Lampiran 1. Kurva Absorbansi Maksimum Kalsium
Lampiran. Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Kalsium No. Konsentrasi (mcg/ml) (X) Absorbansi (Y) XY X Y 1. 0 0.000 0 0 0.00000004. 10 0.0154 0.1540 100 0.0003716 3. 0 0.030 0.6040 400 0.0009104 4. 30 0.0443 1.390 900 0.0019649 5. 40 0.060.4080 1600 0.0036404 6. 50 0.0744 3.700 500 0.00553536 7. 65 0.0958 6.70 45 0.00917764 15 X = 30.7143 0.305 Y = 0.0458 14.440 975 0.0144877 XY X Y / n 14,440-15(0,305) / 7 a = = = 0, 0015 X ( X ) / n 975 - (15) / 7 Y = a X + b b = Y - a X = 0,0458 0,0015 (30,7143) = -0,0003 Jadi persamaan garis regresinya adalah Y = 0,0015X -0,0003 r = = XY X Y / n [ X ( X ) / n][ Y ( Y ) / n] 14,440-15(0,305) / 7 4,5980714857 [ 975 - (15) / 7][ 0,0144877 - (0,305) / 7] 1, 145957365 = = 0,9999
Lampiran 3. Data Berat Sampel, Absorbansi dan Kadar Kalsium pada Kulit Telur Ayam Ras, Kulit Telur Ayam Nonras dan Kulit Telur Itik Sampel Berat Sampel Absorbansi Kadar kalsium (g/100g) (g) Kadar Kadar rata-rata 1.0316 0.0361 15.68 1.0188 0.034 15.0504 Kulit telur 1.049 0.036 15.5549 15.3585 Ayam ras 1.03 0.035 15.4336 1.058 0.0354 15.4676 1.019 0.0338 14.965 1.07 0.037 14.783 1.041 0.0334 14.653 Kulit telur 1.035 0.0333 14.5905 14.5100 Ayam nonras 1.0310 0.0337 14.6568 1.0130 0.0330 14.6101 1.0133 0.033 14.987 1.0364 0.0389 16.8103 1.0173 0.0377 16.6017 Kulit telur 1.0148 0.0385 16.9930 16.7173 itik 1.0131 0.0381 16.8460 1.088 0.0385 16.7617 1.0176 0.0370 16.911
Lampiran 4. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium pada Sampel Misalnya untuk kalsium pada kulit telur ayam ras Persamaan regresi yang diperoleh : Y = 0,0015X - 0,0003 X = Y + 0,0003 0,0015 Keterangan : Y = Absorbansi X = Konsentrasi (mcg/ml) Maka: 0,0361+ 0,0003 X 1 = = 4, 667 mcg/ml 0,0015 0,034 + 0,0003 X = = 3, 0000 0,0015 0,036 + 0,0003 X 3 = = 4, 3333 0,0015 0,035 + 0,0003 X 4 = = 3, 6667 0,0015 0,0354 + 0,0003 X 5 = = 3, 8000 0,0015 0,0338 + 0,0003 X 6 = =, 7333 0,0015 mcg/ml mcg/ml mcg/ml mcg/ml mcg/ml
Dengan menggunakan rumus: Kadar (mcg/g) = CxVxFp W Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml) Fp = Faktor pengenceran W = Berat sampel (g) Maka: Kadar 1 = (4,667 mcg/ml x 100 ml x 1000/15)/1,0316 g = 1568,4118 mcg/g = 15,68 g/100g Kadar = (3,0000 mcg/ml x 100 ml x 1000/15)/1,0188 g = 150503,8608 mcg/g = 15,0504 g/100g Kadar 3 = (4,3333 mcg/ml x 100 ml x 1000/15)/1,049 g = 155548,9500 mcg/g = 15,5549 g/100g Kadar 4 = (3,6667 mcg/ml x 100 ml x 1000/15)/1,03 g = 154336,3005 mcg/g = 15,4336 g/100g Kadar 5 = (3,8000 mcg/ml x 100 ml x 1000/15)/1,058 g = 154676,05 mcg/g = 15,4676 g/100g Kadar 6 = (,7333 mcg/ml x 100 ml x 1000/15)/1,019 g = 14965,1687 mcg/g = 14,965 g/100g
Lampiran 5. Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95% Banyaknya data Nilai Q kritis 4 0,831 5 0,717 6 0,61 7 0,570 8 0,54
Lampiran 6. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Kulit Telur Ayam Ras No. Kadar (g/100g) (X) X X (X X ) 1. 15.68 0.337 0.1048. 15.0504-0.3081 0.0949 3. 15.5549 0.1964 0.0386 4. 15.4336 0.0751 0.0056 5. 15.4676 0.1091 0.0119 6. 14.965* -0.3960 0.1568 X = 15.3585 = 0.416 Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. 14,965-15,0504 Q hitung = = 0,11 15,68-14,965 Nilai Q kritis pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,61 Qhitung < Q kritis ; maka semua data diterima ( X X ) s = n 1 = 0.416 6-1 = 0,873 Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada kulit telur ayam ras µ = X ± t ( ½ α, df) s / n µ = 15,3585 ±,5706. 0,873/ 6 µ = 15,3585 ± 0,3015 g/100g Dibulatkan menjadi: µ = 15,36 ± 0,30 g/100g
Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Kulit Telur Ayam Nonras No. Kadar (g/100g) (X) X X (X X ) 1. 14.783* -0.317 0.0537. 14.653 0.1153 0.0133 3. 14.5905 0.0805 0.0065 4. 14.6568 0.1468 0.016 5. 14.6101 0.1001 0.0100 6. 14.987-0.113 0.0446 X = 14.5100 = 0.1497 Dari 6 data yang diperoleh, data ke 1 adalah yang paling menyimpang sehingga dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. 14,783-14,987 Q hitung = = 0,0539 14,6568-14,783 Nilai Q kritis pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,61 Qhitung < Q kritis ; maka semua data diterima ( X X ) s = n 1 = 0.1497 6-1 = 0,1730 Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada kulit telur ayam ras µ = X ± t ( ½ α, df) s / n µ = 14,5100 ±,5706. 0,1730 / 6 µ = 14,5100 ± 0,1816 g/100g Dibulatkan menjadi: µ = 14,51 ± 0,18 g/100g
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Kalsium pada Kulit Telur Itik No. Kadar (g/100g) (X) X X (X X ) 1. 16.8103 0.0930 0.0086. 16.6017-0.1156 0.0134 3. 16.9930 0.757 0.0760 4. 16.8460 0.187 0.0166 5. 16.7617 0.0444 0.000 6. 16.911* -0.46 0.1816 X = 16.7173 = 0.98 Dari 6 data yang diperoleh, data ke 6 adalah yang paling menyimpang sehingga dilakukan uji penolakan hasil analisis dengan Q-test. 16,911-16,6017 Q hitung = = 0,445 16,9930-16,911 Nilai Q kritis pada taraf kepercayaan 95% adalah 0,61 Qhitung < Q kritis ; maka semua data diterima ( X X ) s = n 1 = 0,98 6-1 = 0,44 Rata-rata kadar kalsium dengan selang kepercayaan 95% pada kulit telur ayam ras µ = X ± t ( ½ α, df) s / n µ = 16,7173 ±,5706. 0,44 / 6 µ = 16,7173 ± 0,563 g/100g Dibulatkan menjadi: µ = 16,7 ± 0,6 g/100g
Lampiran 9. Pengujian Beda Rata-Rata Kadar Kalsium pada Kulit Telur Ayam Ras, Kulit Telur Ayam Nonras dan Kulit Telur Itik No. Kadar Kalsium pada Kulit Telur Ayam Ras (g/100g) (XA) Kadar Kalsium Pada Kulit Telur Ayam Nonras (g/100g) (XB) Kadar Kalsium Pada Kulit Telur Itik (g/100g) (X C ) (XC) (X A ) (X B ) 1. 15.68 45.9314 14.783 03.8699 16.8103 8.586. 15.0504 6.5145 14.653 13.8994 16.6017 75.6164 3. 15.5549 41.9549 14.5905 1.887 16.9930 88.760 4. 15.4336 38.1960 14.6568 14.818 16.8460 83.7877 5. 15.4676 39.466 14.6101 13.4550 16.7617 80.9546 6. 14.965 3.8764 14.987 04.458 16.911 65.3999 9.151 1415.7198 87.0597 163.3816 100.3038 1677.1068 T A = 9,151 T B = 87,0597 T C = 100,3038 na = 6 n B = 6 n C = 6 G = 79,5147 N = 18 X = 4356,08 Dilakukan analisis variance satu arah dengan taraf kepercayaan 95% untuk mengetahui bahwa rata-rata ketiga kelompok berbeda (σ1 σ ). 1. H1 : σ 1 σ. Perhitungan jumlah kuadrat SS t = X G - N (79,5147) = 4356,08-18 = 4356,08 4340,4704 = 15,7378
SSb T = n G N = (9,151) = 14,8775 + (87,0597) 6 + (100,3038) (79,5147) 18 SS t SS w = SS b + SS = SS t SS b w = 15,7378-14,8775 = 0,8603 3. Penentuan derajat kebebasan dkss t = N-1 = 18-1 = 17 dkss b = k-1 = 3-1 = dkss w = (n-1) = (6-1) + (6-1) + (6-1) = 15 4. Perhitungan deviasi rata-rata kuadrat MS b = SS b dkss b 14,8775 = = 7, 43875
