MBAHASA DAN PEM AF) our (MOCA. penelitian ( nm c ur (MOCAF. ditunjukkan OCAF. substansi A k. komposisi. cak gelomban. ktan.

Transkripsi

1 IV. HASIL D DAN PEM MBAHASA AN A. Reflektan R N Near Infrareed Modified Cassava Flo our (MOCA AF) Peranngkat NIRF Flex Fiber Optic Solid ds N-500 yang digunakkan dalam p penelitian in ni, akan mennghasilkan daata pengukurran berupa ddata pantulann (reflektan ( (R)) radiasi NIR dengan n panjang geelombang nm n atau ccm-1 dengann interval 4 (empat) cm-1. Data reflekktan atau panntulan sampeel modified c cassava flou ur (MOCAF F) dengan haasil pengukuuran NIR padda panjang gelombang g nm mem miliki tingkatt pantulan yang y berbedda-beda, hall ini dapat d ditunjukkan pada Gambar 10. N pada 700 sampel MO OCAF. Gambar 11 Kurva spektrum reeflektan (R) NIR Menuurut Ruiz (2001) dallam Andriaanyta (20066) menyatakkan setiap s substansi baahan atau material m bioologi memiliiki spektrum m NIR yang spesifik. komposisi kimia dan A Apabila diuuji 2 (dua) sampel bahhan yang mempunyai m k komposisi fi berbedaa, maka akann terlihat perrbedaan spekktrum NIR yang fisik y dapat d dilihat pada perbedaan puncak-punc p cak gelomban ng pada spekktrum reflek ktan. 41

2 Dari kurva diatas (Gambar 11), hampir seluruh sampel MOCAF menunjukkan bentuk spektrum yang sama, tetapi dengan tingkat reflektan yang berbeda-beda. Hal ini menunjukkan bahwa setiap MOCAF memiliki komposisi kimia, seperti kadar air, kadar abu, ph, dan kadar amilosa yang berbeda-beda. Pada kurva spektrum reflektan NIR MOCAF diatas terlihat banyak guncangan (noise) serta kurang bagusnya bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang dibangun, karena itu kurva tersebut diberikan proses urutan perlakuan data (data treatment) pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan komposisi kimia MOCAF. Perlakuan data yang sesuai pada persamaan regresi kalibrasi, tergantung pada nilai koefisien determinasi (R 2 ) yang tertinggi dan standar error serta koefisien keragaman yang terendah dari data lain yang telah diberikan perlakuan sebelumnya atau tidak diberikan perlakuan sama sekali. Perlakuan data pada kurva spektrum reflektan NIR dengan kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik diberikan pada pendugaan kadar air, kadar abu, ph, dan kadar amilosa MOCAF dengan metode PCR serta pendugaan kadar abu, ph, dan kadar amilosa MOCAF dengan metode PLS. Kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik dapat dilihat pada Gambar 11. Gambar 12 Kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. 42

3 Kemudian pada kurva spektrum reflektan NIR pendugaan kadar air MOCAF dengan menggunakan metode PLS diberikan perlakuan data yaitu penghalusan rataan setiap 3 titik. Pada Gambar 12 menunjukkan kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan perlakuan data yaitu penghalusan rataan setiap 3 titik. Gambar 13 Kurva spektrum reflektan NIR MOCAF dengan perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik. Penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points) pada kurva reflektan NIR digunakan untuk menghaluskan kurva spektrum reflektan NIR pada panjang gelombang nm, yang mengalami guncangan (noise) pada data saat pengukuran NIR dan memperkecil galat (kekeliruan) yang terjadi selama proses pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium, tanpa menghilangkan informasi spektrum yang ada (Tiaprasit dan Sangpithukwong, 2010). Banyaknya guncangan-guncangan (Gambar 11) disebabkan intensitas pantulan NIR dari MOCAF yang mencapai sensor pada peralatan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 cukup lemah akibat penyerapan oleh kadar pati yang mencakup ± 73.0% dari komposisi bahan kimia dalam MOCAF. Derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik (second derivative Savitzky- Golay 9 points) digunakan untuk untuk mereduksi efek basis dari adanya pertambahan dari proses absorban (shoulder effect) serta menghilangkan masalah basis kemiringan persamaan regresi (Tiaprasit dan Sangpithukwong, 2010). Sedangkan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan 43

