ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI OLEH: SYAFRIDAH NIM 071501030 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011
ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: SYAFRIDAH NIM 071501030 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011
PENGESAHAN SKRIPSI ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: SYAFRIDAH NIM 071501030 Disetujui Oleh: Pembimbing I, Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal: Maret 2011 Panitia Penguji, Dra. Masfria, M.S., Apt. Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 195707231986012001 NIP 195006221980021001 Dra. Masfria, M.S., Apt. Pembimbing II, NIP 195707231986012001 Drs. Chairul Azhar Dalimunthe,M.Sc.,Apt. Dra. Aswita Hafni Lubis, M.Si., Apt. NIP 194907061980021001 NIP 195304031983032001 Medan, Maret 2011 Fakultas Farmasi Dekan, Dra. Sudarmi, M.Si., Apt. NIP 195409101983032001 Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah memberikan berkah, rahmat dan hidayah-nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, dengan judul: Analisis Kandungan Mineral Esensial pada Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Ibunda Siti Fatimah dan Ayahanda Syarifuddin yang telah memberikan cinta kasih yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi, serta kakak-kakak tercinta, Siti Hajar, S.E. dan dr. Siti Zuhroh yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. 2. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt. dan Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., atas waktu dan kesabarannya membimbing penulis selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. 3. Bapak Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi. 4. Ibu Dra. Masria, M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. 5. Bapak Baharuddin A.R., Bsc., selaku penanggung jawab Laboratorium Pusat
Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan dan Bang Hambali selaku Operator Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama melaksanakan penelitian. 6. Sahabat-sahabat tersayang, Yuyun, Icha, Meiva, Damay, Ade, Ecy, serta seluruh teman-teman Sains dan Teknologi Farmasi USU stambuk 2007 atas bantuan, motivasi, inspirasi yang diberikan selama masa perkuliahan sampai penulisan skripsi ini. 7. Seluruh staf dosen Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU dan Laboratorium Statistik Farmasi USU, rekan-rekan asisten Rio, Vintha, Rachmad, Bang Aulia, Bang Yogi, Rima, Uti, Fia, Mayang, Dheo, Bang Surya, yang telah membantu penulis selama penelitian hingga penyusunan skripsi ini. 8. Kakak dan abang senior Farmasi, adik-adik junior Farmasi, terutama Kak Yani, Kak Syebi, Kak Andien, Bang Rico, serta seluruh pihak yang telah banyak membantu hingga selesainya penulisan skripsi ini yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi kita semua. Medan, Maret 2011 Penulis, SYAFRIDAH NIM 071501030
ANALISIS KANDUNGAN MINERAL ESENSIAL PADA DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) merupakan salah satu tanaman yang telah dikenal masyarakat sebagai tanaman obat. Diperoleh informasi bahwa, masyarakat yang mengkonsumsi air rebusan daun ekor naga memiliki efek polyuri (banyak buang air kecil). Kalium dan natrium berhubungan erat dengan efek ini. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) pada daun ekor naga. Penetapan kadar dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer serapan atom nyala udara-asetilen. Analisis kuantitatif kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg) dilakukan pada panjang gelombang berturut-turut 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm dan 202,6 nm. Hasil penelitian menunjukkan bahwa daun ekor naga mengandung kalium (K), natrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe) dan magnesium (Mg). Hasil penetapan kadar yang diperoleh untuk K adalah 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na adalah 8,2117 ± 0,1442 mg/100g, Ca adalah 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe adalah 1,7975 ± 0,0357 mg/100g dan Mg adalah 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Uji validasi metode memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk K adalah 103,3123% dengan nilai LOD 0,0835 mcg/ml dan LOQ 0,2783 mcg/ml, Na 82,3034% dengan LOD 0,0452 mcg/ml dan LOQ 0,1501 mcg/ml, Ca 105,5125% dengan LOD 0,0052 mcg/ml dan LOQ 0,0173 mcg/ml, Fe 97% dengan LOD 0,1145 dan LOQ 0,3815 dan Mg 102,3854% dengan LOD 0,3705 mcg/ml dan LOQ 1,2351 mcg/ml. Kata kunci : Mineral esensial, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott), kalium (K),knatrium (Na), kalsium (Ca), besi (Fe), magnesium (Mg), dan spektrofotometri serapan atom.
