DISTILASI BERTAHAP BATCH (DBB)

Transkripsi

1 MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA DISTILASI BERTAHAP BATCH (DBB) Disusun oleh: Dinna Rizqi Awalia Dr. Danu Ariono Dr. Ardiyan Harimawan PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014

2 DAFTAR ISI BAB I PENDAHULUAN BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN BAB III RANCANGAN PERCOBAAN BAB IV PROSEDUR KERJA DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN A DATA MENTAH LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR DBB 2

3 DAFTAR GAMBAR Gambar 1. Kolom Sieve Tray Tampak Depan Gambar 2. Bagian Pengambilan Produk Bawah pada Kolom Sieve Tray Gambar 3. Tangki Penampung Produk pada Kolom Sieve Tray Gambar 4. Prosedur Distilasi dengan Kolom Vigreux (1) Gambar 5. Prosedur Distilasi dengan Kolom Vigreux (2) Gambar 6. Prosedur Distilasi dengan Kolom Sieve Tray (1) Gambar 7. Prosedur Distilasi dengan Kolom Sieve Tray (2) DBB 3

4 DAFTAR TABEL Tabel 1. Kalibrasi GC dan Refraktometer Tabel 2. Hasil Analisis GC dan Refraktometer terhadap Distilat dan Produk Bottom Tabel 3. Densitas Air pada Berbagai Temperatur DBB 4

5 BAB I PENDAHULUAN Proses pemisahan merupakan proses yang banyak dijumpai pada industri kimia. Proses ini bertujuan untuk mendapatkan beberapa produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Distilasi merupakan salah satu proses pemisahan campuran caircair menjadi komponen-komponennya menggunakan prinsip perbedaan titik didih dan tekanan uap. Pada proses distilasi, komponen yang lebih mudah menguap akan naik ke atas terlebih dahulu dan keluar sebagai distilat sedangkan yang lebih sulit menguap akan tinggal sebagai residu. Distilasi bertahap secara batch merupakan bentuk implementasi sederhana dari sistem kompleks distilasi kontinu yang bisa dilakukan di laboratorium Teknik Kimia. DBB 5

6 BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari operasi pemisahan campuran biner etanol-air dengan metode distilasi bertahap secara batch pada kolom Vigreux dan kolom Sieve Tray. Sasaran dari percobaan ini adalah mendapatkan hubungan komposisi etanol pada produk atas (distilat) dan produk bawah (bottom product) dengan memvariasikan nilai rasio refluks dan atau komposisi umpan campuran etanol pada kolom Vigreux dan kolom Sieve Tray. DBB 6

7 BAB III RANCANGAN PERCOBAAN 3.1 Skema Alat Percobaan Alat utama percobaan distilasi ini adalah kolom Vigreux dan kolom Sieve Tray. Bagianbagian kolom Sieve Tray dijelaskan melalui gambar 1, 2, dan 3. kondensor Penampung produk distilat, untuk mengambil distilat, dibuka Panel kontrol Keran air Reboiler B1 Gambar 1. Kolom Sieve Tray Tampak Depan DBB 7

8 Tangki B4 Keran V7 Selang pengambilan produk bawah Gambar 2. Bagian Pengambilan Produk Bawah pada Kolom Sieve Tray Tangki B4 Tangki B5, penampung produk bottom Gambar 3. Tangki Penampung Produk pada Kolom Sieve Tray 3.2. Alat alat Percobaan Peralatan utama : a. kolom Vigreux DBB 8

9 b. kolom Sieve Tray c. labu leher dua d. pemanas e. alat pengatur refluks f. kondensor Peralatan pendukung : a. piknometer b. gelas ukur 1 liter, 500 ml c. gelas kimia 2 liter, 500 ml, 100 ml d. tabung reaksi dan atau vial untuk tempat sampel e. kotak untuk meletakkan sampel (sebaiknya disediakan sendiri oleh praktikan) f. thermometer g. pipet volume dan filler (untuk mengambil sampel produk bottom) h. sumbat karet atau silicon i. pipet tetes j. jerigen (untuk menyimpan bahan dan limbah) Peralatan pendukung analisis : a. Kromatografi gas b. Refraktometer 3.3. Bahan a. etanol teknis (dipastikan dahulu konsentrasinya) b. aqua dm c. pencegah kebocoran (dahulu menggunakan vaselin, tetapi tidak disarankan karena dapat larut) DBB 9