4 derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik akan memperoleh bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang optimum (Blanco dan Villarroya, 2002 dalam Yogaswara, 2005). Menurut Mohsenin (1984), sinar yang dipancarkan dari sumber ke bahan organik, sekitar 4% akan dipantulkan kembali oleh permukaan luar (regular refraction) dan sisanya sekitar 96% akan masuk kedalam produk tersebut yang selanjutnya mengalami penyerapan (absorption), pemantulan (body reflection), penyebaran (scattering), dan penerusan cahaya (transmitten). Bahan pertanian pada umumnya tidak tembus cahaya, oleh karena itu analisis NIR cenderung menggunakan reflektan dan absorban daripada transmitan. Metode NIR mengukur besarnya parameter optik (reflektan, transmitan, atau absorban) akibat interaksi antara gelombang cahaya (photon) dengan molekul-molekul materi. Pada saat radiasi infrared mengenai sampel padat, beberapa dipantulkan (specular reflectance) dari permukaan sampel. Proporsi radiasi lainnya masuk ke sampel dan diserap (absorption) sekitar 2 mm. Radiasi yang tidak diserap diteruskan melalui sampel atau dipantulkan dari dalam sampel (diffuse reflectance) (Dryden, 2003). B. Absorban Near Infrared Modified Cassava Flour (MOCAF) Data reflektan tersebut secara tidak langsung digunakan untuk mengukur jumlah komposisi kimia yang diabsorbansi oleh sampel. Data absorban (penyerapan) didapatkan dengan menggunakan transformasi log (1/R) data reflektan. Transformasi ini dilakukan karena komposisi kimia suatu bahan mempunyai hubungan linier dengan data absorban NIR (Mohsenin, 1984). Komposisi kimia bahan tertentu akan mengalami penyerapan cahaya, hal ini dapat ditunjukkan dengan adanya puncak-puncak gelombang pada kurva spektrum absorban NIR. Puncak gelombang absorban inframerah dekat MOCAF terjadi pada panjang gelombang 1200 nm, 1460 nm, nm, 1940 nm, 2100 nm, 2280 nm, 2310 nm, 2360 nm, dan 2460 nm. Penyerapan panjang gelombang tertentu oleh kandungan komposisi kimia tertentu ditunjukkan oleh terjadinya puncak-puncak gelombang pada kurva absorban NIR, semakin besar komposisi kimia suatu bahan, maka penyerapan 44

5 a akan semakiin besar dann juga puncaak gelomban ng semakin ttinggi. Kurvaa spektrum a absorban (lo og (1/R)) NIR R pada 70 saampel MOCAF dapat dillihat pada Gambar G 13. G Gambar 144 Kurva sepektrum absorban a (log (1/R)) N NIR pada 70 7 sampel F. MOCAF Padaa radiasi NIR R yang dipaancarkan oleeh sumber raadiasi berko orespodensi d dengan frek kuensi vibrassi dari moleekul-moleku ul yang ada di dalam bahan b akan t terjadi penyerapan cahaaya (photon) yang besar oleh molekkul-molekul C-H, O-H, C C-N, dan N--H. Radiiasi NIR yaang dipantuulkan dari MOCAF M daapat digunaakan untuk m menduga ko omposisi kim mia seperti kadar air, abu, a amilosaa, dan ph. Data yang d diperoleh diimasukkan dalam d perhittungan kalibbrasi. Jumlahh dari radiassi pantulan s sampel dijad dikan sebagaai data reflekktan (R) darri MOCAF. N Nilainya dieekspresikan s sebagai log (1/R), ( yang memberi m nillai tinggi pad da level tinggi absorban.. Punccak gelombaang spektrum m absorbann inframerahh dekat MO OCAF pada G Gambar 144, menyatakkan bahwa puncak gelombang g terjadi padda panjang g gelombang nm (Hong eet al., 1995). Hal ini meenunjukkan penyerapan p 45

6 cahaya yang tinggi oleh kadar amilosa. Pendugaan kadar amilosa sebagai komponen kedua sampel MOCAF didukung dengan data hasil uji kimiawi bahwa kadar amilosa pada MOCAF yang dipakai pada penelitian ini berkisar 27 32%. Pendugaan kadar amilosa MOCAF didukung oleh informasi yang ada, bahwa komposisi kimia tersebut berada pada urutan kedua setelah kadar pati (Rahman, 2007 dan Panikulata, 2008). Gambar 14 terlihat puncak gelombang penyerapan juga terjadi pada panjang gelombang 1940 nm dan 1200 nm. Puncak gelombang ini berhubungan erat dengan penyerapan cahaya oleh kadar air, dimana kadar air merupakan komposisi keempat MOCAF. Penentuan kadar air MOCAF berdasarkan hasil analisis proksimat menunjukkan bahwa kadar air merupakan komponen keempat sampel MOCAF dengan nilai berkisar 10 13%. Hal ini juga didukung oleh informasi yang ada, bahwa kadar air merupakan komposisi kimia keempat setelah kadar pati, amilosa, dan amilopektin (Rahman, 2007 dan Panikulata, 2008). Pada puncak gelombang 1940 nm adalah penyerapan air yang cukup tinggi dan telah digunakan untuk menentukan kadar air bahan oleh Osborne et al. (1993). Hal ini sesuai juga dengan penelitian Williams dan Norris (1990) yang menyatakan bahwa kadar air menyerap NIR pada panjang gelombang antara nm dan nm. Gambar 14 terlihat puncak gelombang absorban juga terjadi pada panjang gelombang 1440 sampai 1590 nm. Puncak gelombang ini berhubungan erat dengan penyerapan cahaya oleh ph, dimana ph merupakan salah satu sifat kimia MOCAF. Penentuan ph MOCAF berdasarkan hasil pengukuran ph-meter menunjukkan bahwa ph merupakan komponen derajat keasaman MOCAF dengan nilai cenderung rendah berkisar Hal ini juga didukung oleh informasi yang ada, bahwa ph merupakan komposisi kimia yang memperlihatkan derajat keasaman dari bahan MOCAF (Rahman, 2007 dan Panikulata, 2008). Kemudian pada gambar tersebut terlihat bahwa puncak gelombang penyerapan lainnya terjadi pada kisaran panjang gelombang 1000 nm dan 1180 nm. Absorban pada kisaran panjang gelombang ini, mengindikasikan adanya kadar abu MOCAF. Pendugaan kadar abu sebagai komponen kedelapan sampel MOCAF didukung pula dengan data hasil analisis proksimat ada sebesar