ANALYSIS OF ESSENTIAL MINERAL IN DAUN EKOR NAGA (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) is one of plant that is known as herbal medicine. Obtained information that, drinking boiling water of daun ekor naga causes polyuri effect. Potassium and sodium have a closed related with this effect. The aim of this study is to determine the levels of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) in daun ekor naga. The determination is conducted by using atomic absorption spectrophotometer with air-acetylene flame. Quantitative analysis of potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg) is performed at the 769,9 nm, 589,6 nm, 422,7 nm, 248,3 nm and 202,6 nm wave length. The results showed that daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott) contain potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe) and magnesium (Mg). The results indicate that the average K content is 847,9111 ± 3,3573 mg/100g, Na is 8,2117 ± 0,1442 mg/100g, Ca is 474,6638 ± 4,5448 mg/100g, Fe is 1,7975 ± 0,0357 mg/100g and Mg is 69,5370 ± 4,0158 mg/100g. Method validity test exhibited accuracy, limit of detection (LOD), and limit of quantitation (LOQ) that can be accepted with percent recovery for K is 103,3123% with LOD is 0,0835 mcg/ml and LOQ is 0,2783 mcg/ml, Na is 82,3034% with LOD is 0,0452 mcg/ml and LOQ is 0,1501 mcg/ml, Ca is 105,5125% with LOD is 0,0052 mcg/ml and LOQ is 0,0173 mcg/ml, Fe is 97% with LOD is 0,1145 and LOQ is 0,3815 and Mg is 102,3854% with LOD is 0,3705 mcg/ml and LOQ is 1,2351 mcg/ml. Keywords : Essential mineral, daun ekor naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott), potassium (K), sodium (Na), calcium (Ca), iron (Fe), magnesium (Mg), and atomic absorption spectrophotometry.
DAFTAR ISI Halaman JUDUL.... i HALAMAN PENGESAHAN... iii KATA PENGANTAR... iv ABSTRAK... vi ABSTRACT... vi DAFTAR ISI... vii DAFTAR TABEL... ix DAFTAR GAMBAR... x DAFTAR LAMPIRAN... xi BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 3 1.3 Hipotesis... 3 1.4 Tujuan Penelitian... 3 1.5 Manfaat Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5 2.1 Daun Ekor Naga... 5 2.2 Mineral... 6 2.3 Spektrofotometri SerapanAtom... 9 2.4 Validasi Metode Analisis...13 BAB III METODE PENELITIAN...17
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian...17 3.2 Bahan-bahan...17 3.2.1 Sampel...17 3.2.2 Pereaksi...17 3.3 Alat-alat...17 3.4 Pembuatan Pereaksi...18 3.4.1 Larutan HNO 3 (1:1)...18 3.4.2 Larutan HCl (1:1)...18 3.4.3 Asam pikrat 1% b/v...18 3.4.4 Larutan H 2 SO 4 1 N...18 3.4.5 Larutan NH 4 SCN 1,5 N...18 3.4.6 Larutan K 4 [Fe(CN) 6 ] 2 N...18 3.4.7 Kuning titan 0,1% b/v...18 2.4.8 Larutan NaOH 2 N...19 3.5 Prosedur Penelitian...19 3.5.1 Pengambilan Sampel...19 3.5.2 Identifikasi Tumbuhan...19 3.5.3 Penyiapan Sampel...19 3.5.4 Proses Destruksi...19 3.5.5 Pembuatan Larutan Sampel...20 3.5.6 Pemeriksaan Kualitatif...20 3.5.6.1 Kalium...20 3.5.6.1.1 Uji Kristal Kalium dengan Asam Pikrat...20 3.5.6.2 Natrium...20
3.5.6.2.1 Uji Kristal Natrium dengan Asam Pikrat...20 3.5.6.3 Kalsium...21 3.5.6.3.1 Uji Kristal Kalsium dengan Asam Sulfat...21 3.5.6.4 Besi...21 3.5.6.4.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan K 4 [Fe(CN) 6 ] 2 N...21 3.5.6.4.2 Reaksi Kullitatif dengan Larutan NH 4 SCN 1,5 N...21 3.5.6.5 Magnesium...21 3.5.6.5.1 Reaksi Kualitatif dengan Larutan Titan 0,1%...21 3.5.7 Pemeriksaan Kuantitatif...21 3.5.7.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalium...21 3.5.7.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Natrium...22 3.5.7.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Kalsium...22 3.5.7.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Besi...23 3.5.7.5 Pembuatan Kurva Kalibrasi Logam Magnesium...23 2.5.7.6 Penetapan Kadar Logam dalam Sampel...24 3.5.7.6.1 Penetapan Kadar Logam Kalium...24 3.5.7.6.2 Penetapan Kadar Logam Natrium...24 3.5.7.6.3 Penetapan Kadar Logam Kalsium...24 3.5.7.6.4 Penetapan Kadar Logam Besi...25 3.5.7.6.5 Penetapan Kadar Logam Magnesium...25 3.5.8 Penentuan Batas Deteksi (Limit of Detection) dan Kuantitasi (Limit of Quantitation)...25 3.5.9 Uji Perolehan Kembali (Recovery)...26 3.5.10 Analisis Data Secara Statistik...27
