PERBANDINGAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na 2 S 2 O 3 ) DAN TIMAH (II) KLORIDA (SnCl 2 ) PADA ANALISIS KADAR TOTAL BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI

Transkripsi

1 PERBANDINGAN PEREDUKSI NATRIUM TIOSULFAT (Na 2 S 2 O 3 ) DAN TIMAH (II) KLORIDA (SnCl 2 ) PADA ANALISIS KADAR TOTAL BESI SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

2 DAFTAR ISI Pendahuluan Metodologi Hasil dan Pembahasan Kesimpulan

3 PENDAHULUAN Dalam tubuh manusia Kadar besi harus ditentukan Jika berlebihan -Kerusakan hati -Diabetes -Penyumbatan pembuluh jantung

4 Analisa Kadar total Besi dengan spektro UV-VIS PENDAHULUAN Besi (III) direduksi Besi (II) Dikomplekskan dengan pengompleks Pembentukan Kompleks Analisa dengan Spektrofotometri UV-VIS

5 PENDAHULUAN Metode Reduksi Pereduksi Penelitian sebelumnya Hidroksilamin Klorida Kelemahan : dibutuhkan konsentrasi yang cukup tinggi dan dibutuhkan perlakuan khusus Penelitian ini Natrium Tiosulfat Timah (II) Klorida Kemampuan mereduksi dalam Analisa Kadar total besi Akurasi (% Kesalahan Metode) Presisi % Kadar besi yang tereduksi

6 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum METODOLOGI Larutan FeCl 3 5 ppm Pereduksi 1 ppm Pengompleks Ortofenantrolin Buffer Asetat ph 4,5 Aseton - Dimasukkan kedalam labu ukur 10 ml Diencerka n dengan aqua DM hingga 10ml diukur pada λ nm λ maks

7 PENENTUAN ph OPTIMUM BUFFER ASETAT METODOLOGI Larutan Fe (III) 5 ppm Pereduksi dgn konsentrasi 1 ppm Larutan Fenantrolin Labu ukur 10 ml Diukur pada λ maks Buffer ph asetat Variasi ph 3 ; 3,5 ; 4; 4,5 ; 5 Aseton ph Optimum Buffer Asetat

8 PENENTUAN KONSENTRASI OPTIMUM PEREDUKSI METODOLOGI 5 ppm Fe 3+ Pereduksi yang divariasi konsentrasinya 1,10 fenantrolin ph buffer asetat aseton Pereduksi Na 2 S 2 O 3 dilakukan dengan variasi konsentrasi 6; 7; 8; 9; 10ppm dalam 10 ml larutan Agen oksidator Agen reduktor Ligan Menjaga kestabilan kompleks Pelarut organik Pereduksi SnCl 2 dilakukan dengan variasi konsentrasi 2; 2,5; 3; 3,5; 4; ppm dalam 10 ml larutan diukur pada Λ maks Konsentrasi Optimum Pereduksi

9 Pembuatan Kurva Kalibrasi masing-masing pereduksi Larutan standard Fe (III) dengan variasi konsentrasi 1-5 ppm METODOLOGI Pereduksi dengan Konsentrasi Optimum Pengompleks 1,10 Fenantrolin Dimasukan kedalam labu ukur Diencerka n dengan aqua DM hingga 10ml diukur pada λ maks ph Optimum Buffer asetat Kurva Kalibrasi aseton

10 Penentuan Kadar Besi (II) oleh Masing-masing Pereduksi METODOLOGI FeCl 3.6H 2 O (0,4 ml) Pereduksi dengan Konsentrasi Optimum diukur pada λ maks 1,5 ml 1,10- Fenantrolin Diencerka n dengan aqua DM hingga 10ml Buffer asetat ph Optimum1,5 ml Kadar Besi yang tereduksi Aseton 5 ml