7 1.0% dan juga didukung oleh informasi yang ada menurut Rahman (2007) dan Panikulata (2008). Pada kurva spektrum absorban NIR MOCAF diatas terlihat banyak guncangan (noise) serta kurang bagusnya bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang dibangun, karena itu kurva tersebut diberikan proses perlakuan data pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan komposisi kimia MOCAF. Pemberian perlakuan data tersebut harus sesuai dengan persamaan regresi kalibrasi yang dibangun sehingga nilai koefisien determinasi (R 2 ) yang tertinggi dan standar error (SE) serta koefisien keragaman (CV) yang terendah dari data analisis lain yang telah diberikan perlakuan sebelumnya atau tidak diberikan perlakuan sama sekali. Perlakuan data pada kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik, diberikan pada pendugaan kadar air dan kadar abu MOCAF dengan metode PCR. Pada Gambar 15 menunjukkan kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Gambar 15 Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik Perlakuan data pada kurva spektrum absorban NIR dengan penghalusan rataan setiap 3 titik, diberikan pada pendugaan kadar amilosa MOCAF dengan metode PCR. Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data penghalusan rataan setiap 3 titik dapat dilihat pada Gambar

8 Gambar 16 Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data yaitu penghalusan rataan setiap 3 titik. Pada kurva spektrum absorban NIR pendugaan kadar air, kadar abu, ph, dan kadar amilosa MOCAF dengan metode PLS serta pendugaan ph MOCAF dengan metode PCR diberikan perlakuan data dengan kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada Gambar 17 dapat terlihat kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Gambar 17 Kurva spektrum absorban NIR MOCAF dengan perlakuan data yaitu kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. 48

9 Pada kurva spektrum absorban NIR MOCAF terlihat banyak guncanganguncangan (Gambar 14), hal ini disebabkan intensitas pantulan NIR dari MOCAF yang mencapai sensor pada peralatan NIRFlex Fiber Optic Solids N-500 cukup lemah akibat penyerapan oleh kadar pati yang mencakup ± 73.0% dari komposisi bahan kimia dalam MOCAF. Untuk mengatasi hal tersebut maka kurva spektrum absorban perlu diberikan perlakuan data yang telah diterangkan tersebut. Setiap perlakuan data yang diberikan pada kurva spektrum absorban NIR mempunyai fungsi yang berbeda-beda. Penghalusan rataan setiap 3 titik (smooth average 3 points) pada kurva spektrum absorban NIR digunakan untuk menghaluskan kurva spektrum reflektan NIR pada panjang gelombang nm, yang mengalami guncangan (noise) pada data saat pengukuran NIR dan memperkecil galat yang terjadi selama proses pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium, tanpa menghilangkan informasi spektrum yang ada (Tiaprasit dan Sangpithukwong, 2010). Derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik digunakan untuk untuk mereduksi efek basis dari adanya pertambahan dari proses absorban (shoulder effect) serta menghilangkan masalah basis kemiringan persamaan regresi (Tiaprasit dan Sangpithukwong, 2010). Sedangkan kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik, akan memperoleh bentuk dan model persamaan regresi kalibrasi yang optimum serta galat yang diperoleh pada saat pengukuran NIR dan analisis kimiawi laboratorium semakin kecil (Blanco dan Villarroya, 2002 dalam Yogaswara, 2005). C. Analisis Data Kimiawi Laboratorium dengan Metode Konvensional pada Komposisi Kimia Modified Cassava Flour (MOCAF) Data analisis kimiawi laboratorium dari 70 sampel modified cassava flour (MOCAF) dapat dilihat pada Lampiran 1 5. Lampiran 6 dan 7 menunjukkan data statistik komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium dengan metode konvensional pada tahap kalibrasi dan validasi untuk masukan data reflektan dan absorban NIR menggunakan metode PCR dan PLS. 49