SS w MS w = dkss w 0,8603 = = 0, 05735 15 MSb 5. F hitung = MS w 7,43875 = = 19, 7079 0,05735 6. Penentuan F tabel, dengan alpha 0,05 maka: F (0,05; dkssb; dkssw) = F (0,05; ; 15) adalah 3,68 7. Fhitung > F tabel Hasil ini menunjukkan bahwa H1 diterima sehingga disimpulkan bahwa σ 1 σ. Kemudian dilanjutkan dengan perhitungan Tukey s HSD untuk mengetahui secara pasti rata-rata yang berbeda dengan yang lainnya. 8. Ho : µ 1 =µ = µ H1 : µ 1 µ µ 3 9. Nilai q dengan alpha 0,05 maka: q (0,05; k; dk) = q (0,05; 3; 15) adalah 3,67 3 HSD = q MSw n 0,05735 = 3,67 = 0, 3588 6 10. Perbedaan rata-rata antar kelompok 9,151 X A = = 15, 3585 6 87,0597 X B = = 14, 5100 6
100,3038 X C = = 16, 7173 6 Tabel perbedaan rata-rata antar kelompok: X A X B X C X A X 0,8485 1,3588 X 0,8485 B X,073 X 1,3588 C,073 X Perbedaan rata-rata kelompok dibandingkan dengan nila HSD. Kelompok dikatakan memiliki perbedaan secara signifikan bila nilai rata-rata kelompok > HSD. 11. Karena nilai rata-rata kelompok > HSD, maka H 1 diterima. Berarti terdapat perbedaan signifikan rata-rata kadar kalsium antara kulit telur ayam ras, kulit telur ayam nonras dan kulit telur itik, yaitu rata-rata kadar kalsium pada kulit telur itik lebih tinggi dari kulit telur ayam ras dan kulit telur ayam nonras, dan rata-rata kadar kalsium pada kulit telur ayam ras lebih tinggi dari kulit telur ayam nonras.
Lampiran 10. Data Uji Perolehan Kembali Sampel Berat Sampel Absorbansi Kadar kalsium (g/100g) (g) Kadar Kadar rata-rata 1.0316 0.0841 36.361 1.0188 0.0779 34.114 Kulit telur 1.049 0.0806 34.4765 34.007 Ayam ras 1.03 0.0765 33.3888 1.058 0.0764 33.315 1.019 0.0737 3.4700
Lampiran 11. Perhitungan Uji Perolehan Kembali % recovery = Jlh kalsium setelah ditambah baku kalsium - Jlh kalsium awal dlm sampel Jlh kalsium baku yang ditambahkan x100% 33,7 mcg/ml x 100 x 1000/15 Kadar Ca baku yang ditambahkan = 1,057 g x1ml = 164,5661 mcg/g = 1,643 g/100g 34,007 g/100g -15,3585 g/100g % Recovery = x100% 1,643 g/100g = 86,4 %
Lampiran 1. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Persamaan garis regresi yang linier dari Kalsium: Y = ax + b Y = 0,0015X - 0,0003 No. Konsentrasi (mcg/ml) (X) Absorbansi (Y) Yi Y Y i (Y Y i ) x10-6 1. 0 0.000-0.0003 0.0005 0.5. 10 0.0154 0.0147 0.0007 0.49 3. 0 0.030 0.097 0.0005 0.5 4. 30 0.0443 0.0447-0.0004 0.16 5. 40 0.060 0.0597 0.0005 0.5 6. 50 0.0744 0.0747-0.0003 0.09 7. 65 0.0958 0.097-0.0014 1.96 = 3.45 SD = ( Y Yi) n - = 3,45x10 7 - -6 = 0,8307x10-3 3 3xSD 3x0,8307x10 LOD = = = 1, 6614 mcg/ml slope 0,0015 3 10xSD 10x0,8307x10 LOQ = = = 5, 5380 mcg/ml slope 0,0015
Lampiran 13. Nilai Distribusi t Lampiran 14. Nilai Distribusi F dengan α = 0,05
Lampiran 15. Studentized Range Statistic (q)
Lampiran 16. Gambar Kristal Jarum Kalsium Sulfat (perbesaran 100 kali).
Lampiran 17. Gambar Kristal Amplop Kalsium Oksalat (perbesaran 100 kali).
Lampiran 18. Gambar Sampel Kulit Telur Ayam Ras, Kulit Telur Ayam Nonras dan Kulit Telur Itik Gambar 3. Kulit Telur Ayam Ras Gambar 4. Kulit Telur Ayam Nonras
Gambar 5. Kulit Telur Itik
Lampiran 19. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom