GLISEROLISIS METIL LAURAT MENGGUNAKAN KATALIS KALSIUM OKSIDA (CaO) PADA VARIASI SUHU DAN PELARUT SKRIPSI DESPITA MASDARIA DAMANIK 090802053 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
GLISEROLISIS METIL LAURAT MENGGUNAKAN KATALIS KALSIUM OKSIDA (CaO) PADA VARIASI SUHU DAN PELARUT SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains DESPITA MASDARIA DAMANIK 090802053 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
PERSETUJUAN Judul : GLISEROLISIS METIL LAURAT MENGGUNAKAN KATALIS KALSIUM OKSIDA (CaO) PADA VARIASI SUHU DAN PELARUT Kategori : SKRIPSI Nama : DESPITA MASDARIA DAMANIK Nomor Induk Mahasiswa : 090802053 Program : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Komisi Pembimbing : Disetujui di Medan, Desember 2013 Pembimbing 2 Pembimbing 1 Dr. Adil Ginting, M.Sc Dr. Juliati br Tarigan, M.Si NIP : 195307041980031002 NIP: 197205031999032001 Diketahui/ Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS NIP: 195408301985032001
PERNYATAAN GLISEROLISIS METIL LAURAT MENGGUNAKAN KATALIS KALSIUM OKSIDA (CaO) PADA VARIASI SUHU DAN PELARUT SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Desember 2013 DESPITA MASDARIA DAMANIK 090802053
PENGHARGAAN Segala puji dan syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan rahmatnya sehingaa penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini sesuai rencana dan kehendaknya. Banyak hal sebagai pembelajaran dan pembentukan diri dalam setiap waktu penulis rasakan sehingga semakin melihat dan merasakan kebaikan dan kebesarannya. Dalam pelaksanaan penelitian ini hingga penyelesaian skripsi ini, penulis menyadari banyak mndapat bantuan, dukungan maupun motivasi dari berbagai pihak. Untuk itu pada kesempatan ini penulis mengucapkan terimakasih kepada : 1. Ibu Dr. Juliati Tarigan, M.Si sebagai pembimbing I dan Bapak Dr. Adil Ginting, M.Sc sebagai pembimbing II dengan sabar telah memberikan dorongan, bimbingan dan saran sehingga skripsi ini dapat selesai. 2. Ibu Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc sebagai Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia FMIPA USU. 3. Bapak Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc selaku Ketua Bidang Kimia Organik FMIPA USU. 4. Kepala Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU Medan Bapak Dr. Mimpin Ginting, MS beserta Dosen dan Staff Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU. 5. Seluruh Dosen Departemen Kimia FMIPA USU yang telah memberikan waktunya untuk memberi bimbingan selama penulis mengikuti kuliah di Departemen Kimia FMIPA USU, terkhusus kepada Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc sebagai dosen wali yang telah memberikan waktunya untuk memberikan pengarahan dalam menyelesaikan studi selama perkuliahan dan penelitian berlangsung. 6. Teman-teman Asisten Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU (K Sion, bg Bayu, Egitarius, Rimenda, Naomi, Dian, Sopia, Yabes, Inda, Yulia, Friska dan Lianta) dan terkhusus buat b Cristy Ginting yang selalu setia mendampingi ku baik melalui doa dan perhatian dan semangat. 7. Sahabat-sahabat ku (K Ony, K Saulina, Rimenda, Naomi, Ningsih, Melda), abang dan kakak alumni asisten (Silorida, Cristy, Denny, Mutiara, Samuel, Rosidi), serta teman-teman angkatan 2009. 8. Pihak-pihak yang tidak disebutkan namun dengan tulus membantu penulis dalam penyelesaian skripsi ini. Akhirnya saya mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada orangtua saya (J. Damanik dan N. br Saragih) yang telah memberi seluruh dukungan sarana dan prasarana dan semangat bahkan dengan setia terus membantu penulis dalam doa, saudara-saudaraku ( Armando Damanik, Nora Damanik dan Juan Randa Damanik) atas doa dan dukungannya. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan karena keterbatasan penulis. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi penelitian dan kemajuan Ilmu Pengetahuan Alam demi pengembangan Bangsa dan Negara.
ABSTRAK Gliserolisis metil laurat telah dilakukan menggunakan katalis CaO untuk menghasilkan monogliserida, digliserida dan trigliserida. Gliserolisis berlangsung dengan waktu reaksi tetap 9 jam, suhu aktivasi CaO dan gliserol 60 0 C. Aktivasi CaO dan gliserol dilakukan dengan variasi waktu pengadukan 1½ jam dan 3 jam, hasil yang maksimum diperoleh pada waktu pengadukan 1½ jam. Pada variasi suhu reaksi jumlah produk monogliserida dan digliserida yang paling maksimum diperoleh pada suhu 90-100 0 C yakni 20,4836% pada kondisi refluks, tetapi apabila diikuti dengan destilasi molekular hasilnya menjadi lebih tinggi yakni 31,5828%. Pada variasi pelarut, pada suhu reaksi 90-100 0 C hasil yang paling maksimum untuk prodak monogliserida menggunakan pelarut 2-butanol (48,1610%) dan digliserida menggunakan pelarut tert-butanol (45,5190%) pada kondisi refluks.