10 Dari Tabel 6 terlihat bahwa nilai rata-rata komposisi kimia MOCAF yang di analisis kimiawi laboratorium. Kadar air MOCAF memegang peranan penting dalam daya tahan bahan terhadap serangan mikroba dan serangga serta memperpanjang umur simpan bahan (Winarno, 2002). Kadar air MOCAF sebesar 11.73%, telah memenuhi SNI tentang Syarat Mutu Tepung Singkong dan CODEX STAN (Rev ) tentang Syarat Mutu Edible Cassava Flour. Hal ini ditunjukkan dari nilai kadar air berada dibawah standar maksimum persyaratan mutu yang telah ditetapkan. Kadar abu adalah zat anorganik atau unsur mineral dimana dalam proses pembakaran, bahan-bahan organik terbakar kecuali zat anorganik yang tersisa sebagai kadar abu (Winarno, 2002). Sedangkan menurut Soebito (1988) dalam Febriyanti (1990), kadar abu merupakan komponen yang tidak menguap, tetap tinggal dalam pembakaran dan pemijaran senyawa organik, kadar abu disebut juga sebagai mineral. Kadar abu MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium sebesar 0.79%. Kadar abu MOCAF telah memenuhi SNI tentang Syarat Mutu Tepung Singkong, dengan kadar abu maksimal 1.5% serta CODEX STAN (Rev ) tentang Syarat Mutu Edible Cassava Flour, dengan kadar abu maksimal 3%. Nilai ph MOCAF cenderung rendah dibandingkan dengan tepung tapioka dan terigu yaitu 4.80 (Rahman, 2007 dan Panikulata, 2008). Hal ini dapat dipahami bahwa pada proses pembuatan MOCAF proses fermentasi memang sengaja dilakukan. Subagio et al. (2008) melaporkan bahwa mikroba yang tumbuh pada singkong selama proses fermentasi akan menghasilkan enzim pektinolitik dan selulolitik yang dapat menghancurkan dinding sel singkong sehingga terjadi pembebasan granula pati yang selanjutnya akan terhidrolisis dan menghasilkan monosakarida yang akan digunakan oleh mikroba untuk membentuk asam-asam organik. Nilai ph MOCAF tidak dipersyaratkan dalam SNI mengenai Syarat Mutu Tepung Singkong maupun CODEX STAN (Rev ) mengenai Syarat Mutu Edible Cassava Flour. Amilosa merupakan rantai lurus yang terdiri dari molekul-molekul glukosa yang berikatan D-glukosa dengan ikatan α-(1,4) glikosidik (Moorthy, 2004 dalam Rahman, 2007). Kadar amilosa MOCAF menunjukan nilai sebesar 28.98%. Nilai 50

11 kadar amilosa MOCAF tidak dipersyaratkan dalam SNI tentang Syarat Mutu Tepung Singkong maupun CODEX STAN (Rev ) mengenai Syarat Mutu Edible Cassava Flour. Urutan jumlah komposisi kimia MOCAF yang dianalisis kimiawi laboratorium yaitu kadar amilosa (komponen kedua), kadar air (komponen keempat), dan kadar abu (komponen kedelapan), sedangkan ph merupakan pendeteksi tingkat keasaman dari MOCAF tersebut sehingga satuan yang digunakan bukan persen (%). Urutan komposisi kimia yang dianalisis tersebut, telah sesuai dengan informasi yang sudah ada berdasarkan hasil penelitian Rahman (2007) dan Panikulata (2008). Standar deviasi atau variasi (SD) cukup dapat menyatakan banyaknya keragaman satu kumpulan data yang dianalisis. Variasi data komposisi kimia MOCAF yang cukup besar terdapat pada kadar amilosa yaitu 0.93%, kadar air memiliki variasi data proksimat sebesar 0.73%, kadar abu memiliki variasi data proksimat sebesar 0.07%, sedangkan variasi data komposisi kimia yang rendah dari komposisi kimia yang di analisis secara metode konvensional adalah ph dengan hasil Pada nilai maksimum dan minimum keempat komposisi kimia MOCAF yang dianalisis kimiawi laboratorium memiliki range yang cukup tinggi. Tabel yang disajikan dibawah ini merupakan rangkuman dari hasil analisis kimiawi laboratorium MOCAF secara statistik. Tabel 6 Data statistik 70 sampel MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium Komposisi Rataan StDev Maksimum Minimum Kadar Air (%) Kadar Abu (%) ph Kadar Amilosa (%) Sumber: Data pengukuran komposisi kimia mocaf dengan metode konvensional (Lampiran 1 5) D. Analisis Data Near Infrared Modified Cassava Flour (MOCAF) Analisis data terhadap komposisi kimia MOCAF, seperti: kadar air, kadar abu, ph, dan kadar amilosa dilakukan dengan data reflektan (R) maupun pada 51

12 data absorban (log (1/R)) NIR menggunakan metode kalibrasi multivariatif yaitu principal component regression (PCR) dan partial least squares (PLS). 1. Metode Principal Component Regression (PCR) Pada analisis data dengan menggunakan metode PCR ini, data yang digunakan adalah refelktan dan absorban MOCAF. Principal component analysis (PCA) adalah metode statistik multivariatif untuk mereduksi data dengan cara menghitung skor atau komponen dari keseluruhan variabel dimana beberapa komponen utama pertama sudah mewakili total variasi data. Dalam menggunakan metode PCR, jika seluruh komponen utama dimasukkan dalam persamaan regresi, maka akan dihasilkan model yang setara dengan diperoleh melalui metode kuadrat terkecil (Jollife, 1986 dalam Rumahorbo, 2004). Tujuan dari metode PCR adalah untuk menyederhanakan variabel yang diamati dengan cara menyusutkan (mengekstrak) dimensinya ke dalam beberapa komponen utama, namun tidak membuang informasi yang berguna. Peubah asal ditransformasi menjadi peubah baru yang disebut komponen utama, yang berciri: (1) merupakan kombinasi linier peubah-peubah asal, (2) jumlah kuadrat koefesien dalam kombinasi linier tersebut bernilai satu, (3) tidak berkorelasi, dan (4) mempunyai ragam berurut dari yang terbesar ke yang terkecil. Menghilangkan korelasi diantara variabel bebas melalui transformasi variabel bebas asal ke variabel baru yang tidak berkorelasi sama sekali (principal component). a. Data reflektan MOCAF Data reflektan adalah data yang diperoleh dari proses pemantulan sampel MOCAF. Data reflektan dibangun dengan membuat hubungan komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium (data referensi) terhadap nilai reflektan NIR dengan menggunakan proses regresi komponen utama (PCR). Sebanyak 2/3 dari keseluruhan jumlah sampel (70 sampel) digunakan untuk proses kalibrasi sedangkan 1/3 dari keseluruhan jumlah sampel (70 sampel) yang diteliti digunakan untuk tahap validasi. 52

13 1. Pendugaan Kadar Air Pada tahap kalibrasi pendugaan kadar air ini digunakan data reflektan dari 40 sampel MOCAF dengan kisaran panjang gelombang nm ( cm -1 dengan interval 4 cm -1 ). Persamaan regresi kalibrasi tersebut diberikan proses komponen utama pertama sebesar 15 dan komponen utama kedua sebesar 4. Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar air data reflektan dengan metode regresi komponen utama diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik adalah kombinasi perlakuan data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky- Golay setiap 9 titik. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode regresi komponen utama (PCR) dapat dilihat pada Tabel 7. Tabel 7 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi n (buah) R (%) R 2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar air bahan tersebut adalah sebesar Nilai koefesien determinasinya (R 2 ) sebesar , nilai tersebut hampir mendekati 1 (satu). Hal ini menunjukkan nilai pendugaan NIR hampir mendekati nilai analisis proksimat laboratorium. Grafik perbandingan kadar air dugaan data reflektan NIR dengan kadar air referensi analisis proksimat pada tahap 53

14 kalibrasi dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data dapat dilihat pada Gambar 18. Gambar 18 Grafik perbandingan kadar air dugaan data reflektan NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 40 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Pada tahap kalibrasi, menghasilkan nilai standar error (SEC) dan koefisien keragaman (CV) cukup tinggi berturut-turut sebesar 1.03% dan 8.8%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibangun kurang baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan kadar air MOCAF, digunakan sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 30 sampel dari data reflektan NIR dan data hasil analisis proksimat. Pada metode NIR untuk grafik tahap validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan bentuk dan model kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman. Berdasarkan hasil tahap validasi yang diperoleh, dapat dilihat bahwa standar error bernilai tinggi yaitu 0.98% dan nilai koefesien keragamannya besar yaitu 8.3%. Dilihat dari nilai standar error yang mendekati 1 (satu) dan koefisien keragaman (CV) yang lebih tinggi dari 54

15 5.0% pada tahap kalibrasi dan validasi, sehingga hasil ini membuktikan model persamaan regresi kalibrasi yang diperoleh dari 40 sampel melalui metode regresi komponen utama kurang baik dan tidak dapat digunakan. Data perbandingan kadar air MOCAF hasil dugaan data reflektan NIR terhadap hasil analisis proksimat laboratorium pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode regresi komponen utama (PCR) dapat dilihat pada Lampiran Pendugaan Kadar Abu Pada tahap kalibrasi kadar abu digunakan data reflektan dari 45 sampel MOCAF dengan kisaran panjang gelombang nm ( cm -1 dengan interval 4 cm -1 ). Persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar abu tersebut diberikan proses komponen utama pertama (PC primary) sebesar 15 dan komponen utama kedua (PC secondary) sebesar 4. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) dapat dilihat pada Tabel 8. Tabel 8 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi n (buah) R (%) R 2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar abu data reflektan dengan metode regresi komponen utama diberikan juga berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik adalah kombinasi perlakuan 55

16 data antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky- Golay setiap 9 titik. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar abu bahan tersebut adalah sebesar Nilai koefesien determinasinya (R 2 ) yang mendekati satu yaitu Hal ini menunjukkan nilai pendugaan NIR hampir mendekati nilai analisis proksimat laboratorium serta variasi nilai kadar abu MOCAF dapat dijelaskan dengan baik sebesar 95.90% oleh panjang gelombang sekitar nm. Pada tahap kalibrasi, diperoleh nilai standar error (SEC) sebesar 0.05% dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 7.0%. Dilihat dari nilai koefisien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Pada Gambar 19 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar abu hasil analisis proksimat laboratorium terhadap nilai kadar abu hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Gambar 19 Grafik perbandingan kadar abu dugaan data reflektan NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data reflektan NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium dengan jumlah sampel sebanyak 56

17 25 sampel. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu disajikan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Berdasarkan tabel diatas, pada tahap validasi diperoleh nilai standar error sebesar 0.04% sedangkan koefesien keragamannya sebesar 6.3%. Evaluasi koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang lebih tinggi dari batas ideal diijinkan yaitu 5.0%. Dilihat dari evaluasi standar error tahap kalibrasi menunjukkan nilai yang baik karena dihasilkan nilai yang rendah dan mendekati nol, sedangkan standar error validasi memberikan nilai yang lebih kecil dibandingkan standar error kalibrasi. Hal ini menunjukkan bahwa model persamaan regresi kalibrasi untuk menduga kadar abu dengan metode regresi komponen utama yang diperoleh dari 45 sampel dapat dikatakan cukup baik. Data perbandingan hasil kadar abu MOCAF dugaan data reflektan NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode principal component regression (PCR) dapat dilihat pada Lampiran Pendugaan ph Pada pendugaan ph digunakan data reflektan dari 40 sampel MOCAF, pada kisaran panjang gelombang nm atau cm -1 dengan interval 4 cm -1. Persamaan regresi kalibrasi tersebut diberikan proses komponen utama (PC) pertama sebesar 15 dan komponen utama (PC) kedua sebesar 4. Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan ph MOCAF data reflektan dengan metode PCR diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga ph tersebut adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Pada Tabel 9 menunjukkan hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan ph berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR). 57

18 Tabel 9 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan ph berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi n (buah) R (%) R 2 (%) Maks Min Mean SD SE CV (%) Bias Pada Gambar 20 dapat terlihat grafik perbandingan ph dugaan data reflektan NIR dengan ph referensi hasil pengukuran ph-meter dengan metode regresi komponen utama dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Tahap kalibrasi ini menghasilkan nilai koefisien korelasi (R) sebesar serta koefesien determinasinya (R 2 ) sebesar Hal ini berarti bahwa variasi nilai ph MOCAF dapat dijelaskan dengan cukup baik dan tepat sebesar 81.89% oleh kisaran panjang gelombang tersebut. Gambar 20 Grafik perbandingan ph dugaan data reflektan NIR dengan ph referensi hasil pengukuran ph-meter pada tahap kalibrasi 40 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data. 58

19 Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.05 dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 0.9%. Dilihat dari nilai standar error dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat sudah cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error dan koefisien keragaman yang diperoleh. Pada tahap validasi, nilai standar error sebesar 0.04 dan nilai koefisien keragaman sebesar 0.8%. Tabel 9 memperlihatkan bahwa nilai standar error pada tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang rendah, bahkan pada tahap validasi mendekati nol. Sedangkan nilai koefisien keragaman pada tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang rendah dibawah dari 5.0%. Hal ini berarti persamaan regresi kalibrasi yang diperoleh dengan metode PCR memberikan hasil pendugaan yang cukup memuaskan. Hasil ph dugaan data reflektan NIR dan hasil pengukuran phmeter pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode principal component regression dapat dilihat pada Lampiran Pendugaan Kadar Amilosa Pada tahap kalibrasi kadar amilosa ini digunakan data reflektan dari 2/3 dari jumlah sampel MOCAF pada kisaran panjang gelombang nm atau cm -1 dengan interval 4 cm -1. Persamaan regresi tersebut diberikan juga proses PC pertama sebesar 15 dan PC kedua sebesar 4. Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar amilosa data reflektan dengan metode PCR dilakukan juga berbagai perlakuan data. Perlakuan data terbaik yang diperoleh untuk menduga kadar amilosa MOCAF adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Hasil analisis data pendugaan kadar amilosa berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode PCR dapat dilihat pada Tabel

20 Tabel 10 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan reflektan dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi n (buah) R (%) R 2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Pada Gambar 21 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar amilosa hasil uji kimiawi laboratorium terhadap nilai kadar amilosa hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar amilosa bahan tersebut adalah sebesar Nilai koefesien determinasinya (R 2 ) sebesar Hal ini berarti bahwa variasi nilai kadar amilosa MOCAF dapat dijelaskan dengan baik sebesar 86.99% pada kisaran panjang gelombang tersebut. Gambar 21 Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data reflektan NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data. 60

21 Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.88% sedangkan koefisien keragamannya(cv) sebesar 3.0%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat kurang baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data reflektan NIR dan hasil analisis kimiawi laboratorium dengan jumlah sampel sebanyak 26 sampel. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman. Nilai standar error dan koefisien keragaman tahap validasi berturutturut sebesar 0.89% dan 3.1%. Evaluasi standar error kalibrasi (SEC) menunjukkan nilai yang kurang baik karena dihasilkan nilai yang mendekati satu, sedangkan evaluasi standar error validasi (SEP) memberikan nilai yang lebih besar dari standar error kalibrasi serta nilai koefisien keragaman (CV) pada tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang hampir mendekati 5.0%. Hasil ini menunjukkan bahwa model persamaan regresi kalibrasi yang diperoleh dari 44 sampel melalui metode PCR tidak dapat digunakan. Hasil kadar amilosa MOCAF dugaan data reflektan NIR dan hasil pengukuran analisis kimiawi pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode principal component regression dapat dilihat pada Lampiran 11. b. Data absorban MOCAF Selain dengan data reflektan (R), komposisi kimia MOCAF (kadar air, kadar abu, ph, dan kadar amilosa) dapat juga diduga dengan data absorban yang telah ditranformasikan (log (1/R)). Sebanyak 70 sampel MOCAF digunakan untuk menduga komposisi kimia dengan metode NIR, dimana 2/3 dari jumlah sampel digunakan untuk proses kalibrasi dan sisa sampelnya digunakan untuk proses validasi. Proses kalibrasi dan validasi dengan menggunakan data absorban tidak jauh berbeda dari proses kalibrasi reflektan. 61

22 Persamaan regresi tahap kalibrasi untuk menduga komposisi kimia MOCAF berdasarkan data absorban dibangun dengan membuat hubungan komposisi kimia MOCAF hasil analisis kimiawi laboratorium (data referensi) terhadap nilai absorban near infrared dengan menggunakan persamaan regresi komponen utama (PCR). 1. Pendugaan Kadar Air Pada tahap kalibrasi ini, digunakan data absorban NIR sebanyak 45 sampel MOCAF, untuk menduga kadar air MOCAF dengan kisaran panjang gelombang nm atau cm -1 dengan interval 4 cm -1. Persamaan regresi kalibrasi yang telah dibentuk tersebut diberikan proses komponen utama pertama (PC primary) sebesar 15 dan komponen utama kedua (PC secondary) sebesar 4. Pada Tabel 11 menunjukkan hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Tabel 11 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar air berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi n (buah) R (%) R 2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar air MOCAF data absorban NIR dengan metode PCR diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga komposisi kimia tersebut adalah derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. 62

