ISOLASI SENYAWA ALKALOIDA DARI DAUN TUMBUHAN SIDAGURI (Sida rhombifolia L.) SKRIPSI EVI YOANNA SITOPU 050802046 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
ISOLASI SENYAWA ALKALOIDA DARI DAUN TUMBUHAN SIDAGURI (Sida rhombifolia L. ) SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains EVI YOANNA SITOPU 050802046 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
PERSETUJUAN Judul : ISOLASI SENYAWA ALKALOIDA DARI DAUN TUMBUHAN SIDAGURI (Sida rhombifolia L. ) Kategori : SKRIPSI Nama : EVI YOANNA SITOPU Nomor Induk Mahasiswa : 050802046 Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen Fakultas : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Disetujui di Medan, September 2010 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2 Pembimbing 1 Sovia Lenny, S.Si, M.Si Prof. Dr. Tonel Barus NIP. 197510182000032001 NIP. 194508011974121001 Diketahui/Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst., MS NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN ISOLASI SENYAWA ALKALOIDA DARI DAUN TUMBUHAN SIDAGURI (Sida rhombifolia L.) SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, September 2010 EVI YOANNA SITOPU 050802046
PENGHARGAAN Segala hormat puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Pemurah dan Maha Penyayang, dengan Kasih penyertaannya kajian ini dapat diselesaikan dalam waktu yang telah ditetapkan. Ucapan terima kasih saya sampaikan kepada Bapak Prof. Dr. Tonel Barus dan Ibu Sovia Lenny S.Si, M.Si selaku pembimbing pada penyelesaian skripsi ini yang telah memberikan bimbingan, panduan dan penuh kepercayaan kepada saya untuk menyempurnakan kajian ini. Kepada Bapak Drs. Johannes Simorangkir, MS selaku Kepala Laboratorium Kimia Bahan Alam beserta stafnya atas fasilitas yg diberikan selama penelitian. Ucapan terima kasih juga ditujukan kepada Ibu Andriayani, S.Pd, M.Si selaku dosen wali saya selama ini dan juga Ketua dan Sekretaris Departemen Dr. Rumondang Bulan Nst, M.S dan Drs. Firman Sebayang, M.S., Dekan dan Pembantu Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, semua dosen pada Departemen Kimia FMIPA USU khususnya para dosen Kimia Bahan Alam, pegawai di FMIPA USU, teman-teman dan adik-adik asisten Laboratorium Kimia Bahan Alam (Albee, Whendy, Eva, Oven, Ina, Ony, Ika, Lisbet, Tria, Niko, Burton), semua rekan stambuk 05 (Herman, Mariathie, Tresna, Jubel, Vela, Dewi, Ocha, Yusma, Eviana, Donald, Ray), sahabat terbaikku (Inay, Beldina, Novri, Winda, Danny, Richardo, Haposan), adik-adik stambuk dan pada semua pihak yang telah membantu penulisan skripsi ini. Akhirnya, terimakasih yang sedalamdalamnya kepada kedua orang tuaku, ayahanda tercinta alm Pdt D. S. Sitopu, S.Th dan Ibunda tersayang J. Hutabarat, serta abangku yang ganteng, Frans, adikku yg cool, Gopal, dan si cerewet Chili, dan semua keluarga yang telah memberikan doa, semangat, serta dorongan baik secara materi maupun moril (b Rio, tulang Pdt Jaharianson Saragih) sehingga penulis dapat menyelesaikan perkuliahan, penelitian dan penyusunan skripsi ini. Tuhan memberkati.
ABSTRAK Isolasi senyawa alkaloida yang terkandung pada daun tumbuhan sidaguri (Sida rhombifolia L.) diekstraksi maserasi dengan pelarut metanol. Ekstrak metanol yang dihasilkan dipekatkan dengan rotari evaporator. Ekstrak pekat diekstraksi partisi dengan n-heksana lalu diasamkan dengan HCl 2M sampai ph=2, kemudian dibasakan dengan NH 4 OH (P) sampai ph=9-10. Fraksi basa ini kemudian diekstraksi partisi dengan dietileter. Ekstrak pekat dietileter yang mengandung alkaloida dianalisis KLT lalu dipisahkan dengan kolom kromatografi dengan eluen klorofom : metanol (70 : 30 v/v). Pasta yang dihasilkan berwarna kuning kecoklatan pada fraksi 11-30 dengan Rf = 0,92 sebanyak 0,5 g. Pasta tersebut dianalisis dengan Spektroskopi Infra Merah (FT-IR) dan Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti Proton ( 1 H-NMR). Dari data dan hasil analisis terhadap pasta hasil isolasi menunjukkan bahwa pasta adalah suatu senyawa alkaloida.
