pelarut dan Swelling Uji Transpor Analisis Morfologi Scanning Electron Microscope (SEM) Gambar 3.2. Diagram alir sintesis membran PAN-GMA 17

3 Pada penelitian ini, sintesis membran dilakukan dengan variasi konsentrasi membran pada 10% dan 15% (b/b) dan variasi waktu evaporasi membran pada 10 dan 25 menit. Komposisikomposisi yang diteliti ditunjukkan pada Tabel 2. Tabel 2. Variasi konsentrasi dan waktu evaporasi pembuatan membran PAN-GMA No Kode Membran Konsentrasi Membran % (b/b) Waktu Evaporasi Membran (menit) 1 M M M M Prosedur Penelitian Sintesis kopolimer PAN-GMA Kopolimer fungsional diperoleh melalui kopolimerisasi radikal antara monomer akrilonitril dan glisidil metakrilat dengan perbandingan massa masing-masing monomer sebesar 7:3. Benzoil peroksida sebanyak 0,75% (b/b) terhadap monomer digunakan sebagai inisiator. Kopolimerisasi dilakukan menggunakan alat refluks dengan adanya gas inert nitrogen selama 1 jam. Kopolimer yang terbentuk kemudian dilarutkan dalam kloroform dan dimurnikan dalam metanol dengan perbandingan 1:50. Sintesis kopolimer dilakukan pada rentang suhu o C untuk melihat pengaruh suhu polimerisasi terhadap massa kopolimer yang diperoleh Sintesis Membran PAN-GMA 1. Penyiapan Larutan cetak Didalam Erlenmeyer bertutup dilarutkan kopolimer AN-GMA dalam pelarut DMF dengan komposisi konsentrasi 10% (b/b) dan 15% (b/b). Campuran diaduk sampai terbentuk larutan yang homogen. Larutan dibiarkan selama satu malam untuk menghilangkan gelembung udara yang terbentuk selama pengadukan. Larutan ini kemudian disebut larutan cetak dan siap untuk proses pencetakan. 2. Pencetakan membran Untuk mendapatkan membran asimetris, pencetakan membran dilakukan dengan teknik inversi fasa. Pelat kaca dicuci dan dibersihkan dengan aseton lalu dikeringkan. Pada bagian 18

4 pinggir pelat kaca tersebut ditempelkan selotip dengan ketebalan tertentu. Larutan cetak dituang diatas pelat kaca secukupnya. Dengan menggunakan batang kaca, larutan cetak ditarik sehingga membentuk film tipis. Film ini dibiarkan selama 10 menit dan 25 menit untuk terjadinya penguapan parsial pelarutnya. Selanjutnya, film dimasukkan kedalam bak koagulasi berisi aquades pada suhu ruang dan dibiarkan selama satu malam untuk mendapatkan koagulasi sempurna. Membran tipis yang terbentuk dicuci dengan aquades untuk menghilangkan sisa pelarut kemudian dikeringkan di udara terbuka. Proses pembuatan membran secara inversi fasa ditunjukkan pada Gambar 3.3. Gambar 3.3. Pembuatan membran secara inversi fasa Analisis gugus fungsi kopolimer PAN-GMA Analisis gugus fungsi kopolimer PAN-GMA dilakukan menggunakan Spektrofotometer FTIR 501 Shimadzu dengan teknik ATR. Serbuk kopolimer PAN-GMA ditaburkan pada sel ATR. Spektra direkam pada bilangan gelombang cm Uji ketahanan membran terhadap pelarut dan swelling Sepotong membran dengan ukuran panjang dan lebar tertentu (2 cm x 2 cm) ditimbang massanya hingga konstan. Membran kemudian direndam dalam berbagai pelarut organik seperti benzen, toluen, dan metanol selama 24 jam. Membran dicuci dengan aquades untuk menghilangkan sisa pelarut kemudian dikeringkan. Setelah kering massa membran 19

5 ditimbang kembali. Kehilangan berat dan dimensi pada membran diukur. Analisis dilakukan untuk setiap variasi komposisi dan waktu evaporasi membran Analisis permukaan membran Analisa morfologi membran dilakukan dengan menggunakan peralatan Scanning Electron Microscopy (SEM) JEOL JSM-6360LA di PPPGL. Analisa SEM dilakukan untuk setiap variasi komposisi yang diteliti. Membran kering dibekukan dengan nitrogen cair sehingga membran menjadi beku. Membran beku kemudian dipatahkan dan ditempelkan pada holder. Membran dilapisi dengan emas lalu dimasukkan kedalam chamber. Selanjutnya dilakukan pemotretan membran terhadap permukaan dan penampang lintang membran Pengukuran transpor ion hidrogen dan hidroksida Pengukuran transpor ion H + dilakukan untuk menentukan permeabilitasnya. Pengukuran dilakukan dengan menempatkan larutan ph 2 pada kompartemen umpan dan aqua dm pada kompartemen permeat. Pengukuran ph pada kedua kompartemen dilakukan setiap 1 jam. Aluran konsentrasi ion H + baik pada kompartemen umpan maupun permeat dibuat terhadap waktu. Permeabilitas ion H + ditentukan dalam satuan mmol.jam -1. Perlakuan yang sama diberikan pada setiap membran dengan variasi konsentrasi dan waktu evaporasi tertentu. Pengukuran transpor terhadap ion OH - dilakukan untuk memastikan bahwa pada transpor ion H + yang mengalami difusi adalah benar-benar ion H + dan bukan ion OH -. Pengukuran dilakukan dengan menempatkan larutan ph 10 pada kompartemen umpan dan aqua dm pada kompartemen permeat. Pengukuran ph pada kedua kompartemen dilakukan setiap 1 jam. Aluran konsentrasi ion OH - baik pada kompartemen umpan maupun permeat dibuat terhadap waktu. Perlakuan yang sama diberikan pada setiap membran dengan variasi konsentrasi dan waktu evaporasi Pengukuran transpor metanol Pengukuran ini dilakukan untuk menguji apakah membran PAN-GMA ini dapat diaplikasikan untuk recovery metanol. Dengan cara yang mirip seperti diatas, pada kompartemen umpan ditempatkan metanol murni dan pada kompartemen permeat ditempatkan aqua dm. Larutan pada kompartemen permeat diambil setiap 1 jam. Larutan permeat kemudian dianalisis menggunakan GC. Kemudian dibuat aluran konsentrasi metanol yang terpermeasi terhadap waktu. Permeabilitas metanol ditentukan dari kemiringan garis pada kurva transpor metanol yang telah diperoleh. 20