VALIDASI METODE AANI DALAM HUBUNGANNYA DENGAN FASILITAS IRADIASI SISTEM RABBIT RSG-GAS ELISABETH RATNAWATI, TH. RINA M Pusa Reakor Serba Guna (PRSG)-BATAN Kawasan Puspiek Serpong Tangerang 15310 Banen Telp. 01-7560908 Absrak VALIDASI METODE AANI DALAM HUBUNGANNYA DENGAN FASILITAS IRADIASI SYSTEM RABBIT RSG-GAS. Telah dilakukan validasi meode AANI dengan menggunakan beberapa bahan acuan sandar berserifika. Validasi meode ini mengacu pada keenuan yang dikehendaki dalam SNI 19-1705-005: 5.4.5.1. Berdasarkan hasil validasi meode yang dilakukan melalui pengujian akurasi dan presisi meode, akan dicoba diliha kaiannya dengan fasilias iradiasi yang digunakan unuk mengakifkan sampel. Akivasi dilakukan pada rabbi sysem (, RS,, dan ). Hasil validasi menunjukkan bahwa akivasi sampel yang dilakukan pada fasilias, RS, cukup baik, sedangkan memberikan hasil pengujian dengan ingka presisi dan akurasi yang idak memenuhi syara (). Perbedaan hasil yang cukup signifikan ini idak dipengaruhi oleh posisi fasilias iradiasi di reakor, karena dari hasil pengukuran menunjukan bahwa fluks neuron pada ke-empa posisi ersebu memiliki kisaran yang hampir sama yaiu 10 13 n cm - s -1. Kaa kunci : validasi, AANI, Fasilias iradiasi, sisem rabbi Absrac THE VALIDATION OF INAA METHOD IN THE RELATION WITH RABBIT SYSTEM OF RSG-GAS IRRADIATION FACILITY. The validaion of INAA mehod has been done by sandard reference maerial. This validaion of INAA mehod is implemened based on he crieria of SNI 19-1705-005: 5.4.5.1. Based on he resul of his work will be shown he relaion beween performance of irradiaion faciliy used by sample acivaed wih he resul of accuraion and precision es. The samples ware acivaed in he rabbi sysem (, RS,, and ). The resul of validaion showed ha he sample was acivaed in he, RS, and gave good resul, bu is no so good. The significan deference resul is no been influenced by posiion of irradiaion faciliy in he reacor, because of he neuron flux measuremen gave same resul for he all posiion (, RS,, and ) is 10 13ncm - s -1. Key words: validaion, INAA, irradiaion faciliy, rabbi sysem 37
JFN, Vol No. 1, Mei 008 ISSN 1978-8738 PENDAHULUAN Meode analisis akivasi neron (AAN) adalah meode pengujian idak baku. Unuk memperoleh pengakuan sebagai meode analisis yang digunakan di laboraorium pengujian erakrediasi, maka harus divalidasi erlebih dahulu. Melalui kegiaan validasi ini akan diuji kemampuan personil dan fasilias yang digunakan. Pengujian presisi perlu dilakukan unuk mendapakan gambaran besar kesalahan acak dalam suau analisis. Sedangkan pengujian akurasi perlu dilakukan unuk mendapa gambaran keepaan penyimpangan daa hasil analisis erhadap harga sesungguhnya. Kegiaan validasi ini merupakan kelanjuan dari kegiaan sebelumnya, dimana elah dilakukan validasi unuk jenis bahan acuan sandar yang berbeda. Reakor Serba Guna GA Siwabessy dilengkapi dengan fasilias iradiasi 5 sisem rabbi, yaiu 4 sisem rabbi dengan kecepaan normal (sisem hidrolik) dan 1 sisem rabbi dengan kecepaan inggi (sisem pneumaik). Fasilias ini berguna unuk