10 BAB IV PROSEDUR KERJA 4.1 Distilasi dengan Kolom Vigreux Prosedur kerja untuk melakukan distilasi dalam kolom vigreux dijelaskan dalam Gambar 4 dan 5. Gambar 4. Prosedur Distilasi dengan Kolom Vigreux (1) DBB 10

11 Gambar 5. Prosedur Distilasi dengan Kolom Vigreux (2) Prosedur kerja untuk distilasi pada kolom Sieve Tray dijelaskan melalui diagram alir pada gambar 6 dan 7. DBB 11

12 Gambar 6. Prosedur Distilasi Kolom Sieve Tray (1) DBB 12

13 Gambar 7. Prosedur Distilasi Kolom Sieve Tray (2) DBB 13

14 DAFTAR PUSTAKA Geankoplis, C.J Tranport Processes and Separation Processes Principles. USA : Prentice Hall. Hal Handbook of Chemistry and Physics, 53rd Edition, p. F4 Treybal, R.E Mass Transfer Operations. USA : McGraw-Hill. Hal DBB 14

15 LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH Tabel 1. Kalibrasi GC dan Refraktometer volume aqua volume dm (ml) etanol (ml) indeks bias % area Tabel 2. Hasil Analisis GC dan Refraktometer terhadap Distilat dan Produk Bottom Fraksi mol etanol awal =...(sesuai penugasan) Rasio refluks =... (sesuai penugasan) waktu distilat bottom indeks bias %area indeks bias %area DBB 15

16 LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN Langkah langkah di bawah ini adalah contoh perhitungan. Sebaiknya dikembangkan mandiri sesuai dengan penugasan. B.1 Perhitungan Densitas Etanol Temperatur aqua dm Massa piknometer kosong Massa piknometer + aqua dm Densitas aqua dm pada 25 o C Massa aqua dm Volume piknometer = = 25 o C = 11,6 gram = 17,4 gram = 0,997g/ml = massa piknometer + aqua dm massa piknometer kosong = 17,4 gram 11,6 gram = 5,8 gram Massa piknometer + etanol 95% v/v Massa etanol 98 % v/v = 4,6 gram = 16,2 gram Densitas etanol 98 % v/v = Densitas etanol murni = B.2 Perhitungan Fraksi Mol Etanol ( ) Mr air = 18 gram/mol Mr etanol = 46 gram/mol Run 2 : Volume aqua dm = 1 ml Volume etanol 98%v/v = 9 ml Fraksi mol etanol = 0,94 DBB 16

17 B.3. Penentuan Fraksi Mol Etanol dari Data Indeks Bias ( Refraktometer ) Dari kalibrasi refraktometer, korelasi fraksi mol etanol dan indeks bias dinyatakan dengan persamaan : x etanol = 28,64 n 38,60 Contoh : Run 1 Indeks bias (n) = 1,36 Fraksi mol etanol = 28,64 x 1,36 38,60 = 0,3504 B.4 Penentuan Fraksi Mol Etanol dari Data %Area ( Gas Chromatography ) Dari percobaan kalibrasi kromatografi gas, korelasi antara %area dengan fraksi mol etanol dinyatakan dengan persamaan : x etanol = 0,011A 0,188 Pada run ke 1 menit ke-35, diperoleh % luas area sebesar 71,4093 Fraksi mol etanol = 0,011 x 71,4093 0,188 Fraksi mol etanol = 0,598 B.5 Perhitungan HETP HETP = Tinggi Kolom / Jumlah tahap teoritis Jumlah tahap teoritis ditentukan menggunakan metode Mc-Cabe & Thiele. Contohnya, untuk run 1, jumlah tahap teoritis = 1 Tinggi kolom = 1,35 meter, Sehingga HETP = 1,35 meter DBB 17

18 LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR Tabel 3 Densitas Air pada Berbagai Temperatur Informasi tambahan : Tinggi kolom Vigreux = 1,35 meter DBB 18