GLYCEROLYSIS METHYL LAURATE USE CATALYST CALCIUM OXIDE (CaO) VARIATION IN TEMPERATURE AND SOLVENT ABSTRACT Had done glycerolysis of methyl laurate uses CaO catalyst to monoglycerides, diglycerides and triglycerides produce results. Glycerolysis continue with constant reaction time 9 hours, Activation temperature CaO and glycerol is 60 0 C. Activation CaO and glycerol have did with mixture variation time 1,5 hours and 3 hours, maximum results obtained at the mixture time 1,5 hours. At the reaction temperature variation, as product most maximum from monoglycerides and diglycerides obtained at the temperature 90-100 0 C as 20.4836% at reflux condition, but when followed with molecular distilation, the result be higher as 31.5828%. At solvent variation, at the reaction temperature 90-100 0 C result most maximum to monoglycerides product uses 2-butanol solvent (48.1619%) and diglycerides uses tert-butanol solvent (45.5190%) at reflux condition.
DAFTAR ISI Halaman Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Gambar Daftar Tabel Daftar Lampiran iii iv v vi vii viii x xi xii Bab 1. PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 3 1.3. Pembatasan Masalah 3 1.4. Tujuan Penelitian 4 1.5. Manfaat Penelitian 4 1.6. Lokasi Penelitian 4 1.7. Metodologi Penelitian 5 Bab 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Oleokimia 6 2.1.1. Gliserida 7 2.1.1.1. Trigliserida 9 2.1.1.2. Monogliserida dan Digliserida 10 2.1.1.3. Fospogliserida 13 2.1.2.Asam Lemak 14 2.2. Gliserolisis 19 2.3. Alkohol 23 2.4. Katalis 26 2.4.1. Katalis Homogen 26 2.4.2. Katalis Heterogen 27 2.4.3. Katalis CaO 29 2.5. Emulsifier 30 2.6. Kromatografi 32 Bab 3. METODOLOGI PENELITIAN 3.1. Alat 35 3.2. Bahan 36 3.3. Prosedur Penelitian 3.3.1. Pembuatan Metil Laurat dari Asam Laurat 37 3.3.2. Kalsinasi Katalis CaO 37
3.3.3. Pembuatan Asam Sitrat 10% 37 3.3.4. Gliserolisis Metil Laurat 3.3.4.1.Gliserolisis Metil Laurat pada variasi lama pengadukan 38 Antara CaO dengan Gliserol 3.3.4.2. Gliserolisis Metil Laurat dengan variasi suhu 38 pada kondisi Refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet 3.3.4.3. Gliserolisis Metil Laurat dengan variasi pelarut 39 pada kondisi Refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan sokhlet 3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Metil Laurat dari Asam Laurat 40 3.4.2. Kalsinasi Katalis CaO 41 3.4.3. Pembuatan Asam Sitrat 10% 41 3.4.4. Gliserolisis Metil Laurat 3.4.4.1. Gliserolisis Metil Laurat pada variasi lama pengadukan 42 antara CaO dengan Gliserol 3.4.4.2. Gliserolisis Metil Laurat dengan variasi 43 suhu pada kondisi refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet 3.4.4.3. Gliserolisis Metil Laurat pada variasi Pelarut pada 44 Kondisi refluks dan dengan destilasi molekular Menggunakan soklet Bab 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Hasil 4.1.1. Hasil Analisis Komposisi Metil Laurat 45 4.1.2. Hasil Analisis dengan Spektrofotometer FT-IR Metil Laurat 46 4.1.3. Hasil Reaksi Gliserolisis Metil Laurat 46 4.2. Pembahasan 4.2.1. Pembuatan Metil Laurat 48 4.2.2. Gliserolisis Metil Laurat dengan Katalis CaO 52 Bab 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan 62 5.2. Saran 62 DAFTAR PUSTAKA 63 LAMPIRAN 69
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1. Reaksi Pembentukan Gliserida dan Asam Lemak 9 Gambar 2.2. Reaksi Pembentukan Trigliserida 10 Gambar 2.3. Reaksi Pembentukan Alkil Ester Asam Lemak 19 Gambar 2.4. Reaksi Gliserolisis Lemak 23 Gambar 4.1. Kromatogram Metil Laurat 45 Gambar 4.2. Mekanisme reaksi pembentukan Metil Laurat 49 Gambar 4.3. Spektrum FT-IR Metil Laurat 50 Gambar 4.4. Puncak Vibrasi stretching ester dalam spektrum FT-IR 51 asam laurat Gambar 4.5. Puncak Vibrasi stretching ester dalam spektrum FT-IR 51 metil Laurat Gambar 4.6. Mekanisme Reaksi Katalis CaO yang diaktivasi dengan 52 Gliserol jika ada sejumlah Air Gambar 4.7. Mekanisme Reaksi Gliserolisis Metil Laurat menggunakan 53 Katalis untuk Membentuk Monogliserida Gambar 4.8. Mekanisme reaksi Gliserolisis Metil Laurat menggunakan 54 katalis CaO Untuk membentuk digliserida Gambar 4.9. Mekanisme reaksi Gliserolisis Metil Laurat menggunakan 55 Untuk membentuk Trigliserida Gambar 4.10.Histogram Kadar Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida 57 Pada kondisi reaksi Gliserolisis Metil Laurat Variasi Suhu Dengan pada Refluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet Gambar 4.11.Histogram Kadar Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida 60 pada reaksi Gliserolisis Metil Laurat Dengan Variasi Pelarut pada kondisirefluks dan dengan destilasi molekular menggunakan soklet