iradiasi bahan di dalam reakor. Selama reakor beroperasi, sisem rabbi memungkinkan pemindahan sampel yang akan diiradiasi ke dalam daerah ini/core reakor unuk diiradiasi dan pengeluaran sampel yang elah diiradiasi unuk dievaluasi. Pada analisis/pengujian bahan dengan akiivasi neuron yang mana akivasi ini dilakukan di fasilias sisem rabbi reakor, maka kinerja sisem ini sanga menenukan. Unuk mendapakan hasil pengujian yang akura dan memiliki reprodusibilias inggi, maka akan coba diliha hubungan anara kemampuan fasilias iradiasi sisem rabbi dengan hasil pengujian yang diperoleh. Hal ini berkaian dengan nilai fluks neuron yang mungkin bervariasi pada seiap lokasi di reakor. Karena iu pada peneliian ini akan dilakukan validasi meode AANI dengan Bahan acuan sandar yang dikeluarkan oleh NIST, sebagai dasar unuk mengeahui kinerja fasilias iradiasi yang ada di RSG-GAS. Sisem rabbi hidrolik yang saa ini biasa digunakan pada proses iradiasi bahan, yaiu Rabbi Sysem 1 (), RS, dan. Sebelumnya sisem rabbi yang sering digunakan adalah dan RS. Dari hasil peneliian ini diharapkan bahwa proses akivasi dengan menggunakan ke empa posisi sisem rabbi hidrolik memberikan hasil yang dapa dipercaya. Evaluasi hasil akan diliha hubungan anara hasil validasi meode (uji presisi dan akurasi) iap unsur erhadap lokasi yaiu fasilias iradiasi sysem rabbi dimana akivasi sampel dilakukan. DASAR TEORI Fasilias Iradiasi Fasilias-fasilias iradiasi yang ada di RSG-GAS [1] diinjau dari posisinya dapa dibagi menjadi iga yaiu: fasilias yang erleak di eras reakor, fasilias yang erleak di berilium dan fasilias yang erleak di samping eras reakor. Fasilias 38
ISSN 1978-8738 Validasi Meode (Elizabeh Ranawai, dkk) yang erleak di eras reakor digunakan unuk produksi radioisoop, dan peneliian elemen bakar reakor daya yang memerlukan fluks neuron inggi. Fasilias iradiasi yang erleak diberilium digunakan unuk produksi radioisoop dan peneliian akivasi neuron. Fasilias yang erleak di samping eras reakor digunakan unuk silikon doping, neuron radiografi dan penyediaan abung berkas neuron. Rabbi Sysem (RS) RS adalah fasilias iradiasi unuk melakukan peneliian akivasi neuron dan produksi radioisoop. Ada dua jenis sisem rabbi yaiu hidrolik dan pnumaik. Media pengangku kapsul iradiasi pada sisem rabbi hidrolik adalah air sedangkan media pengangku pada sisem rabbi pneumaik adalah gas nirogen. Di samping sebagai media pengangku, air dan gas ini berfungsi sebagai pendingin kapsul selama iradiasi berlangsung. Sisem rabbi pada dasarnya erdiri aas: 1. sasiun iradiasi. abung/pipa 3. sasiun pengiriman dan penerimaan, 4. sisem proses 5. elekroeknikal, insrumenasi dan sisem conrol Neuron dan Reaksi Nuklir Ada beberapa jenis sumber neuron (reakor, akselaor dan radioisoop pemancar neuron), eapi yang paling baik digunakan unuk keperluan analisis akivasi neuron adalah reakor nuklir, karena memiliki fluks neuron yang inggi dari hasil reaksi fisi 35 U. Neuron yang dihasilkan dari reaksi fisi memiliki kisaran energi hingga 15 MeV dan energi raa-raa sekiar MeV. Melalui umbukan elasik dengan ini moderaor, dengan cepa neuron hasil fisi erermalisasi menjadi neuron hermal, epiermal dan neuron cepa. Neuron hermal memiliki energi rendah di bawah 0,5 ev. Pengukuran fluks neuron ermal pada umumnya dilakukan dengan fluks monior cobal dengan reaksi 59 C0(n, γ) 60 Co, yang memiliki ampang linang 37,1 barn (1 barn=10-4 cm 39