3.5.11 Simpangan Baku Relatif...28 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN...29 4.1 Hasil Identifikasi Tumbuhan...29 4.2 Analisis Kualitatif...29 4.3 Analisis Kuantitatif...30 4.3.1 Kurva Kalibrasi Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium...30 4.3.2 Analisis Kadar Logam Kalibrasi Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Daun Ekor Naga...33 4.3.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi...34 4.3.4 Uji Perolehan Kembali (Recovery)...35 4.3.5 Simpangan Baku Relatif...36 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN...37 5.1 Kesimpulan.....37 5.2 Saran...37 DAFTAR PUSTAKA...38 LAMPIRAN......40
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Hasil Analisis Kualitatif... 17 Tabel 2. Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium... 22 Tabel 3. Persen Uji Perolehan Kembali (recovery) Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel... 23
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Kalium... 19 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Natrium... 19 Gambar 3. Kurva Kalibrasi Logam Kalsium... 20 Gambar 4. Kurva Kalibrasi Logam Besi... 20 Gambar 5. Kurva Kalibrasi Logam Magnesium... 21 Gambar 6. Gambar Tanaman Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott.)... 28 Gambar 7. Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott.)... 28 Gambar 8. Gambar Kristal Kalium pikrat dan Natrium pikrat (Perbesaran 10x10)... 32 Gambar 9. Gambar Kristal Kalsium Sulfat (Perbesaran 10x10)... 32 Gambar 10. Hasil Analisis Kualitatif dengan Kalium heksasianoferat (II) 2 N... 33 Gambar 11. Hasil Analisis Kualitatif dengan Amonium tiosianat 1,5 N... 33 Gambar 12. Hasil Analisis Kualitatif dengan Kuning Titan 0,1%... 34 Gambar 13. Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 70 Gambar 14. Alat Tanur... 71
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Gambar Tanaman Daun Ekor Naga (Rhaphidophora pinnata (L.f.) Schott.)...40 Lampiran 2. Hasil Identifikasi/ Determinasi Tumbuhan...41 Lampiran 3. Bagan Alir Proses Destruksi Kering...42 Lampiran 4. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel...43 Lampiran 5. Lampiran 6. Lampiran 7. Lampiran 8. Lampiran 9. Hasil Analisis Kualitatif Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium...44 Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)....47 Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)....48 Data Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)....49 Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)....50 Lampiran 10. Data Kalibrasi Magnesium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)....51 Lampiran 11. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel...52 Lampiran 12. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel...54 Lampiran 13. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel...57 Lampiran 14. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi...72
Lampiran 15. Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium Setelah Penambahan Masing-masing Larutan Standar....77 Lampiran 16. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Kalium, Natrium, Kalsium, Besi dan Magnesium dalam Sampel...79 Lampiran 17. Alat Spektrofotometer Serapan Atom...82 Lampiran 18. Alat Tanur...83 Lampiran 19. Tabel Distribusi t...84 Lampiran 20. Surat Keterangan Melakukan Analisis di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit...85