SKRIPSI KARAKTERISASI SIMPLISIA, ISOLASI SERTA ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI LADA HITAM DAN LADA PUTIH (Piper nigrum L.) SECARA GC-MS Oleh: DESSY MURNIATY NIM 081524053 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
LEMBAR PENGESAHAN KARAKTERISASI SIMPLISIA, ISOLASI SERTA ANALISIS KOMPONEN MINYAK ATSIRI LADA HITAM DAN LADA PUTIH (Piper nigrum L.) SECARA GC-MS Diajukan Oleh: DESSY MURNIATY NIM 081524053 Fakultas Farmasi Medan, Desember 2010 Pembimbing I, Dekan, (Drs. Panal Sitorus, M.Si., Apt.) (Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP: 195310301980031002 NIP: 195311281983031002 Pembimbing II, (Prof.Dr.rer.nat.Effendy De Lux Putra,SU.,Apt.) NIP: 195306191983031001
Karakterisasi Simplisia, Isolasi serta Analisis Komponen Minyak Atsiri Lada Hitam dan Lada Putih (Piper nigrum L.) Secara GC-MS Abstrak Minyak atsiri merupakan minyak yang mudah menguap dengan komposisi yang berbeda beda sesuai sumber penghasilnya dan terdiri dari campuran zat yang memiliki sifat fisika kimia berbeda-beda. Lada (Piper nigrum L.) famili Piperaceae adalah salah satu tanaman yang mengandung minyak atsiri dan banyak dimanfaatkan oleh masyarakat. Penelitian yang dilakukan meliputi karakterisasi simplisia, isolasi minyak atsiri dengan cara destilasi air dan analisis komponen minyak atsiri lada hitam dan lada putih (Piper nigrum L.) secara Gas Cromatography- Mass Spectrophotometry (GC-MS). Hasil karakterisasi simplisia lada hitam diperoleh kadar air 8,595%; kadar sari yang larut dalam air 7,388%; kadar sari yang larut dalam etanol 11,415%; kadar abu total 5,013%; kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,41%; hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri lada hitam sebesar 1,085 % v/b. Serta hasil karakterisasi simplisia lada putih diperoleh kadar air 7,318%; kadar sari yang larut dalam air 2,883%; kadar sari yang larut dalam etanol 10,271%; kadar abu total 5,983%; kadar abu yang tidak larut dalam asam 0,52%; dan hasil penetapan kadar minyak atsiri dengan alat Stahl diperoleh kadar minyak atsiri lada putih sebesar 1,75 % v/b. Hasil penetapan indeks bias minyak atsiri lada hitam diperoleh sebesar 1,484 dan lada putih sebesar 1,485. Bobot jenis minyak atsiri lada hitam adalah sebesar 0,8669 dan lada putih 0,8671. Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari lada hitam menunjukkan 6 komponen dengan konsentrasi paling tinggi yaitu: betapinene (34,92%); alpha-pinene (34,57%); camphene (8,57%); delta-3- carene (7,60%); beta-phellandrene (7,36%) dan alpha-thujene (6,99%). Hasil analisis GC-MS minyak atsiri yang diperoleh dari lada putih menunjukkan 5 komponen dengan konsentrasi paling tinggi yaitu: alphathujene (60,51%); sabinene (15,14%); alpha-pinene (10,88%); delta-3- carene (7,02%); dan camphene (6,45%). Kata kunci : Minyak menguap, lada hitam dan lada putih, GC-M
Characteristic Simplicia, Isolation also Analyzed Volatile Oil Component Black Pepper and White Pepper (Piper nigrum L.) By GC-MS Abstract Volatile oil represents the essential oil with the different composition with chemical physics different. Pepper (Piper nigrum L.) of the family Piperaceae is one part of species that contain volatile oil and a lot of exploited by human. The purpose of this research include simplex characteritation, isolation of volatile oil was accomplished by water distillation and analyzed volatile oil components of black pepper and white pepper (Piper nigrum L.) by Gas Cromatography-Mass Spectrophotometry (GC-MS). The result of simplex characteritation from peel of black pepper obtained water value 8,595%, water soluable extract value 7,388%, ethanol soluble extract value 11,415%, total ash value 5,013%, acid insoluble ash value 0,41%, the volatile oil content of black pepper 1,085% v/b. And the result of simplex characteritation from peel of white pepper obtained water value 7,318%, water soluable extract value 2,883%, ethanol soluble extract value 10,271%, total ash value 5,983%, acid insoluble ash value 0,52%, the volatile oil content of white pepper 1,75% v/b. The refractive index volatile oil of black pepper is 1,484 and white pepper is 1,485. Specific gravity of black papper is 0,8669 and white pepper is 0,8671. The result of GC-MS analyzed of volatile oil from black pepper obtained 6 components, the major components are: beta-pinene (34,92%); alpha-pinene (34,57%); camphene (8,57%); delta-3-carene (7,60%); betaphellandrene (7,36%) and alpha-thujene (6,99%). The result of GC-MS analyzed of volatile oil from white pepper obtained 5 components, the major components are: alpha-thujene (60,51%); sabinene (15,14%); alpha-pinene (10,88%); delta-3-carene (7,02%); and camphene (6,45%). Key words: volatile oil, black pepper and white pepper, GC-MS.
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... LEMBAR PENGESAHAN... ABSTRAK... ABCTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... i ii iii iv v viii ix xi BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 3 1.3 Hipotesis... 3 1.4 Tujuan Penelitian... 3 1.5 Manfaat Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5 2.1. Uraian Tumbuhan Lada... 5 2.1.1. Lada Secara Umum. 5 2.1.2. Deskripsi Tumbuhan 5 2.1.3. Biji Lada.. 6 2.1.4.Sistematika Tumbuhan. 6 2.1.5.Kandungan Kimia.. 7
2.2. Minyak Atsiri... 7 2.2.1.Keberadaan Minyak Atsiri pada Tumbuhan. 7 2.2.2.Komposisi Kimia Minyak Atsiri... 8 2.2.3. Sifat Fisikokimia Minyak Atsiri... 9 2.2.3.1. Sifat Fisika Minyak Atsiri... 9 2.2.3.2. Sifat Kimia Minyak Atsiri... 10 2.3.Cara Isolasi Minyak Atsiri... 11 2.3.1. Metode Penyulingan... 11 2.3.2. Metode Pengepresan 12 2.3.3. Ekstraksi dengan Pelarut Menguap. 13 2.3.4. Ekstraksi dengan Lemak Padat 13 2.4. Kromatografi Gas. 14 2.4.1. Gas Pembawa... 15 2.4.2. Sistem Injeksi... 16 2.4.3. Kolom... 16 2.4.4. Fase Diam... 17 2.4.5. Suhu... 18 2.4.6. Detektor... 19 2.5. Spektrometri Massa (MS)... 20 BABA III METODOLOGI PERCOBAAN... 20 3.1. Alat alat... 20 3.2. Bahan bahan... 20 3.3. Penyiapan Sampel... 20 3.3.1. Pengambilan Sampel... 20
3.3.2. Identifikasi Tanaman... 21 3.3.3. Pengolahan Sampel... 21 3.4. Pemeriksaan Karakteristik Simplisia... 21 3.4.1. Pemeriksaan Makroskopik Simplisia... 21 3.4.2. Pemeriksaan Mikroskopik Serbuk Simplisia... 22 3.4.3. Penetapan Kadar Air... 23 3.4.4. Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Air... 24 3.4.5. Penetapan Kadar Sari Larut Dalam Etanol... 25 3.4.6. Penetapan Kadar Abu Total... 25 3.4.7 Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut dalam Asam... 26 3.4.8 Penetapan Kadar Minyak Atsiri... 26 3.5. Isolasi Minyak Atsiri... 26 3.6. Identifikasi Minyak Atsiri... 26 3.6.1 Penetapan Parameter Fisika... 27 3.6.1.1. Penentuan Indeks Bias... 27 3.6.1.2. Penentuan Bobot Jenis... 27 3.6.2 Analisis Komponen Minyak Atsiri... 28 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 29 4.1 Identifikasi Tanaman... 29 4.2 Karakteristik Simplisia Lada Hitam dan Lada Putih... 29 4.3 Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis Minyak Atsiri Hasil Isolasi... 31 4.4 Analisis Minyak Atsiri dengan GC-MS... 32 4.4.1. Analisis Simplisia Lada Hitam... 33 4.4.1. Analisis Simplisia Lada Putih... 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 40 5.1 Kesimpulan... 40 5.2 Saran... 42 DAFTAR PUSTAKA... 43 LAMPIRAN... 44
DAFTAR TABEL Tabel 1. Hasil Karakterisasi Simplisia Lada Hitam dan Lada Putih... 13 Tabel 2. Hasil Penentuan Indeks Bias dan Bobot Jenis Minyak Atsiri... 14 Tabel 3. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Simplisia Lada Hitam Hasil Analisis GC-MS... 15 Tabel 4. Waktu Tambat dan Konsentrasi Komponen Minyak Atsiri Simplisia Lada Putih Hasil Analisis GC-MS... 22
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Kromatogram GC-MS Minyak Atsiri Hasil Destilasi Air dari Simplisia Lada Hitam... 16 Gambar 2. Rumus Bangun Alpha-Thujene... 17 Gambar 3. Rumus Bangun Alpha-Pinene... 18 Gambar 4. Rumus Bangun Delta-3-Carene... 19 Gambar 5. Rumus Bangun Camphene... 19 Gambar 6. Rumus Bangun Beta-Phellandrene... 20 Gambar 7. Rumus Bangun Beta-Pinene... 21 Gambar 8. Kromatogram GC-MS Minyak Atsiri Hasil Destilasi Air dari Simplisia Lada Putih... 22 Gambar 9. Rumus Bangun Alpha-Thujene... 24 Gambar 10. Rumus Bangun Alpha-Pinene... 25 Gambar 11. Rumus Bangun Camphene... 25 Gambar 12. Rumus Bangun Sabinene... 26 Gambar 13. Rumus Bangun Delta-3-Carene... 27 Gambar 14. Pohon Lada... 33 Gambar 15. Buah Lada Muda... 33 Gambar 16. Buah Lada Tua... 34 Gambar 17. Lada Hitam... 34 Gambar 18. Lada Putih... 35 Gambar 19. Serbuk Simplisia Lada Hitam... 35 Gambar 20. Serbuk Simplisia Lada Putih... 36 Gambar 21. Mikroskopik Serbuk Simplisia Lada Hitam... 37
Gambar 22. Mikroskopik Serbuk Simplisia Lada Putih... 37 Gambar 23. Alat Penetapan Kadar Air... 38 Gambar 24. Alat Stahl... 38 Gambar 25. Alat Destilasi Air... 39 Gambar 26. Alat Refraktometer Abbe... 39 Gambar 27. Alat Piknometer... 40 Gambar 28. Alat GC-MS... 40 Gambar 29. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 6.361 menit... 58 Gambar 30. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 6.555 menit... 58 Gambar 31. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 6.768 menit... 59 Gambar 32. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 6.948 menit... 59 Gambar 33. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 7.364 menit... 60 Gambar 34. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 7.538 menit... 60 Gambar 35. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 6.921 menit... 61 Gambar 36. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 7.007 menit... 61 Gambar 37. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 7.399 menit... 62 Gambar 38. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 7.882 menit... 62 Gambar 39. Spektrum Massa dengan Waktu Tambat (Rt) 8.082 menit... 63
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Hasil Identifikasi Tanaman... 32 Lampiran 2. Hasil Pemeriksaan Makroskopik Tanaman Lada... 33 Lampiran 3. Hasil Pemeriksaan Mikroskopik Simplisia... 37 Lampiran 4. Alat-alat yang Digunakan dalam Penelitian... 38 Lampiran 5. Penetapan Kadar Air... 41 Lampiran 6. Penetapan Kadar Sari yang Larut Dalam Air... 43 Lampiran 7. Penetapan Kadar Sari yang Larut Dalam Etanol... 45 Lampiran 8. Penetapan Kadar Abu Total... 47 Lampiran 9. Penetapan Kadar Abu yang Tidak Larut Dalam Asam... 49 Lampiran 10. Penetapan Kadar Minyak atsiri... 51 Lampiran 11. Penetapan Bobot Jenis Minyak Atsiri... 53 Lampiran 12. Penetapan Indeks Bias Minyak Atsiri... 55 Lampiran 13. Flowsheet Isolasi Minyak Atsiri Lada Hitam... 56 Lampiran 14. Flowsheet Isolasi Minyak Atsiri Lada Putih... 57 Lampiran 15. Spektrum Massa Minyak Atsiri Lada Hitam... 58 Lampiran 16. Spektrum Massa Minyak Atsiri Lada Putih... 61 Lampiran 17. Pola Fragmentasi Komponen Minyak Atsiri dari Lada Hitam dan Lada Putih... 64