23 Pada tahap kalibrasi ini, nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai kadar air MOCAF adalah Sedangkan nilai koefesien determinasinya (R 2 ) sebesar Hal ini berarti bahwa variasi nilai kadar air MOCAF dapat dijelaskan dengan baik sebesar 93.39% pada kisaran panjang gelombang sekitar nm. Grafik perbandingan nilai kadar air hasil analisis proksimat laboratorium terhadap nilai kadar air hasil pendugaan data absorban NIR yang dihitung berdasarkan persamaan yang ada dapat dilihat pada Gambar 22. Gambar 22 Grafik perbandingan kadar air dugaan data absorban NIR dengan kadar air referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PCR dan perlakuan data berupa derivatif kedua Savitzky-Golay. Pada tahap kalibrasi, nilai standar error (SEC) sebesar 0.67% dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 5.7%. Dari nilai koefisien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman pada tahap kalibrasi bahwa persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan kadar air bahan, digunakan sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 25 sampel MOCAF. Data yang digunakan untuk tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil analisis proksimat laboratorium. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. 63

24 Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi yang dibangun sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Nilai standar error dan koefisien keragaman tahap validasi ini cukup tinggi, berturutturut bernilai 0.61% dan 5.2%. Evaluasi standar error pada tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang cukup tinggi, bahkan kedua standar error tersebut hampir mendekati nilai 1 (satu). Kemudian untuk evaluasi koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi menunjukkan nilai yang lebih tinggi dari selang ideal yang diijinkan yaitu 5.0%. Hal ini menunjukkan model persamaan regeresi kalibrasi untuk menduga kadar air MOCAF dengan metode regresi komponen utama pada 45 sampel tersebut kurang memuaskan. Hasil kadar air dugaan data absorban NIR dan hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode regresi komponen utama (PCR) dapat dilihat pada Lampiran Pendugaan Kadar Abu Sama halnya dengan tahap kalibrasi pada kadar air diatas, pada tahap kalibrasi kadar abu ini digunakan data absorban dari 44 sampel MOCAF dengan kisaran panjang gelombang nm atau cm -1 dengan interval 4 cm -1. Persamaan regresi kalibrasi yang telah dibentuk diberikan juga proses komponen utama (PC) pertama sebesar 15 dan komponen utama (PC) kedua sebesar 4. Selain pemberian PC pertama dan PC kedua, persamaan regresi kalibrasi pendugaan kadar abu MOCAF data absorban dengan metode PCR diberikan juga perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga kadar abu adalah derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode regresi komponen utama dapat dilihat pada Tabel

25 Tabel 12 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar abu berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi n (buah) R (%) R 2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Pada Gambar 23 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar abu hasil uji proksimat laboratorium terhadap nilai kadar abu hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Pada tahap kalibrasi, nilai koefisien korelasi (R) yang diperoleh sebesar Nilai pendugaan NIR cukup mendekati nilai kadar abu hasil analisis proksimat dimana nilai koefesien determinasinya (R 2 ) sebesar Gambar 23 Grafik perbandingan kadar abu dugaan data absorban NIR dengan kadar abu referensi hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metoda PCR dan perlakuan data berupa derivatif kedua Savitzky-Golay. 65

26 Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.06% dan koefisien keragaman (CV) sebesar 8.1%. Dilihat dari koefesien determinasi dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat kurang baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan kadar abu bahan, digunakan sampel yang berbeda dari kalibrasi dengan jumlah sebanyak 26 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil analisis proksimat. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Pada tahap validasi, nilai standar error sebesar 0.05% dan koefisien keragaman sebesar 7.8%. Evaluasi standar error saat kalibrasi menunjukkan nilai yang baik karena dihasilkan nilai yang kecil dan mendekati nol, sedangkan evaluasi standar error validasi memberikan nilai yang lebih kecil dibandingkan standar error kalibrasi. Tetapi dilihat dari nilai koefisien keragaman tahap kalibrasi dan validasi yang tinggi dan melebihi dari batas maksimum sebesar 5.0%, sehingga hal ini menunjukkan persamaan regresi kalibrasi dengan metode PCR yang kurang memuaskan. Data perbandingan hasil kadar abu dugaan data absorban NIR dan hasil analisis proksimat pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode PCR dapat dilihat pada Lampiran Pendugaan ph Pada tahap kalibrasi ph ini digunakan data absorban dari 44 sampel MOCAF (2/3 dari jumlah sampel MOCAF) pada kisaran panjang gelombang cm -1 dengan interval 4 cm -1. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan ph berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode regresi komponen utama (PCR) dapat dilihat pada Tabel