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1. Diagram alur Oleokimia dan turunannya 7 Tabel 2.2. Beberapa Asam Lemak yang umum 17 Tabel 2.3. Perbedaan katalis homogen dan katalis heterogen 28 Tabel 2.4. Ciri-ciri Kalsium Oksida 30 Tabel 4.1. Komponen Asam Lemak pada Metil Laurat 45 Tabel 4.2. Hasil Analisis dengan Spektrofotometer FT-IR Metil Laurat 46 Tabel 4.3. Kadar Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida pada Reaksi 47 Gliserolisis Metil Laurat pada variasi lama Pengadukan (CaO : Gliserol) 1,5 jam Tabel 4.4. Kadar Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida pada Reaksi 47 Gliserolisis Metil Laurat pada variasi Suhu dengan lama Pengadukan (CaO : Gliserol) 1,5 jam Tabel 4.5. Kadar Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida pada Reaksi 47 Gliserolisis Metil Laurat pada variasi Pelarut dengan lama Pengadukan (CaO : Gliserol) 1,5 jam Tabel 4.6. Kadar Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida pada Reaksi 48 Gliserolisis Metil Laurat pada variasi suhu diikuti dengan Destilasi molekular menggunakan soklet dengan lama Pengadukan (CaO : Gliserol) 1,5 jam Tabel 4.7. Kadar Monogliserida, Digliserida dan Trigliserida pada Reaksi 48 Gliserolisis Metil Laurat pada variasi Pelarut diikuti dengan Destilasi molekular menggunakan soklet dengan lama Pengadukan (CaO : Gliserol) 1,5 jam
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Kromatogram GC Metil Laurat 70 Lampiran 2. Spektrum FT-IR Asam Laurat 71 Lampiran 3. Spektrum FT-IR Metil Laurat 71 Lampiran 4. Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis dengan 73 Lama Waktu Pengadukan Gliserol:CaO selama 1,5 jam Lampiran 5. Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis dengan 74 Lama Waktu Pengadukan Gliserol:CaO selama 3 jam Lampiran 6. Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada 75 Suhu 70-80 0 C pada kondisi refluks Lampiran 7. Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada 76 Suhu 90-100 0 C pada kondisi refluks Lampiran 8. Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada 77 Suhu 110-120 0 C pada kondisi refluks Lampiran 9. Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada suhu 78 90-100 0 C pada kondisi refluks dengan pelarut 2-Propanol Lampiran 10.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada suhu 79 90-100 0 C pada kondisi refluks dengan pelarut 1-Butanol Lampiran 11.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada suhu 80 90-100 0 C pada kondisi refluks dengan pelarut 2-Butanol Lampiran 12.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada suhu 81 90-100 0 C pada kondisi refluks dengan pelarut Tert-Butanol Lampiran 13.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada 82 Suhu 70-80 0 C dengan destilasi molekular menggunakan soklet Lampiran 14.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada 83 Suhu 90-100 0 C dengan destilasi molekular menggunakan soklet Lampiran 15.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada 84 Suhu 110-120 0 C dengan destilasi molekular menggunakan soklet Lampiran 16.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada suhu 85 90-100 0 C dengan destilasi molekular menggunakan soklet dengan pelarut 2-Propanol Lampiran 17.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada suhu 86 90-100 0 C dengan destilasi molekular menggunakan soklet dengan pelarut 2-Butanol Lampiran 18.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada suhu 87 90-100 0 C dengan destilasi molekular menggunakan soklet dengan pelarut 1-Butanol Lampiran 19.Kromatogram Hasil Analisa GC Reaksi Gliserolisis pada suhu 88 90-100 0 C dengan destilasi molekular menggunakan soklet dengan pelarut Tert-Butanol