11 Penentuan Kadar Besi (III) [Tanpa Pereduksi] 0,4 ml 1,5 ml Buffer asetat ph 4,5 sebanyak 1,5 ml Aseton 5 ml METODOLOGI FeCl 3.6H 2 O 1,10- Fenantrolin Diencerkan dengan aqua DM hingga 10ml diukur pada λ maks Kadar besi (tanpa pereduksi)

12 Penentuan Kadar Total Besi dengan Spektroskopi Serapan Atom Larutan Fe (III) 0,4 ml Dimasukkan kedalam labu ukur 100 ml METODOLOGI Diencerkan dengan aqua DM hingga volume 100 ml Kadar total besi dalam larutan

13 PEMBAHASAN Reduksi Fe 2Fe 3+ (aq) + 2S 2 O 3 2- (aq) 2Fe 2+ (aq) + S 4 O 6 2- (aq) 2Fe 3+ (aq) + Sn 2+ (aq) 2Fe 2+ (aq) + Sn 4+ (aq) Dikomplekskan dengan 1,10- Fenantrolin Reaksi Pembentukan kompleks

14 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pereduksi Na 2 S 2 O 3 Panjang Gelombang Maximum rentang 5 nm PEMBAHASAN Panjang Gelombang Maximum rentang 1 nm Absorbansi 0, ,16 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0, Absorbansi 0,16 0,158 0,156 0,154 0,152 0,15 0,148 0,146 0, nm Panjang Gelombang (nm) Panjang Gelombang (nm)

15 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum Pereduksi SnCl 2 PEMBAHASAN Absorbansi 0,140 0,120 0,100 0,080 0,060 0,040 0,020 0,000 Panjang Gelombang Maximum Pereduksi SnCl 2 rentang 1 nm 505; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 555; 0, ; 0, ; 570; 0,049 0,046 0, ; 0, Panjang Gelombang (nm) 0,122 0,120 0,118 0,116 0,114 0,112 Panjang Gelombang Maksimum Pereduksi SnCl 2 rentang 5 nm 502; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0, ; 0,114 Absorbansi 509; 0,112 0, ; 0, ; 0,109 0,

16 Penentuan ph Opimum Buffer Asetat PEMBAHASAN Absorbansi 0,12 Kurva ph Optimum Buffer Asetat Untuk Pereduksi Na2S2O3 4,5; 0,103 0,1 3; 0,082 0,08 0,06 4; 0,066 5; 0,063 0,04 3,5; 0,058 0,02 Absorbansi Kurva ph Optimum Buffer Asetat Untuk Pereduksi SnCl2 0,2 0,15 0,1 0,05 4; 0,184 3; 0,149 4,5; 0,146 3,5; 0,14 5; 0, ph Buffer Asetat ph Buffer Asetat ph Optimum Buffer Asetat untukl Pereduksi Na 2 S 2 O 3 ph Optimum Buffer Asetat untukl Pereduksi SnCl 2

17 Penentuan Konsentrasi Optimum Pereduksi Kurva Konsentrasi Optimum Na2S2O3 PEMBAHASAN Absorbansi 0,145 0,14 0,135 0,13 0,125 0,12 7; 0,134 6; 0,128 8; 0,142 9; 0,135 10; 0,121 - Konsentrasi optimum pereduksi Na 2 S 2 O 3 8 ppm -- digunakan untuk penelitian selanjutnya 0, Konsentrasi Na2S2O3 Kurva Konsentrasi Optimum SnCl2 - Konsentrasi optimum pereduksi SnCl 2 = 3 ppm -- digunakan untuk penelitian selanjutnya Absorbansi 0,120 0,100 0,080 0,060 0,040 0,020 0,000 2; 0,078 3; 0,109 2,5; 0,056 3,5; 0,081 4; 0, Konsentrasi SnCl2

18 Penentuan Kurva Kalibrasi PEMBAHASAN Absorbansi 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0-0,02 Kurva Kalibrasi Pereduksi Na 2 S 2 O 3 y = 0.024x R² = Konsentrasi Larutan Standard Fe Absorbansi 0,18 0,16 0,14 0,12 0,1 0,08 0,06 0,04 0,02 0 Kurva Kalibrasi Pereduksi SnCl 2 y = x R² = Konsentasi Larutan Standard Fe Absorbansi 0,7 0,6 0,5 0,4 0,3 0,2 0,1 0 Kurva Kalibrasi dengan Metode AAS y = 0,0299x + 0,0019 R² = 0, Konsentrasi Larutan Standard Fe

19 Uji t-kurva Kalibrasi PEMBAHASAN DK = n-2 = 4; dengan selang kepercayaan 95% t tabel = 2,774 t hitung > t tabel Ho ditolak Ho = tidak ada korelasi yang linier antara y (absorbansi) dan x (konsentrasi) Hi = ada korelasi yang linier antara y (absorbansi) dan x (konsentrasi)

20 3 Penentuan Kadar Total Besi dengan pereduksi Na 2 S 2 O 3 Kadar Besi (II) dalam Larutan Data Absorbansi Besi (II) 1,10-fenantrolin (Pereduksi Na 2 S 2 O 3 ) n (perulangan) Absorbansi 0,082 0,082 0,082 0,081 0,081 PEMBAHASAN y = 0,0247x 0,0035 Kadar besi (II) dalam larutan sebesar 3,46 mg/l Kadar Besi (III) dalam Larutan n (perulangan) Data Absorbansi Kadar Besi (III) 1,10 Fenantrolina y = 0,029x 0,004 Absorbansi 0,032 0,032 0,032 0,032 0,0019 Kadar total besidalam larutan = Kadar besi (II) + Kadar besi (III) = 3,46 mg/l+ 0,96 mg/l = 4,42 mg/l Kadar besi (III) dalam larutan sebesar 0,96 mg/l

21 3 Penentuan Kadar Total Besi dengan pereduksi SnCl 2 Kadar Besi (II) dalam Larutan Data Absorbansi Besi (II) 1,10-fenantrolin (Pereduksi SnCl 2 ) n (perulangan) Absorbansi 0,120 0,120 0,120 0,120 0,119 PEMBAHASAN y = 0,0339x 0,0012 Kadar besi (II) dalam larutan sebesar 3,5 mg/l Kadar besi (III) dalam larutan sebesar 0,96 mg/l Kadar total besi dalam larutan= Kadar besi (II) + Kadar besi (III) = 3,51 mg/l+ 0,96 mg/l = 4,47 mg/l

22 Penentuan Kadar Total Besi dengan Metode AAS PEMBAHASAN Data Absorbansi Kadar Besi Total dengan Metode AAS Larutan Standar Besi (ml) Absorbansi ,4 ml 0,1377 0,1377 0,1368 Persamaan Regresi : y = 0,0299x + 0,001 Kadar Total Besi dalam Larutan dengan Metode AAS sebesar 4,53 mg/l

23 Perhitungan % Kesalahan Metode dan % Besi Tereduksi dalam Larutan PEMBAHASAN metode 2,64 % -% Besi yang Tereduksi sebesar 78,4 % Na 2 S 2 O 3- % Kesalahan Metode 1,54 % -% Besi yang Tereduksi sebesar 78,75 % SnCl 2- % Kesalahan

24 KESIMPULAN - Pereduksi SnCl 2 memiliki kemampuan mereduksi yang lebih baik daripada pereduksi Na 2 S 2 O 3 namun tidak jauh berbeda karena keduanya sama sama memiliki kemampuan mereduksi yang kuat. - Pereduksi SnCl 2 memiliki keakuratan yang lebih baik, terlihat dari nilai prosen kesalahan SnCl 2 1,54 % yang lebih kecil dibandingkan dengan pereduksi Na 2 S 2 O 3 yang yaitu sebesar 2,64 %. - Prosen kadar besi yang tereduksi oleh SnCl 2 diperoleh lebih tinggi daripada Na 2 S 2 O 3 yaitu 78,75 % (SnCl 2 ) dan 78,4 % (Na 2 S 2 O 3 ).