JFN, Vol No. 1, Mei 008 ISSN 1978-8738 Tabel 1. Rancangan Dasar Sisem Rabbi [1] Deskripsi Sisem rabbi hidrolik Sisem rabbi pneumaik Jumlah 4 1 Ukuran pipa ransfer Diameer dalam 36 mm Diameer dalam 0 mm Media pengangku dan pendingin Air Gas nirogen Maerial pipa ransfer Dalam kolam AlMg 3, luar kolam sainless seel Tekanan operasi Tekanan sekeliling 1,5 bar Kecepaan ransfer 0,6 m/d 10 m/d Maerial rabbi Plasik, aluminium Plasic Lama iradiasi minimum Kecepaan pendingin disekeliling kapsul Bahan diiradiasi 0, d 0, d Minimum 0,6 m/d - kimia anorganik (KCl, KBr, dll) - kimia organik (glikogen,polysyrene,dll) - Eksperimen physic (Gd+Eu, dll) - Biofisik (iroid, Iodin, dll) - Kelauan (Mn, kerang, dll) - Teknologi semikondukor (Ge, Si, dll) - maerial fisik (Co, Ni, Cd, dll) - Makanan Dalam kolam AlMg 3, luar kolam sainless seel Minimum 35 m/d Aluminium Tembaga Perak Vanadium Chromium Samarium Gadolinium Cobal Tallium Ukuran sampel Diameer 5 mm Panjang 96 mm Bola s.d diameer mm Bera sampel Maksimum 70 g 0,01 0,05 g Ukuran kapsul Diameer luar 33 mm Diameer luar 18 mm Panjang 96 mm Panjang 46 mm Bera sampel dan kapsul Maksimum 100 g Maksimum 10 g Panas spesifik 15 W/g 5 W/g Akivasi dan Persamaan Peluruhan Dalam AAN, kecepaan cacah A dari peluruhan sinar gamma yang dipancarkan oleh radionuklida pada saa pengukuran erganung pada kecepaan disinegrasi (D), pada akhir iradiasi, yang proposional dengan jumlah unsur arge dalam cuplikan. Rumus dasar dalam AAN unuk akivasi dan peluruhan radionuklida dengan waku paruh 1/ adalah sebagai beriku [] : D = ( NWF/M) R[ 1 exp( )] (1) λt i A = εtdexp( λt ) () d Dimana : N = bilangan Avogadro, 6,03x10 3 aom/mol W = bera unsur diiradiasi dalam gram F = abundance dari isoop arge 40
ISSN 1978-8738 Validasi Meode (Elizabeh Ranawai, dkk) M = bera aom unsur R = kecepaan reaksi nuklir per ini isoop arge λ = konsana peluruhan (ln/ 1/ ) radionuklida T = branching raio dari sinar gamma yang eridenifikasi ε = efisiensi deekor Ti = lama iradiasi Td = lama peluruhan Pada reaksi dengan neuron, pembenukan produk erganung pada besar fluks neuron [3]. Semakin besar fluks neuron, maka semakin besar kecepaan akivasi, yang juga sebanding dengan jumlan ini yang erakivasi dalam arge. Jumlah ini dalam arge ini erganung pada isoopic abundance dari isoop yang diamai. Sedangkan bilangan Avogadro menyaakan jumlah oal aom didalam iap unsur dengan bera aom erenu. Akurasi dan Presisi Akurasi adalah kesesuaian anara hasil suau analisis dan nilai benar anali/unsur, karena nilai hasil analisis pada kenyaaannya merupakan perkiraan nilai benar dengan memperhiungkan nilai keidakpasiannya. Pengujian akurasi dapa dilakukan dengan cara, yaiu : a. Analisis