ISOLATION OF ALKALOIDA COMPOUNDS WHICH CONTAINED IN LEAVES OF SIDAGURI (Sida rhombifolia L.) ABSTRACT Isolation of alkaloids compounds which contained in leaves of sidaguri (Sida rhombifolia L.) has been done with maceration technique with methanol solvent. Methanol exctract then concentrated with rotary evaporator. The concentrated exctrack then partition extraction with n-hexane and then acidified with HCl 2M until ph = 2, then bacidified with NH 4 OH (p) until ph = 9-10. The basic fraction then partition with diethylether. The concentrated diethylether extact which is alkaloid was analysed with Thin Layer Cromatography and separated by column chromatography using chlorofom : methanol (70 : 30 v/v) as a mobile phase. The brownish-yellow paste was obtained in fraction 11-30 with Rf = 0,92 with weight 0.5 g. That paste then identified using Infra Red Spectroscopy (FT-IR) and Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy ( 1 H-NMR). Based on data and interpretation analysis it shows that the paste in alkaloid.
DAFTAR ISI Halaman Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Lampiran ii iii iv v vi vii ix Bab 1 Pendahuluan 1.1.Latar Belakang 1 1.2.Permasalahan 2 1.3.Tujuan Penelitian 2 1.4.Manfaat Penelitian 2 1.5.Lokasi Penelitian 3 1.6.Metodologi Penelitian 3 Bab 2 Tinjauan Pustaka 2.1. Tumbuhan Sidaguri 4 2.1.1. Morfologi Tumbuhan Sidaguri 4 2.1.2. Sistematika Tumbukan Sidaguri 4 2.1.3. Manfaat dan Kandungan Tumbuhan Sidaguri 5 2.2. Senyawa Organik Bahan Alam 5 2.2.1. Senyawa Alkaloida 7 2.2.2. Klasifikasi Alkaloida 9 2.2.3. Sifat sifat Alkaloida 11 2.2.4. Deteksi Senyawa Alkaloida 12 2.2.5. Isolasi Senyawa Alkaloida 13 2.2.6. Biosintesis Alkaloida 14 2.3.Metode Pemisahan 14 2.3.1. Ekstraksi 14 2.3.2. Kromatografi 14 2.3.2.1. Kromatografi Kertas 16 2.3.2.2. Kromatografi Lapis Tipis 17 2.3.2.3. Kromatografi Kolom 18 2.4.Teknik Spektroskopi 19 2.4.1. Spektrofotometri Infra Merah (FT-IR) 19 2.4.2. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti Proton 21 ( 1 H-NMR)
Bab 3 Bahan dan Metode Penelitian 3.1. Alat- Alat 23 3.2. Bahan Bahan 24 3.3. Prosedur Penelitian 24 3.3.1. Penyediaan Sampel 24 3.3.2. Uji Skrining Fitokimia 25 3.3.3. Pengadaan Ekstrak Dietileter Daun Tumbuhan Sidaguri 25 3.3.4. Analisis Kromatografi Lapis Tipis 25 3.3.5. Isolasi senyawa Alkaloida dengan Kromatografi 26 Kolom 3.3.6. Analisis Pasta Hasil Isolasi 3.3.6.1.Uji kemurnian Hasil Isolasi dengan Kromatografi Lapis Tipis 27 3.3.6.2. Uji Reaksi Warna terhadap Pasta Hasil Isolasi dengan Pereaksi Alkaloida 28 3.3.7. Analisis Spektroskopi Pasta Hasil Isolasi 28 3.3.7.1. Uji Pasta Hasil Isolasi dengan Spektrofotometer Infra merah 28 3.3.7.2. Uji Pasta Hasil Isolasi dengan Spektrofotometer Resonansi Magnetik Inti Proton 1 H-NMR 28 Bagan Penelitian 29 Bab 4 Hasil dan Pembahasan 4.1. Hasil Penelitian 30 4.2. Pembahasan 31 Bab 5 Kesimpulan dan Saran 5.1. Kesimpulan 34 5.2. Saran 34 DAFTAR PUSTAKA 35
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran A. Gambar Tumbuhan Sidaguri 38 Lampiran B. Determinasi Tumbuhan Sidaguri 39 Lampiran C. Kromatogram Lapisan Tipis Ekstrak Dietileter Daun Sidaguri 40 Lampiran D. Kromatogram Lapisan Tipis Senyawa Hasil Isolasi Melalui Penampakan Noda Dengan Sinar Ultraviolet 41 Lampiran E. Spektrum FT-IR Pasta Hasil Isolasi 42 Lampiran F. Spektrum 1 H-NMR Pasta Hasil Isolasi 43 Lampiran G. Pembesaran Spektrum 1 H-NMR Pasta Hasil Isolasi 44