ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI

ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN-BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Oleh: MUHARNI SAPUTRI NIM 081524002 PROGRAM S-1 FARMASI EKSTENSI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010

ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN-BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Mencapai Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Oleh: MUHARNI SAPUTRI NIM 081524002 PROGRAM S-1 FARMASI EKSTENSI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010

PENGESAHAN SKRIPSI ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN-BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: MUHARNI SAPUTRI NIM: 081524002 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal: November 2010 Pembimbing I, Panitia Penguji, (Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.) (Prof.Dr.rer.nat.Effendy De Lux Putra,S.U.,Apt.) NIP: 1949070619800221001 NIP: 195306191983031001 (Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.) Pembimbing II, NIP: 1949070619800221001 (Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt.) (Drs.Maralaut Batubara, Mphill.,Apt.) NIP: 195006221980021001 NIP: 195101311976031003 Medan, November 2010 Fakultas Farmasi Dekan, (Dra.Siti Nurbaya, Apt.) NIP: 195008261974122001 (Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.) NIP: 195311281983031002

KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, dengan judul : ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN-BELAWAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Ayahanda Muhammad Sanif dan Ibunda Nila Kesumahati (Almh.) yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti. 2. Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt dan Drs. Muchlisyam, M.Si, Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. 3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi ini.

4. Ibu Dra. Anayanti Arianto, M.Si, Apt selaku penasihat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan. 5. Ibu Dra. Masfria, M.Si, Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. 6. Bapak Baharuddin AR selaku penanggung jawab Laboratorium Balai Pusat Penelitian Kelapa Sawit (BPPKS) Medan dan Bapak Hambali selaku Operator Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (BPPKS) Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama melaksanakan penelitian. 7. Kakak dan Adik tercinta ( Leila Sari, Zairul Irfan, Zulfadli, Rahadian I.A dan Syahru Ramadana), serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. 8. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, November 2010 Penulis, ( Muharni Saputri )

ANALISIS CEMARAN TIMBAL, KADMIUM DAN SENG DALAM SAWI (Brassica chinensis L.) YANG DITANAM DI SEKITAR KAWASAN INDUSTRI MEDAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Sawi merupakan jenis sayuran yang banyak digemari oleh seluruh lapisan masyarakat. Sayuran ini banyak mengandung vitamin dan mineral. Tanaman khususnya sayuran, merupakan mediator penyerapan logam. Sayuran yang ditanam di sekitar industri baja akan tercemar logam timbal, kadmium dan seng. Penetapan kadar untuk logam kadmium dan seng dilakukan dengan cara spektrofotometri serapan atom nyala asetilen-udara sedangkan logam timbal dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom cara graphite furnace. Analisis kualitatif timbal, kadmium dan seng dilakukan dengan pereaksi dithizon 0,005% b/v dalam suasana ph yang berbeda-beda. Uji memberikan hasil yang positif untuk timbal, kadmium dan seng pada kedua sampel. Analisis kuantitatif timbal, kadmium dan seng dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom masing-masing pada panjang gelombang 217,0 nm; 228,8 nm dan 213,9 nm. Hasil pada sawi segar menunjukkan kadar rata-rata timbal adalah 0,1155 ± 0,0045 mg/kg, kadar rata-rata kadmium adalah 0,2100 ± 0,0053 mg/kg dan kadar rata-rata seng adalah 2,8039 ± 0,0551 mg/kg. Sedangkan pada sawi rebus menunjukkan kadar rata-rata timbal adalah 0,0959 ± 0,0021 mg/kg, kadar rata-rata kadmium adalah 0,1383 ± 0,0070 mg/kg dan kadar ratarata seng adalah 2,1105 ± 0,0837 mg/kg. Hasil penelitian menunjukkan bahwa sawi telah tercemar logam timbal, kadmium dan seng, dan sawi segar untuk logam kadmium yaitu 0,2100 ± 0,0053 mg/kg telah melewati ambang batas dari yang telah ditetapkan oleh WHO yaitu 0,2000 mg/kg, sedangkan perebusan menurunkan kadar ketiga logam tersebut. Kata kunci: sawi, industri, timbal, kadmium, seng, atom. spektrofotometri serapan