bahan acuan, hasilnya dibandingkan dengan nilai anali sebenarnya. Selisihnya memberikan nilai penyimpangan dari meode. b. Analisis bahan acuan/uji, hasilnya dibandingkan dengan hasil pengukuran dengan menggunakan meode lain. Selisihnya memberikan nilai penyimpangan meode relaif erhadap meode lain. Hal ini biasanya dilakukan apabila idak ersedia bahan acuan. Perbedaan anara nilai arge (nilai dalam serifika) dengan nilai hasil analisis dinyaakan dengan empa parameer [4] : 1. Bias relaif anara nilai hasil analisis dengan nilai arge yang dinyaakan dalam persenase: Nilai Nilai arge BR = x100% (3) Nilai analisis arge. Nilai z-score, dihiung dengan persamaan beriku Z score Nilaianalisis Nilaiarge = (4) σ Sandar deviasi (σ) merupakan fungsi Horwiz dengan nilai 0,8495 σ = 0,0 c dimana c adalah fraksi konsenrasi H 41
JFN, Vol No. 1, Mei 008 ISSN 1978-8738 3. Simpangan baku z z Nilai Nilai analisis arge = (5) U analisis + U arge 4. Nilai u-es dihiung berdasarkan rumus beriku u es Nilai U arge arge Nilai + U analisis = (6) analisis Nilai u-es erhiung dibandingkan dengan nilai kriikal dalam Tabel 1, unuk menenukan apakah hasil yang dilaporkan berbeda secara signifikan dengan nilai arge dengan ingka probabilias sebagai beriku [4] Tabel. Tabel T-Saisik Kondisi Probabilias Saus u < 1,64 lebih besar dari 0,1 Hasil yang dilaporkan idak berbeda secara signifikan dari nilai arge 1,95 > u >1,64 anara 0,1 dan 0,05 Hasil yang dilaporkan kemungkinan idak berbeda secara signifikan dengan nilai arge,58 > u >1,95 anara 0,05 dan 0,01 Tidak jelas apakah hasil yang dilaporkan berbeda secara signifikan dari nilai arge 3,9 > u >,58 anara 0,01 dan 0,001 Hasil yang dilaporkan kemungkinan berbeda secara signifikan dari nilai arge u > 3,9 kurang dari 0,001 Hasil yang dilaporkan secara signifikan berbeda dari nilai arge. Krieria Penerimaan Krieria penerimaan unuk pengujian ingka akurasi dan presisi meode digunakan persamaan beriku : 1. Akurasi hasil pengujian baik (lolos) apabila memenuhi persamaan beriku: Nilai arge Nilaianalisis 1,95 U arge + U analisis (7). Presisi (erganung pada ingka konsenrasi) hasil pengujian, baik(lolos) apabila : U arge U U arge analisis + 100% + ( σ H ) 100% Nilai arge Nilai (8) analisis Nilai arge PELAKSANAAN PENELITIAN Preparasi Sampel Bahan Pada kegiaan ini digunakan beberapa bahan acuan sandar NIST 1573a Tomao Leaves, SRM 70 Inorganic Marine Sedimen, SRM 1547 Peach Leaves, SRM 780 Hard Rock Mine Wase, dan SRM 711 Monana Soil. 4
ISSN 1978-8738 Validasi Meode (Elizabeh Ranawai, dkk) Cara Kerja Sampel diimbang dalam vial poliehylen bersih dengan bera anara 50-150 mg, sebanyak ujuh kali replika. Dibua sau laruan sandar ees campuran dengan komposisi dan konsenrasi yang mendekai dengan nilai yang erera dalam serifika unuk unsur-unsur yang akan diuji. Laruan sandar mulielemen sebanyak 100 µl dieeskan ke dalam vial yang elah dicuci kemudian dibiarkan mengering dengan cara menyimpannya dalam desikaor selama 3-4 hari. Kemudian dilakukan pengkapsulan sampel dan sandar dengan kapsul iradiasi yang erbua dari