SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI SKRIPSI MARS BRONSON SIBURIAN 100802045 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains MARS BRONSON SIBURIAN 100802045 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2015
PERSETUJUAN Judul : Sintesis dan Karakterisasi Mesopori Silika dari Sekam Padi Dengan Metode Kalsinasi Kategori : Skripsi Nama : Mars Bronson Siburian Nomor Induk Mahasiswa : 100802045 Program Studi : Sarjana (S1) Kimia Departemen : Kimia Fakultas : Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Disetujui di Medan, Agustus 2015 Komisi Pembimbing : Pembimbing 2, Pembimbing 1, Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc Dra. Saur Lumbanraja, M.Si NIP. 195606241983031002 NIP. 195506231986012002 Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, Dr. Rumondang Bulan Nst, MS. NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, Kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Agustus 2015 MARS BRONSON SIBURIAN 100802045
PENGHARGAAN Puji dan syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan kasih karunianya penulis dapat menyelesaikan penyusunan skripsi ini dengan baik. Dengan rasa hormat, penulis menyampaikan terima kasih kepada Ibu Dra. Saur Lumban Raja, M.Si selaku pembimbing 1 dan Bapak Dr. Hamonangan Nainggolan, M.Sc selaku pembimbing 2 yang telah banyak membimbing dan memberi arahan selama penyusunan skripsi ini. Terimakasih juga kepada Bapak Prof. Dr. Seri Bima Sembring selaku Ketua Bidang Kimia Anorganik FMIPA USU dan Bapak Dr. Nimpan Bangun, M.Sc selaku Kepala Laboratorium Kimia Anorganik FMIPA USU yang telah memberikan saran saran kepada penulis. Terima kasih kepada Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Dr. Albert Pasaribu selaku Ketua Departemen dan Sekretaris Departemen Kimia S1 FMIPA-USU Medan serta seluruh dosen kimia yang telah banyak memberikan ilmu kepada penulis selama perkuliahan. Ucapan terimakasih juga penulis sampaikan kepada teman teman satu angkatan 2010 beserta teman teman asisten di labotarorium Anorganik yang selalu memberi doa dan semangat bagi penulis. Terimakasih yang sangat dalam akhirnya penulis ucapkan kepada orangtua tercinta, T. Siburian dan D. Sitorus yang selalu memberi dukungan berupa moril dan materil kepada penulis serta doa tulus sehingga penulis masih dapat berdiri sampai saat ini. Penulis menyadari bahwa isi skripsi ini masih jauh dari kata sempurna, namun kiranya dapat memberikan manfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang kimia. Penulis DAFTAR ISI Persetujuan Pernyataan Halama n i ii
Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran iii iv v vi viii ix x BAB 1 PENDAHULUAN 1.1. Latar Belakang 1 1.2. Permasalahan 3 1.3. Tujuan Penelitian 3 1.4. Manfaat Penelitian 3 1.5. Lokasi Penelitian 3 1.6. Metodologi Penelitian 4 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 2.1. Sekam Padi 5 2.2. Silika 6 2.2.1. Sifat Fisika dan Kimia Silika 8 2.2.1.1. Sifat Fisika Silika 8 2.2.1.2. Sifat Kimia Silika 9 2.3. Luas Permukaan dan Poroitas 10 2.4. Metode Penentuan Luas Permukaan dan 14 Mikroporositas 2.4.1. Metode Adsorbsi Brunauer-Emmet- 14 Teller (BET) 2.4.2. Metode Barret-Joyner-Halenda (BJH) 15 2.5. Spektroskopi Diffraksi Sinar-X (XRD) 16 2.6. Spektroskopi Inframerah (FT-IR) 18 BAB 3 METODE PENELITIAN 3.1. Alat 20 3.2. Bahan 20 3.3. Prosedur Penelitian 21 3.3.1. Kalsinasi Sekam Padi 21
3.3.2. Pemurnian Silika 21 3.3.3. Karakterisasi Silika 21 3.4. Bagan Penelitian 22 3.4.1 Kalsinasi Sekam Padi 22 3.4.2. Pemurnian Silika 23 3.4.3. Karakterisasi Silika 24 BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1. Kalsinasi Sekam Padi 25 4.2. Karakterisasi Silika 4.2.1 Spektrum FT-IR 4.2.2 Difraksi Sinar-X (XRD) 4.2.3 Adsorpsi-Desorpsi Isotherm Nitrogen BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 5.1.Kesimpulan 33 5.2 Saran 33 DAFTAR PUSTAKA 34 LAMPIRAN 38 26 28 30 31
DAFTAR TABEL Nomor Judul Halaman Tabel 2.1. Komposisi kimia dari abu sekam padi 5 2.2. Istilah yang digunakan dalam karakterisasi pori 11 padatan 4.1. Berat abu sekam padi yang diperoleh setelah 21 kalsinasi 4.2. Berat silika setelah dimurnikan 32 4.3. Data literatur puncak serapan silika 25
DAFTAR GAMBAR Nomor Judul Halaman Gambar 2.1. Perubahan Polimorf dari silika 8 2.2. Perbedaan jenis pori 10 2.3. Skema adsorbsi gas pada permukaan pori material dengan perbedaan ukuran molekul gas 12 2.4. Klasifikasi Isother Adsorbsi menurut International Union Of Pure and Applied 13 Chemistry (IUPAC) 2.5. Refleksi sinar X pada Hukum Bragg 17 4.1. Silika hasil pemurnian pada suhu A. 800 o C, B. 850 o C dan 22 C. 900 o C 4.2. Spektrum FT-IR silika pada suhu A. 800 0 C, B. 850 0 C dan 24 C. 900 0 C 4.3. Difraktogram XRD silika hasil kalsinasi pada 26 suhu 900 o C 4.4. Grafik adsorpsi desorpsi isotherm nitrogen 27 4.5. Grafik distribusi ukuran pori silika 28
DAFTAR LAMPIRAN Nomor Judul Halaman Lampiran 1. Data Adsorpsi Desorpsi Isotherm Nitrogen 33
SYNTHESIS AND CARACTERIZATION OF MESOPOROUS SILICA FROM RICE HUSK BY CALCINATION METHODS ABSTRACT Has done research on the synthesis and characterization of mesoporous silica from rice husk by calcination methods with variations in temperature 800 o C, 900 o C and 850 C in order to obtain rice husk ash. Further purified by hydrochloric acid to obtain silica with minimum levels of other minerals. Silica derived from rice husks were extracted with sodium hydroxide followed by re-precipitation using hydrochloric acid to obtain mesoporous silica and a large surface area. FT-IR data which achieved was good enough because has the resemble with commercial silica. XRD difractogram also show there is wide peak at 22,7 o area was show that silica was amorf. Isotherm of nitrogen adsorbtion-desorption silica result show that isotherm adsorbtion Type IV was mesophore characteristic and achieved that distribution of pore size between 5 till 17 nm along with volume and silica width surface area based on calculation of BJH each 0,817 cm 3 g -1 and 243,165 m 2 g -1. Keywords : rice husk, silica, calcinations, meshopore
SINTESIS DAN KARAKTERISASI MESOPORI SILIKA DARI SEKAM PADI DENGAN METODE KALSINASI ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai sintesis dan karakterisasi mesopori silika dari sekam padi dengan metode kalsinasi dengan variasi suhu 800 o C, 850 o C dan 900 o C sehingga diperoleh abu sekam padi. Selanjutnya dimurnikan dengan asam klorida untuk memperoleh silika dengan kadar minimum dari mineral lain. Silika yang diperoleh dari sekam padi diekstraksi dengan natrium hidroksida diikuti dengan pengendapan kembali menggunakan asam klorida untuk memperoleh silika mesopori dan luas permukan yang besar. Data FT-IR yang diperoleh cukup baik karena memiliki kemiripan dengan silika komersial. Difraktogram XRD juga menunjukkan adanya puncak melebar pada daerah 22,7 o menunjukkan bahwa silika berbentuk amorf. Hasil adsorpsi desorpsi nitrogen isotherm silika memperlihatkan adsorbsi isotherm Tipe IV yang merupakan karekteristik material mesopori dan diperoleh distribusi ukuran pori antara 5 sampai 17 nm serta volume dan luas permukaan silika berdasarkan perhitungan BJH masing-masing 0,817 cm 3 g -1 dan 243,165 m 2 g -1 Kata kunci : sekam padi, silika, kalsinasi, mesopori