IDENTIFIKASI KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI BUAH KECOMBRANG (Etlingera elatior) DAN UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDAN MINYAK ATSIRI SERTA EKSTRAK AIR DAN EKSTRAK ETANOLDENGAN METODE DPPH SKRIPSI MUTIARA SARAGIH 080802056 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
IDENTIFIKASI KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI BUAH KECOMBRANG (Etlingera elatior) DAN UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDAN MINYAK ATSIRI SERTA EKSTRAK AIR DAN EKSTRAK ETANOL DENGAN METODE DPPH SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains MUTIARA SARAGIH 080802056 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
PERSETUJUAN Judul : IDENTIFIKASI KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI BUAH KECOMBRANG (Etlingera elatior) DAN UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDAN MINYAK ATSIRI SERTA EKSTRAK AIR DAN EKSTRAK ETANOL DENGAN METODE DPPH Kategori Nama : SKRIPSI : MUTIARA SARAGIH Nomor Induk Mahasiswa : 080802056 Program Departemen Fakultas : SARJANA (S1) KIMIA : KIMIA : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Disetujui di Medan, Januari 2013 Komisi Pembimbing Pembimbing II Pembimbing I Dra. Herlince Sihotang, M.Si Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc NIP: 195503251986012002 NIP: 195106301980021001 Diketahui/ Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS NIP: 195408301985032001
PERNYATAAN IDENTIFIKASI KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI BUAH KECOMBRANG (Etlingera elatior) DAN UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDAN MINYAK ATSIRI SERTA EKSTRAK AIR DAN EKSTRAK ETANOL DENGAN METODE DPPH SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Januari 2013 MUTIARA SARAGIH 080802056
PENGHARGAAN Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, sang Juruselamat yang telah memberi segalanya dan juga memampukan penulis untuk menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan sarjana sains di Fakultas MIPA USU. Adapun judul skripsi ini adalah Identifikasi Komponen Kimia Minyak Atsiri Buah Kecombrang (Etlingera elatior) dan Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri dan Ekstrak Air dengan Metode DPPH. Adapun rasa terima kasih yang ingin penulis sampaikan kepada : Bapak Prof. Dr. Jamaran Kaban, M,Sc selaku pembimbing I dan Ibu Dra. Herlince Sihotang, M,Si selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu selama penulis melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga selesai. Bapak dan Ibu Dosen/Staff Pengajar di Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU yang telah membimbing penulis selama masa perkuliahan dan penelitian. Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Albert Pasaribu, M,Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia, serta seluruh staff pengajar Departemen Kimia FMIPA USU yang telah membimbing penulis selama perkuliahan. Teman-teman satu tim di Laboratorium Kimia Organik : k silo, b christy, deny, sion, Samuel, bayu, egi, despita, naomi, rimenda, yabes, sophia dan dian. Sahabat serta keluarga keduaku Micomie : b donald, k dewi, sondang, defi, cristin serta adik-adik kelompokku nia, yuni, ruth, indayana, hotlan, yuanda, malem, dan nora yang selalu memberi semangat buat penulis. Teman-teman yang banyak membantu penulis selama penelitian : noaksen, b edi tantono, k vasca, b frans serta teman-teman stambuk 2008 yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Akhirnya, penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak dan Ibu tercinta Ir. S. Saragih dan N. Purba serta kakak Andina S. Saragih. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna karena keterbatasan penulis. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi penelitian dan ilmu pengetahuan. Medan, Penulis Mutiara Saragih
ABSTRAK Minyak atsiri buah kecombrang (Etlingera elatior) telah diisolasi dengan metode hidrodestilasi menggunakan alat Stahl. Buah kecombrang dihidrodestilasi selama ± 4-5 jam menghasilkan minyak atsiri 0,023% (v/b). Ampas dari hidrodestilasi diekstraksi dengan pelarut air dan etanol, diperoleh kadar ekstrak air 0,222% dan kadar ekstrak etanol 11,113%. Komponen kimia minyak atsiri buah kecombrang dianalisis menggunakan GC-MS menunjukkan ada 22 senyawa dan beberapa senyawa utamanya antara lain yaitu n-decanal (1,41%), myristaldehida (41,04%), 1-dodecanol (33,07%), asam dodecanoat (8,67%), dodecyl ester (4,54%), alpha-humulene (0,15%), 1,6,10-dodecatrien-3-ol (0,21%). Uji aktivitas antioksidan minyak atsiri, ekstrak air dan ekstrak etanol buah kecombrang dilakukan dengan metode DPPH. Nilai IC 50 masing-masing secara berurutan 122,51 mg/l, 922,69 mg/l dan 13,39 mg/l.
ABSTRACT Essential oil of the Kecombrang fruits (Etlingera elatior) has been isolated with hydrodestillation method using Stahl, hydrodestillated for ± 4 5 hours produced essential oil 0.023% (v/b). Residue from the hidrodestillation extracted with water dan ethanol as solvent, resulted water extract (0.222%) and ethanol extract (11.113%). The components of kecombrang fruit oil has been analyzed with GC-MS showed 22 compounds and some major compounds such as n-decanal (1.41%), myristaldehide (41.04%), 1-dodecanol (33.07%), dodecanoic acid (8.67%), dodecyl ester (4.54%), alpha-humulene (0.15%), and 1,6,10- dodecatrien-3-ol (0.21%). Antioxidant activity from essential oil, water and ethanol extracts of Kecombrang fruit were determinated with scavenging DPPH method. The value of IC 50 122.51 mg/l, 922.69 mg/l and 13.39 mg/l respectively.
DAFTAR ISI Halaman PERSETUJUAN PERNYATAAN PENGHARGAAN ABSTRAK ABSTRACT DAFTAR ISI DAFTAR GAMBAR DAFTAR TABEL DAFTAR LAMPIRAN iii iv v vi vii viii xi xii xiii BAB 1. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 2 1.3 Pembatasan Masalah 2 1.4 Tujuan Penelitian 2 1.5 Manfaat Penelitian 2 1.6 Metodologi Penelitian 3 1.7 Lokasi Penelitian 3 BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tumbuhan Kecombrang 4 2.1.1 Sifat Antioksidan 7 2.1.2 Sifat Antimikroba 11 2.2 Minyak Atsiri 12 2.2.1 Metode Isolasi 14 2.2.2 Komposisi Kimia 17 2.2.3 Biosintesis 18 2.3 Analisis Komponen Minyak Atsiri 21 2.3.1 Gas Kromatografi Spektroskopi Massa 21 Instrumen Metode 2.3.2 Spektroskopi Infra Merah 26 BAB 3. METODE PENELITIAN 3.1 Alat-alat 28 3.2 Bahan-bahan 29 3.3 Prosedur Penelitian 30 3.3.1 Penyediaan Sampel 30 3.3.2 Ektraksi Buah Kecombrang 30 3.3.2.1 Isolasi Minyak Atsiri Buah Kecombrang dengan Alat Destilasi Stahl 30
3.3.2.2 Pembuatan Ekstrak Air Buah Kecombrang 30 3.3.2.3 Pembuatan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 31 3.3.3 Skrining Fitokimia 31 3.3.4 Analisis Minyak Atsiri Buah Kecombrang dengan GC-MS 32 3.3.4.1 Analisis GC-MS 32 3.3.4.2 Analisis FT-IR 33 3.3.5 Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri, Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang dengan Metode DPPH 33 3.3.5.1 Pembuatan Larutan DPPH 33 3.3.5.2 Pembuatan Variasi Minyak Atsiri, Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 33 3.3.5.3 Uji Aktivitas Antioksidan 34 3.3.5.3.1 Larutan Blanko 34 3.3.5.3.2 Uji Aktivitas Antioksidan Sampel 34 3.4 Bagan Penelitian 35 3.4.1 Isolasi Minyak Atsiri Buah Kecombrang Dengan Destilasi Stahl 35 3.4.2 Skrining Fitokimia 36 3.4.3 Uji Sifat Antioksidan Minyak Atsiri, Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah 36 Kecombrang dengan Metode DPPH 3.4.3.1 Pembuatan Larutan DPPH 0,03 mm 36 3.4.3.2 Pembuatan Variasi Minyak Atsiri, Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 37 3.4.3.3 Uji Aktivitas Antioksidan 38 BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penelitian 40 4.1.1 Ekstraksi Buah Kecombrang 40 4.1.1.1 Penentuan Kadar Minyak Atsiri 40 4.1.1.2 Penentuan Kadar Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol 40 4.1.2 Hasil Analisa Dengan GC-MS 42 4.1.3 Hasil Analisa FT-IR 44 4.1.4 Hasil Uji Aktivitas Antioksidan 45 4.2 Pembahasan 46 4.2.1 Minyak Atsiri Hasil Proses Destilasi dengan Alat Stahl 46 4.2.2 Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 47 4.2.3 Analisis Minyak Atsiri Buah Kecombrang 50 4.2.4 Hasil Uji Antioksidan Minyak Atsiri, Ekstrak air dan Ekstrak etanol 64 BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 66 5.2 Saran 66 DAFTAR PUSTAKA 67 LAMPIRAN 71
DAFTAR GAMBAR Gambar 2.1. Batang Tanaman Kecombrang 6 Gambar 2.2. Bunga Kecombrang 7 Gambar 2.3. Buah Kecombrang 8 Gambar 2.4. Biji Kecombrang 8 Gambar 2.5. Biosintesis Terpenoid 20 Gambar 2.6. Perubahan Senyawa Monoterpen 21 Gambar 2.7. Reaksi Biogenetik Beberapa Seskuiterpena 22 Gambar 2.8. Skema Alat Gas Kromatografi 24 Gambar 2.9. Skema Alat Spektroskopi Massa 25 Gambar 4.1. Kromatogram Hasil Analisa GC Minyak Atsiri Buah Kecombrang 42 Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Minyak Atsiri Buah Kecombrang 44 Gambar 4.3. Spektrum Massa Senyawa N-Decanal 50 Gambar 4.4. Pola Fragmentasi Senyawa N-Decanal 51 Gambar 4.5. Spektrum Massa Senyawa Myristaldehida 52 Gambar 4.6. Pola Fragmentasi Senyawa Myristaldehida 53 Gambar 4.7. Spektrum Massa Senyawa 1-Dodecanol 54 Gambar 4.8. Pola Fragmentasi Senyawa 1-Dodecanol 55 Gambar 4.9. Spektrum Massa Senyawa Asam Dodecanoat 56 Gambar 4.10. Pola Fragmentasi Senyawa Asam Dodecanoat 57 Gambar 4.11. Spektrum Massa Senyawa Dodecyl Ester 58 Gambar 4.12. Pola Fragmentasi Senyawa Dodecyl Ester 59 Gambar 4.13. Spektrum Mass Senyawa Alpha-humulene 60 Gambar 4.14. Pola Fragmentasi Senyawa Alpha-humulene 61 Gambar 4.15. Spektrum Massa Senyawa 1,6,10-dodecatrien-3-ol 62 Gambar 4.16. Pola Fragmentasi Senyawa 1,6,10-docecatrien-3-ol 63
DAFTAR TABEL Tabel 4.1. Minyak Atsiri Buah Kecombrang Segar yang Diperoleh dengan Metode Hidrodestilasi 40 Tabel 4.2. Hasil Ekstraksi Ekstrak Air Buah Kecombrang 40 Tabel 4.3. Hasil Ekstraksi Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 41 Tabel 4.4. Senyawa Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Buah Kecombrang yang tergolong minyak atsiri 43 Tabel 4.5. Senyawa Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Buah Kecombrang yang tergolong sebagai senyawa volatile 43 Tabel 4.6. Hasil Pengukuran Absorbansi Minyak Atsiri Buah Kecombrang 45 Tabel 4.7. Hasil Pengukuran Absorbansi Ekstrak Air Buah Kecombrang 46 Tabel 4.8. Hasil Pengukuran Absorbansi Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 46 Tabel 4.9. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Air Buah Kecombrang 49 Tabel 4.9. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 47
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran 1. Pembuatan Variasi Konsentrasi Sampel 61 Lampiran 2. Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Buah Kecombrang 63 Lampiran 3. Perhitungan Nilai IC 50 Minyak Atsiri 64 Lampiran 4. Grafik % Peredaman Vs Konsentrasi (ppm) 65 Lampiran 5. Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Ekstrak Air Buah Kecombrang 66 Lampiran 6. Perhitungan Nilai IC 50 Ekstrak Air 67 Lampiran 7. Grafik % Peredaman Vs Konsentrasi (ppm) 68 Lampiran 8. Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 69 Lampiran 9. Perhitungan Nilai IC 50 Ekstrak Etanol 70 Lampiran 10. Grafik % Peredaman Vs Konsentrasi (ppm) 77