ANALYSIS OF PLUMBUM, CADMIUM and ZINCUM in PLANTED MUSTARD GREEN (Brassica chinensis L.) AROUND FACTORY of KIM AREA WITH ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTARCT Mustard green is vegetable type which liked by many people. This vegetable containing many mineral and vitamin. Growth specially vegetable, representing mediator absorbtion of metal. Vegetable wich is growth in industrial region of steel will be impure of plumbun, cadmium and zink. The determining of plumbum, cadmium and zinc was carried out atomic absorbtion spectrofotometry air-acetilen, mean while impure of plumbum was carried out atomic absorption spectrofotometry graphite furnace way. Qualitative analysis of plumbum, cadmium and zinc was carried out using dithizon 0,005% b/v reagent with different ph. Both the test showed positive result of plumbum, cadmium, and zinc for two sample. Quantitative analysis of plumbum, cadmium and zinc content was carried out by atomic absorption spectrophotometry at wavelength 217,0 nm; 228,8 nm dan 213,9 nm, respectively. The result of fresh mustard green is showed that average of plumbum is 0,1155 ± 0,0045 mg/kg, average of cadmium is 0,2100 ± 0,0053 mg/kg, and the average of zinc is 2,8039 ± 0,0551 mg/kg. The result showed that the average of plumbun content in the boiled mustard green sample was 0,0959 ± 0,0021 mg/kg, the average of cadmium is 0,1383 ± 0,0070 mg/kg, and the average of zinc is 2,1105 ± 0,0837 mg/kg. The results of research showed that mustard green has contaminated with plumbum, cadmium and zinc, and fresh mustard green for cadmium is 0,2100 ± 0,0053 mg/kg already passed the limit which specified by WHO is 0,2000 mg/kg. While poaching degrade third rate of metal. Key words: mustard green, industry, plumbum, cadmium, zinc, atomic absorption spectrofotometry

DAFTAR ISI Halaman Judul... Halaman Pengesahan... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... i ii iii iv viii xiii xiv xv BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 2 1.3 Hipotesis... 2 1.4 Tujuan Penelitian... 3 1.5 Manfaat Penelitian... 3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 4 2.1 Uraian Tanaman... 4 2.2 Logam... 4 2.3 Industri Baja... 5 2.4 Cemaran Logam Berat... 6 2.5 Timbal... 6 2.5.1 Penggunaan Timbal... 7 2.5.2 Toksisitas Timbal... 7 2.6 Kadmium... 8 2.6.1 Penggunaan Kadmium... 8

2.6.2 Toksisitas Kadmium... 9 2.7 Seng... 9 2.7.1 Penggunaan Seng... 9 2.7.2 Toksisitas Seng... 10 2.8 Spektrofotometri Serapan Atom... 10 2.9 Sistem Atomisasi... 12 2.9.1 Sistem Atomisasi Nyala... 12 2.9.2 Sistem Atomisasi dengan Elektrothermal (Tungku)... 13 2.10 Parameter Analisis... 14 2.10.1 Kecermatan (Akurasi)... 14 2.10.2 Ketepatan (Presisi)... 14 2.10.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 15 BAB III METODOLOGI PENELITIAN... 16 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian... 16 3.2 Bahan-bahan... 16 3.2.1 Sampel... 16 3.2.2 Pereaksi... 16 3.3 Alat-alat... 17 3.4 Rancangan Penelitian... 17 3.4.1 Pembuatan Pereaksi... 17 3.4.1.1 Larutan HNO 3 5N... 17 3.4.1.2 Larutan NH 4 OH 1N... 17 3.4.1.3 Larutan Dithizone 0,005% b/v... 17 3.4.1.4 KCN 10% b/v... 17

3.4.2 Metode Pengambilan Sampel... 18 3.4.3 Penyiapan Sampel... 18 3.4.4 Proses Destruksi... 19 3.4.5 Pembuatan Larutan Sampel... 19 3.5 Analisis Kualitatif... 20 3.5.1 Analisis Kualitatif untuk Timbal... 20 3.5.2 Analisis Kualitatif untuk Kadmium... 20 3.5.3 Analisis Kualitatif untuk Seng... 20 3.6 Analisis Kuantitatif... 20 3.6.1 Pemilihan Lampu Katoda... 20 3.6.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum... 21 3.6.3 Timbal... 21 3.6.3.1 Pembuatan Larutan Standar... 21 3.6.3.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Timbal... 21 3.6.3.3 Penetapan Kadar Timbal dalam Sampel... 22 3.6.4 Kadmium... 22 3.6.4.1 Pembuatan Larutan Standar... 22 3.6.4.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Kadmium... 23 3.6.4.3 Penetapan Kadar Kadmium dalam Sampel... 23 3.6.5 Seng... 24 3.6.5.1 Pembuatan Larutan Standar... 24 3.6.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Seng... 24 3.6.5.3 Penetapan Kadar Seng dalam Sampel... 24

3.7 Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 25 3.8 Analisis Data secara Statistik... 26 3.8.1 Analisis dengan Uji Q... 26 3.8.2 Rata-rata Kadar Timbal, Kadmium dan Seng... 26 3.8.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata... 27 3.9 Penentuan Batas/Limit Deteksi dan Batas/Limit Kuantitasi... 28 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 29 4.1 Penetapan Kadar Air... 29 4.2 Analisis Kualitatif... 29 4.3 Analisis Kuantitatif... 30 4.3.1 Kurva Kalibrasi Timbal, Kadmium dan Seng... 30 4.3.1.1 Timbal... 30 4.3.1.2 Kadmium... 31 4.3.1.3 Seng... 31 4.3.2 Penetapan Kadar Timbal, Kadmium dan Seng Pada Sampel... 32 4.4 Analisis Data secara Statistik... 34 4.4.1 Analisis dengan Uji Q... 34 4.4.2 Analisis Lanjutan (Uji Beda Nilai Rata-rata)... 34 4.5 Batas/Limit Deteksi (LOD) dan Batas/Limit Kuantitasi (LOQ)... 35 4.6 Uji Perolehan Kembali (Recovery)... 36 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 38 5.1. Kesimpulan... 38 5.2. Saran... 38

DAFTAR PUSTAKA... 39 LAMPIRAN... 41

DAFTAR TABEL Tabel 1 Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95%... 26 Tabel 2 Hasil Analisis Kualitatif Timbal, Kadmium dan Seng dalam Sampel... 29 Tabel 3 Data Absorbansi dan Konsentrasi Pengukuran... 33 Tabel 4 Tabel 5 Tabel 6 Data Hasil Analisis dengan Uji Q pada Sawi Rebus dan Segar... 34 Data Hasil Uji Beda Nilai Rata-rata antara Sawi Rebus dan Sawi Segar... 34 Uji Parameter LOD dan LOQ untuk Validasi Metode Pengukuran Ketiga Logam dalam Sampel Berdasarkan Konsentrasi... 35 Tabel 7 Perhitungan Perolehan Kembali (%)... 36 Tabel 8 Nilai Kritik Distribusi t... 91 Tabel 9 Nilai Kritik Distribusi F... 92

DAFTAR GAMBAR Gambar 1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom... 11 Gambar 2 Kurva Kalibrasi Timbal... 30 Gambar 3 Kurva Kalibrasi Kadmium... 31 Gambar 4 Kurva Kalibrasi Seng... 32 Gambar 5 Sayur Sawi yang dijadikan Sampel... 41 Gambar 5. Sayur Sawi yang telah dikeringkan... 45 Gambar 6. Sayur Sawi yang telah direbus... 45 Gambar 7. Uji Kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada Sawi Segar dan Sawi Rebus... 48 Gambar 8. Alat Spektrofotometer Serapan Atom A-A... 88 Gambar 9. Monitor Alat... 88 Gambar 10. Serangkaian Alat Spektrofotometer Serapan Atom GF-AAS... 89 Gambar 11. Tempat Sampel pada GF-AAS... 90

DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1 Gambar Sampel Sayur Sawi... 41 Lampiran 2 Perhitungan Penetapan Kadar Air Metode Gravimetri... 42 Lampiran 3 Gambar Hasil Pengeringan dan Perebusan Sampel... 45 Lampiran 4 Flowsheet Destruksi Kering... 46 Lampiran 5 Lampiran 6 Lampiran 7 Lampiran 8 Lampiran 9 Uji kualitatif Logam Timbal, Kadmium dan Seng pada Sawi Segar dan Sawi Rebus... 47 Data Pengukuran Logam Timbal secara Spektrofotometri Serapan Atom Graphit Furnace... 48 Data Kalibrasi Timbal dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).... 49 Data Pengukuran Logam Kadmium secara Spektrofotometri Serapan Atom Nyala Asetilen-Udara... 53 Data Kalibrasi Kadmium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).... 55 Lampiran 10 Data Pengukuran Logam Seng secara Spektrofotometri Serapan Atom Nyala Asetilen-Udara... 57 Lampiran 11 Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).... 59 Lampiran 12 Contoh Perhitungan Kadar Timbal, Kadmium atau Seng dalam Sampel... 61 Lampiran 13 Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Timbal, Kadmium dan Seng dari Sawi Rebus dan Sawi Segar... 63 Lampiran 14 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Timbal dalam Sawi Segar (Brassica chinensis L.)... 65 Lampiran 15 Data Hasil Uji Perolehan Kembali Timbal dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.)... 66 Lampiran 16. Uji Recovery Timbal... 67

Lampiran 17. Data Hasil Uji Perolehan Kembali Kadmium dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.)... 68 Lampiran 18. Uji Recovery Kadmium... 69 Lampiran 19. Data hasil Uji Perolehan Kembali Seng dalam Sawi Segar (Brasicca chinensis L.)... 70 Lampiran 20. Uji Recovery Seng... 71 Lampiran 21. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sawi Rebus... 72 Lampiran 22. Perhitungan Statistik Kadar Timbal pada Sawi Segar... 73 Lampiran 23. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sawi Rebus... 74 Lampiran 24. Perhitungan Statistik Kadar Kadmium pada Sawi Segar... 75 Lampiran 25. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Sawi Rebus... 76 Lampiran 26. Perhitungan Statistik Kadar Seng pada Sawi Segar... 77 Lampiran 27. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Timbal Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar... 78 Lampiran 28. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Kadmium Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar... 79 Lampiran 29. Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Seng Antara Sawi Rebus dan Sawi Segar... 81 Lampiran 30. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Timbal... 83 Lampiran 31. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Kadmium... 85 Lampiran 32 Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Seng... 86

Lampiran 33 Alat Spektrofotometer Serapan Atom A-A... 87 Lampiran 34 Alat Spektrofotometer Serapan Atom GF AAS... 88 Lampiran 35. Tabel Nilai Kritik Distribusi t... 91 Lampiran 36. Tabel Nilai Kritik Distribusi F... 92