poliehylene, dimana seiap layer dalam kapsul iradiasi diberi laruan sandar yang akan digunakan unuk kuanifikasi. Iradiasi Sampel, unsur sandar dan blanko diiradiasi secara bersamaan pada posisi dan kondisi iradiasi yang sama. Iradiasi dilakukan dalam fasilias sisim rabbi RSG- GAS selama 5 10 meni.unuk unsur dengan waku paruh medium dan 1 jam unuk unsur dengan waku paruh panjang. Kemudian didinginkan selama waku erenu sebelum dilakukan pencacahan. Pencacahan Pencacahan sampel pasca iradiasi yang elah didinginkan dilakukan dengan deekor resolusi inggi (HpGe), dengan lama pengukuran sekiar 15-30 meni unuk unsur waku paruh medium, dan 1 jam unuk unsur dengan waku paruh panjang. Posisi sampel dan unsur sandar erhadap deekor adalah sama. Analisis Daa Dari hasil pencacahan dilakukan analisis kualiaif dan kuaniaif. Nilai hasil analisis kemudian dibandingkan erhadap nilai serifika dari masing-masing bahan, unuk diuji nilai akurasi dan presisinya. Dari hasil pengujian ersebu dapa digunakan unuk mengeahui kemapuan kinerja fasilias sisem iradiasi yang digunakan. HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil pengujian diperoleh pada peneliian ini, diunjukkan oleh Tabel 3 dan Tabel 4. Dari Tabel 3 dapa dikeahui hasil analisis sampel SRM 70, dimana iradiasi sampel dilakukan pada posisi RS 1, dengan waku cooling selama 7 hari dan waku couning 1 jam unuk radionuklida dengan umur panjang. Dapa erdeeksi unsur-unsur waku paruh panjang dianaranya adalah Sc yang memiliki ingka akurasi dan presisi bagus, memiliki nilai konsenrasi yang mendekai nilai sebenarnya (ercanum dalam serifika dari NIST). Unsur Sc ini erbenuk dari reaksi 45 Sc(n,γ) 46 Sc, memiliki isoop abundance 1,00 dan ampang linang reaksi neuron (σ h ) 6,3 barn (6,3 10-8 m ). Demikian juga dengan unsur Cr, Fe, Co, Pa, Ba dan Rb didapa hasil pengujian yang memiliki nilai akurasi dan presisi 43
JFN, Vol No. 1, Mei 008 ISSN 1978-8738 baik. Sedangkan Sb memiliki nilai akurasi bagus eapi presisi idak baik, ini karena pada saa pengulangan pengujian dihasilkan nilai yang agak berjauhan /bervariasi. Pada pengujian dimana akivasi dilakukan pada fasilias Rabbi sysem- (RS) dengan pengulangan sebanyak ujuh kali, menunjukkan bahwa hasil analisis unuk unsur Sc memberikan nilai konsenrasi di dalam kisaran nilai benar dari nilai yang sebenarnya, demikian juga dengan unsur Cr, Fe, Co, Pa, dan Rb memberikan nilai akurasi dan presisi yang cukup bagus. Sedangkan unuk unsur Ba konsenrasi erukur jauh di bawah nilai serifika dan seelah diuji ingka akurasi dan presisinya idak bagus. Konsenrasi unsur Sb erukur di aas nilai serifika. Unuk akivasi yang dilakukan pada memberikan hasil pengujian lebih baik dibandingkan RS. Pada iradiasi dengan fasilias ini memberikan hasil analisis unuk unsur Sc, Cr, Fe, Co, Pa, Ba, dan Rb dengan ingka akurasi dan presisi yang baik. Kecuali unuk unsur Sb memberikan hasil yang cukup akura, eapi presisinya jelek. Sedangkan akivasi yang dilakukan pada memberikan hasil analisis unsur-unsur yang idak akura dan presisi. Semua unsur yang erdeeksi nilainya jauh di bawah nilai serifika, sehingga seelah dilakukan pengujian akurasi, semuanya idak lolos (), walaupun pada pengulangan memiliki ingka presisi yang baik. Dari keseluruhan kegiaan pengujian unuk validasi meode yang elah dilakukan, bila diliha hasilnya dapa dikeahui bahwa pada analisis sampel jenis yang sama, eapi dilakukan pada fasilias memberikan hasil validasi yang kurang bagus. Fluks neuron di lokasi iradiasi dilakukan, berpengaruh erhadap hasil akivasi yang didapa. Semakin besar fluks neuron, maka semakin bagus kecepaan akivasinya dan ini sebanding pula dengan jumlah ini erakivasi dalam arge. Dari hasil pengukuran yang dilakukan erhadap fluks neuron hermal di, RS, dan (Tabel ) pada saa peneliian ernyaa memberikan nilai kisaran luks neuron yang hampir sama sekiar 4,86 10 13 5,45 10 13 m - s -1. Sehingga dapa dipasikan bahwa pada pengujian ini pengaruh posisi iradiasi erhadap hasil analisis idak signifikan. Waku iradiasi sampel dibua sama yaiu masing-masing 1 jam. Sampel juga dicacah pada deekor yang sama, dengan jarak anara sampel dan sandar pembanding erhadap permukaan deekor juga dibua sama. Jadi perbedaan hasil pengujian yang diperoleh bukan disebabkan karena perbedaan posisi/kondisi akivasi, kemungkinan disebabkan karena fakor lainnya seperi : perbedaan bera sampel yang diakivasi. Sensiifias pengujian akan semakin baik dengan adanya kenaikan bera sampel, dan pada pengujian ini bera sampel yang diakivasi pada, memang paling besar.(liha Tabel 5) Bera aom, isoopic abundance dan ampang linang iap 44
ISSN 1978-8738 Validasi Meode (Elizabeh Ranawai, dkk) unsur arge dalam sampel juga berpengaruh erhadap sensiifias hasil, semakin besar nilainya maka sensiifias hasil yang diperoleh akan semakin baik. Pada peneliian ini juga elah dilakukan analisis bahan SRM unuk unsurunsur dengan waku paruh medium, dimana akivasi bahan dilakukan pada fasilias iradiasi dan RS. Hasil analisis dan pengujian diunjukkan oleh Tabel 4. Dari abel hasil dapa dikeahui konsenrasi beberapa unsur yang dapa dianalisis dan hasil perhiungan keidakpasiannya sera pengujian ingka akurasi dan presisi hasil analisis dengan dibandingkan erhadap nilai serifika. Pada analisis NIST SRM 70 Inorganic Marine Sedimen dapa dikuanifikasi 5 unsur yaiu La, Sb, As, Na dan W. Empa buah unsur (La, Sb, As, Na) seelah dilakukan pengujian ernyaa memiliki nilai akurasi dan presisi bagus, sedangkan unsur W idak dapa diuji ingka akurasi dan presisinya, karena unsur ersebu nilai kuanifikasinya pada serifika ermasuk dafar unsur yang nilainya belum cerified, eapi memiliki nilai yang merupakan nilai informasi (informaion mass fracion). Pada analisis NIST SRM 1547 Peach Leaves dan NIST SRM 1573a Tomao Leaves dapa dikuanifikasi unsur-unsur Br, La, K, As dan ambahan Sb unuk SRM 1573a. Pada peach leaves unsur K seelah diuji ernyaa memiliki nilai presisi yang baik demikian juga dengan akurasinya sehingga hasil pengujian akhir memberikan hasil baik. Sedangkan pada pengujian unsur As, akurasinya baik akan eapi ingka presisinya idak lolos. Pada pengujian ingka akurasi dan presisi unsur As, Sb, dan K dengan omao leaves, hanya unsur K yang lolos. Demikian juga pada pengujian menggunakan NIST 780 Hard Rock Mine Wase dan NIST SRM 711 Monana Soil, hanya unsur-unsur yang memiliki nilai cerified saja yang bisa diuji ingka akurasi dan presisinya. Tabel 3. Flux Neuron Thermal Pada Fasilias Iradiasi Sisem Rabbi [11] No Posisi Flux neuron Flux neuron (n cm - s -1 )* (n cm - s -1 ) [5] 1. RS -1 4,86 x 1013 4,19 x 1013. RS- 5,10 x 1013 5,09 x 1013 3. RS-3 5,45 x 1013 5,97 x 1013 4. RS-4 5,45 x 1013 6,46 x 1013 45
46 Tabel 3. Hasil Analisis SRM 70 pada Pengujian Sisem Rabbi Reakor. U* : Uncerainy, keidak pasian dengan ingka kepercayaan 95 % dan k= 0,8495 H c 0,0 σ = dengan c adalah fraksi konsenrasi Hasil analisis Serifika Krieria akurasi Krieria Presisi Posisi Unsur Nilai (mg/kg) U* (±) Nilai (mg/kg) U* (±) a N N a U U,95 1 + Saus 100% a a N U N U ( ) % 100 + H N U σ Saus Saus akhir Sc Cr Fe Co Sb Pa Ba Rb 4,4 345,5 77488 7,0 6,4 18,6 333 141,6 1, 0,3 414 1,7 1,8 1,1 76 5,3 5,9 35,0 79100 7,8 5,6 0,5 397 17,7 1,1,0 0,4 0,96 3,3 8,80 1,5 6,5 161 0,8 0,8 1,9 64 13,9 3, 58,4 8076 3,4 3,5,8 149 5,3 6,6 8,6 5,3 6,5 7,9 7,3,9 19, 3,0 91,4 8976 33,7 9,7 6,5 3,6 13,3 RS RS RS RS RS RS RS RS Sc Cr Fe Co Sb Pa Ba Rb 5,3 354,7 76955 9,8 8,8 1, 30 193,7 1,3 3,0 411,1,4 1,3 84,5 4,5 5,9 35,0 79100 7,8 5,6 0,5 397 17,7 1,1,0 0,4 0,96 3,3 8,80 0,6,7 145,0 3, 0,67 167 66,0 3,3 6,1 8019 4,3 4,8 3,15 165 84,5 6,6 9,0 5,3 7,4 8, 7,7 36,7,9 3,0 91,4 8976 33,7 9,65 6,45 3,63 13,3 Sc Cr Fe Co Sb Pa Ba Rb 4,3 31,6 77163 4,8 4,4 0,5 44,5 131, 1, 16,7 4417,0 1, 1,3 116,3,6 5,9 35,0 79100 7,8 5,6 0,5 397 17,7 1,1,0 0,4 0,96 3,3 8,80 1,6 39,4 1938 3,0 1, 0,01 45,5 3,5 3, 53,9 861 4,1,5 3, 6,8 47,3 6,7 8, 5,7 8,3 8,6 7,9 6,3 18,6 3,0 91,4 8976 33,7 9,7 6,5 3,6 13,3 Sc Cr Fe Co Sb Pa Ba Rb 19,1 31,6 61866,9 10,9 15,5 30,8 73,0 1,0 13,0 3467 1,6,1 0,9 5,3 7,6 5,9 35,0 79100 7,8 5,6 0,5 397 17,7 1,1,0 0,4 0,96 3,3 8,80 6,8 10,4 1734 4,9 5,3 5,0 166, 54,7,9 49,9 6761 3,3 4,,6 10,1,7 6,6 8,4 5,6 7,3 19,9 7,4,7 1,5 3,0 91,4 8976 33,7 9,65 6,45 3,63 13,3
ISSN 1978-8738 Validasi Meode (Elizabeh Ranawai, dkk) Tabel 4. Hasil Pengujian Akurasi dan Presisi Meode INAA di Lab AAN-RSG dengan Beberapa NIST-SRM Unsur Hasil pengujian Nilai serifika Krieria akurasi Krieria Presisi Saus akhir N N a 1,95 U + U a Saus U U a N N a 100% U N + ( σ ) 100% H Saus NIST SRM 70 Inorganic Marine Sedimen La As Na W 74,88±,0 44,50±5,3 6486 ± 549 7,7 ± 0,7 73,5±4, 45,3±1,8 6810±00 6, NIST SRM 1547 Peach Leaves Br 13, ±1 La 7,60 ± 0,6 K 5900 ± 39 As 0,08 ± 0,0 11 9 4300±300 0,06±0,018 NIST SRM 780 Hard Rock Mine Wase W 0,70 ± 1,80 Zr 183 ±16,5 AS 53,0 ± 4,0 Na 09 ± 44,04 Sb 17 ± 11,3 Au 0,0 ±0,016 La 33,50 ±3,10 NIST SRM 711 Monana Soil K 5609±135 Ga 13 ± 1,0 Na 1408 ± 987 As 108 ± 9 Br 4,5 ± 0,4 Sb 18,9 ±1, La 40,3 ± 4,9 W,6 ± 0,3 Zr 4 ±18 NIST SRM 1573a Tomao Leaves Sb 0,070±0,01 As 0,10± 0,01 K 85 ± 875 Br 180 ±89 La,1±0,5 4 183 48,8 ± 3,3 10 ± 180 160 0,18 38 4500 ± 800 15 11400 ± 300 105 ± 8 5 19,4 ± 1,8 40 3 30 0,063 ± 0,01 0,11 ± 0,01 7000 ± 500 1300,3 1,38 0,8 3,4 1,5, 1,4 1600 0,0 3,3 0 4,4 1,0 1 0,0 4,5 1109 1008 3 0,5 0,5 0,3 0,4 1, 0,007 0,01 158 0 0, 9,5 10,95 1138,64 4580 0,053 10,4 361,35 869,37 011,59 3,48 4, 0,0195 0,013 1965,1 8 6,43 1,60 8,95 9,07 39,05 9,07 39,05 5,8 8,38 11,9 11,4 14,88 6,15 3,61 77,0 51,19 3608,18 1063 30,0 1063 30,0 10706 5589,47 104,5 6,51 9,53 3,58 1167,16 47
Tabel 5. Daa Hasil Penimbangan SRM 70 Posisi Iradiasi RS-1 RS- RS-3 RS-4 Kode Cuplikan Bera (gr) 1.1. 0,07187 1. 0,0701 1.3 0,07034 1.4 0,0713 1.5 0,0703 1.6 0,0734 1.7 0,07543.1 0,06895. 0,06598.3 0,06456.4 0,06987.5 0,06578.6 0,06347.7 0,06583 3.1 0,0683 3. 0,06578 3.3 0,06681 3.4 0,06533 3.5 0,06755 3.6 0,06781 3.7 0,06977 4.1 0,04677 4. 0,05644 4.3 0,05431 4.4 0,05198 4.5 0,05341 4.6 0,05466 4.7 0,0573 KESIMPULAN Dari hasil pengujian dalam rangka mengeahui hubungan anara hasil validasi meode AANI dengan posisi akivasi di fasilias iradiasi yang ada di RSG-GAS dapa disimpulkan bahwa, dari lima jenis bahan acuan diperoleh dua belas unsur yang elah lolos krieria presisi dan akurasi. Adapun pengaruh posisi iradiasi erhadap hasil analisis/pengujian idak signifikan. Perbedaan hasil yang diperoleh kemungkinan disebabkan oleh adanya perbedaan bera cuplikan, maupun fakor pencacahan, karena dari hasil pengukuran dikeahui bahwa fluks neuron pada ke-empa posisi iradiasi ersebu memiliki nilai kisaran yang hampir sama yaiu 10 13 n cm - s -1. DAFTAR PUSTAKA 1. ANONIMOUS, Safey Analysisi Repor, Vol 1, rev.8 MPR G.A Siwabessy, BATAN. 48
ISSN 1978-8738 Validasi Meode (Elizabeh Ranawai, dkk). IAEA-TECDOC-564, 1990, Pracical Aspecs of Operaing a Neuron Acivaion Analysis Laboraory, a echnical documen issued by he IAEA, Vienna. 3. SUSAN J. P, 1991, Acivaion Specromery in Chemical Analysis. Vol.119, John Wiley & Sons. 4. IAEA, 03 January, 003, Summary Repor of he Proficiency Tes for he IAEA Projec RAS//010: Qualiy Assurance and Qualiy Conrol of Nuclear Analyical Techniques, Seiberdorf. 5. AMIR H, Juni 003, Analisis Parameer f dan α sera Fakor k0 di fasilias iradiasi Reakor RSG-GAS, Jurnal Teknologi Reakor Nuklir, Tri Dasa Mega, Vol.5, No, ISSN 1411-40X. 6. NIST, 004, Cerificae of Analysis Sandard Reference Maerial 70 Inorganics in Marine Sedimen, Gaihersburg, MD 0899, Cerificae Issue dae January 07. 7. NIST, 1994, Cerificae of Analysis Sandard Reference Maerial 1547 Peach Leaves, Gaihersburg, MD 0899, Cerificae Issue dae Feb 7. 8. NIST, 003, Cerificae of Analysis Sandard Reference Maerial 780 Hard Rock Mine Wase, Gaihersburg, MD 0899, Cerificae Issue dae Jan 31. 9. NIST, 1993, Cerificae of Analysis Sandard Reference Maerial Monana Soil, Gaihersburg, MD 0899, Cerificae Issue dae Augus 3. 10. NIST, 1995, Cerificae of Analysis Sandard Reference Maerial 1573a Tomao leaves, Gaihersburg, MD 0899, Cerificae Issue dae Nov. 11. SUWOTO DKK, 005, Evaluasi Fluks Neuron Thermal dan Epihermal di Fasilias Iradiasi Rabbi Sysem, Prosiding Seminar Hasil Peneliian PTRR. 49
JFN, Vol No. 1, Mei 008 ISSN 1978-8738 50