27 Tabel 13 Diskripsi statistik Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan ph berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi n (buah) R (%) R 2 (%) Maks Min Mean SD SE CV (%) Bias Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan ph MOCAF data absorban dengan metode PCR dilakukan perlakuan data. Dari tabel 13 menunjukkan perlakuan data yang terbaik adalah kombinasi antara penghalusan rataan setiap 3 titik dan derivatif kedua Savitzky-Golay setiap 9 titik. Selain itu, persamaan regresi kalibrasi yang telah dibentuk tersebut diberikan proses komponen utama pertama sebesar 15 dan komponen utama kedua sebesar 4. Pada tahap kalibrasi, menghasilkan nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai ph bahan tersebut sebesar Nilai koefesien determinasinya (R 2 ) sebesar Grafik perbandingan nilai ph hasil pengukuran ph-meter terhadap nilai ph hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan dapat dilihat pada Gambar 24. Pada tahap kalibrasi, nilai standar error (SEC) sebesar 0.05 dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 1.0%. Dilihat dari nilai koefisien determinasi, standar error, dan koefisien keragaman yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat sudah cukup baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. 67

28 Gambar 24 Grafik perbandingan ph dugaan data absorban NIR dengan ph referensi hasil pengukuran ph-meter pada tahap kalibrasi 44 sampel dengan metode PCR dan kombinasi dari kedua perlakuan data. Tahap validasi pendugaan ph MOCAF, digunakan sampel yang berbeda dari tahap kalibrasi dengan jumlah sebanyak 26 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil pengukuran ph-meter. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan atau ketepatan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Tabel 13 memperlihatkan bahwa standar error tahap kalibrasi dan validasi nilainya rendah, bahkan pada tahap validasi hampir mendekati nol yaitu 0.04, sedangkan nilai koefisien keragaman berada dibawah batas ideal yang diijinkan yaitu 0.9%. Hasil ini membuktikan bahwa model kalibrasi yang diperoleh dari 44 sampel melalui data absorban metode principal component regression dapat digunakan. Data perbandingan hasil ph dugaan data absorban NIR dan hasil pengukuran ph-meter pada tahap kalibrasi dan validasi dengan metode PCR dapat dilihat pada Lampiran

29 4. Pendugaan Kadar Amilosa Pada tahap kalibrasi kadar amilosa ini digunakan data absorban dari 45 sampel MOCAF pada kisaran panjang gelombang nm atau cm -1 dengan interval 4 cm -1. Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) dapat dilihat pada Tabel 14. Tabel 14 Hasil analisis data tahap kalibrasi dan validasi pendugaan kadar amilosa berdasarkan absorban dengan berbagai perlakuan data pada metode principal component regression (PCR) Diskripsi statistik Data perlakuan (treatment data) penelitian Penghalusan Derivatif kedua Kombinasi rataan setiap Savitzky-Golay perlakuan 3 titik setiap 9 titik data Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi Kalibrasi Validasi n (buah) R (%) R 2 (%) Maks (%) Min (%) Mean (%) SD (%) SE (%) CV (%) Bias (%) Pada persamaan regresi kalibrasi pendugaan ph MOCAF data absorban dengan metode PCR diberikan berbagai perlakuan data. Perlakuan data yang terbaik untuk menduga kadar amilosa tersebut (Tabel 14) adalah penghalusan rataan setiap 3 titik. Persamaan regresi kalibrasi yang telah dibentuk tersebut diberikan juga proses PC pertama sebesar 15 dan PC kedua sebesar 4. Pada Gambar 25 dapat terlihat grafik perbandingan nilai kadar amilosa hasil uji kimiawi laboratorium terhadap nilai kadar amilosa hasil pendugaan NIR yang dihitung berdasarkan persamaan. Nilai koefisien korelasi (R) untuk pendugaan nilai ph bahan tersebut adalah sebesar Nilai koefesien determinasinya (R 2 ) sebesar Hal ini berarti 69

30 bahwa variasi nilai kadar amilosa bahan dapat dijelaskan dengan cukup baik dan tepat sebesar 86.22% oleh kisaran panjang gelombang tersebut. Gambar 25 Grafik perbandingan kadar amilosa dugaan data absorban NIR dengan kadar amilosa referensi hasil analisis kimiawi pada tahap kalibrasi 45 sampel dengan metode PCR dan perlakuan data berupa penghalusan rataan setiap 3 titik. Nilai standar error kalibrasi (SEC) sebesar 0.87% dengan koefisien keragaman (CV) sebesar 3.0%. Dilihat dari nilai koefesien determinasi dan standar error yang ada pada tahap kalibrasi, dapat diduga persamaan regresi kalibrasi yang telah dibuat kurang baik. Untuk menguji ketepatan dari persamaan regresi kalibrasi tersebut maka sangat perlu dilakukan tahap validasi. Tahap validasi pendugaan kadar amilosa MOCAF, digunakan sampel yang berbeda dari tahap kalibrasi dengan jumlah sebanyak 25 sampel. Data yang digunakan pada tahap validasi adalah data absorban NIR dan hasil analisis kimiawi laboratorium, kadar amilosa didapat dengan memasukkan nilai absorban tersebut kedalam persamaan regresi kalibrasi yang telah diperoleh. Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan. Tingkat keberhasilan pada tahap validasi berdasarkan persamaan regresi kalibrasi sangat ditentukan oleh nilai standar error (SEP) dan koefisien keragaman (CV). Pada metode NIR untuk grafik validasi tidak perlu ditampilkan 70