Kadar air (basis kering) = b (c-a) x 100 % c-a

Transkripsi

1 LAMPIRAN 48

2 49 Lampiran. Penentuan Kadar Air (Apriyantono et al. 989) Cawan aluminium dikeringkan dalam oven pada suhu 00 o C selama 5 menit, lalu didinginkan dalam desikator selama 0 menit. Ditimbang cawan dengan neraca analitik (a gram). Ditimbang dengan neraca analitik sebanyak 5 gram (b gram). Dikeringkan dalam oven pada suhu 00 o C selama kurang lebih 6 jam, didinginkan dalam desikator kemudian ditimbang (c gram). Dikeringkan kembali dalam oven selama 5-30 menit, lalu ditimbang kembali. Pengeringan diulangi hingga diperoleh berat yang relatif konstan (berat dianggap konstan jika selish berat kering yang ditimbang gram). Kadar air (basis kering) = b (c-a) x 00 % c-a Keterangan : b= bobot (g) c= bobot dan cawan sesudah dikeringkan (g) a= bobot cawan kosong (g) Lampiran. Analisa Protein Metode Semi Mikro Kjeldahl (Sulaeman et al 994) Bahan yang ditimbang kira-kira 0,5 g. Bahan tersebut dimasukkan ke dalam labu Kjeldahl, ditambahkan 0,5 g selenium mix dan 7 ml H SO 4 pekat. Sampel kemudian didestruksi sampai larutan yang berwarna jernih kehijauan dan uap SO hilang. Kemudian hasil destruksi ditambah akuades dan dimasukkan ke dalam labu destilasi. NaOH 33% ditambahkan ke dalam labu destilasi dan kemudian dilakukan destilasi. Destilat ditampung dalam 0 ml larutan asam borat 3% lalu dititrasi dengan HCl standar (indikator metil merah). % Kadar Protein = (ml titrasi x 4 x N HCl x fk x 00)/ mg

3 50 Lampiran 3. Perhitungan Analisis Kadar Air Crackers Jenis crackers Kontrol Ulang an Berat (g) Berat cawan (g) Cawan + Sebelum dioven (a) Cawan + Setelah dioven (b) Kadar air (%) 3,70 5,868 8,9878 8,903,73 3,0007 5,565 8,563 8,4953,6 3,0794 5,6558 8,735 8,6566,55 3,60 5,885 9,0435 8,9567,75 ratarata (%),57 Dengan tepung kepala ikan lele dumbo 3,085 5,6030 8,635 8,535 3,30 3,08 6,643 9,653 9,5546 3,7 3,055 7,9 0,066 0,88,58 3,0948 5,479 8,57 8,43,60,94 Komersial 3,073 5,7503 8,834 8,7804,40 3,04 5,74 8,7636 8,753,6 3,067 6,0059 9,073 9,076,8 3,05 5,8776 8,998 8,877,7,55 Contoh Perhitungan: % kadar air = ((a b)/ berat ) x 00% = ((8,9878 8,903)/3,70 x 00% =,73% Lampiran 4. Perhitungan Analisis Kadar Protein Crackers Jenis crackers Kontrol Ulang an Berat (g) ml titrasi blanko ml titrasi kadar protein (%) 0,84,0 3, ,489,0,00 9,09 0,96,0 3,60 8,89 0,867,0 3,35 8,99 ratarata (%) 8,99 Dengan tepung kepala ikan lele dumbo 0,7,0 4,40 0,66 0,579,0 4,00,0 0,55,0 3,70,40 0,46,0 3,00,5,0 Komersial 0,68,0 7,45 5,4 0,5,0 7,50 7,6 0,76,0 6,85 6,64 0,833,0 0,35 6,90 6,46 Contoh perhitungan : Kadar Protein = ((ml titrasi ml titrasi blanko) x NA x 00 x fk x N HCl) (g) = ((3,) x 4 x 00 x 6,5 x 0,05789)/(0,84 x 000) = 8,99%

4 5 Ket : N HCl = 0,05789, faktor konversi (fk) = 6,5, dan MR nitrogen = 4 Lampiran 5. Perhitungan Analisis Kadar Fosfor Crackers Standar Fosfor Konsentrasi P O 5 (mg) Absorbansi 0,000 0,000 0,05 0,067 0,050 0,9 0,00 0,09 0,5 0,6 0,50 0,39 0,00 0,4 n = ulangan Jenis Crackers Ulangan Berat Absorban Kadar P O 5 Kadar P Kontrol Dengan tepung kepala ikan lele dumbo Komersial 0,494 0,54 06,90 84,39 0,446 0,5 99,06 8,0 0,380 0,46 84, 75,4 0,456 0,47 8,46 74,4 0,33 0,69 83,66 5,70 0,9 0,56 5,48 0,58 0,706 0,66 33,70 95,33 0,499 0,66 53,06 03, 0,49 0,75 334,90 36,60 0,33 0,8 364,69 48,76 0,3 0,9 4,0 68,09 0,69 0,86 38,00 55,4 Contoh perhitungan kadar fosfor : Berdasarkan kurva standar P O 5 di atas, maka persamaan linear yang dapat digunakan untuk mencari kadar fosfor adalah Y = ax + b dimana Y = absorbansi =.06X X = konsentrasi P O 5 (mg) a = slope b = intercept Jika absorbansi dengan berat g dalam 00 ml aliquot adalah 0,54, maka kadar P O 5 adalah: Jawab : Y =.06X

5 5 X = Y 0,008 = 0,5004 0,008 = 0,580 mg a,06 Karena X (mg) merupakan konsentrasi P O 5 per 50 ml aliquot maka kadar P O 5 (mg/00g) dalam g, dan faktor pengenceran adalah: Kadar P O 5 = X x fp = 0,580 mg x =,0689 mg/g = 06,90 mg/00g g 0,494 g karena dalam molekul P O 5 terdapat atom P, maka : Kadar P = berat atom P x x kadar P O 5 berat molekul P O 5 = 3 x x 06,90 mg/00g = 84,39 mg/00g 5 Lampiran 6. Perhitungan Analisis Total Kalsium Crackers Standar Kalsium Konsentrasi kalsium satandar (ppm) Tinggi puncak (kotak) 0,0000 0,0, ,0000,0 6, , , ,0 Ket: tinggi kotak dihitung berdasarkan jumlah kotak pada kertas milimeter blok yang dilewati garis merah pada saat pembacaan menggunakan AAS (n = ulangan). Berdasarkan data standar kalsium tersebut maka persamaan linier yang dapat digunakan untuk perhitungan kadar kalsium crackers seperti pada gambar berikut

6 53 Jenis Crackers Kontrol Dengan tepung kepala ikan lele dumbo Komersial Ulangan Berat Tinggi puncak (kotak) Kadar Ca (mg/00g) 3,00 55,5 89,56 3,93 57,0 89,3 3,374 55,0 84,34,005 45,0 8,09 3,090 0,0 554,7 3,93 0,0 536,97 3,068 0,5 576,4 3,556 0,0 543,35 3,038 98, 3,0989,85 3,73 30,40 3,0066 7,68 Blanko 8,5 rata-rata (mg/00g) 86,8 55,79 0,04 Contoh perhitungan kadar kalsium : Berdasarkan kurva standar kalsium di atas, maka persamaan linear yang dapat digunakan untuk mencari kadar Ca adalah Y = ax + b dimana Y = Peak standar atau = 5.307X X = konsentrasi kalsium (ppm) a = slope b = intercept Jika tinggi puncak dengan berat 3.00 g dalam 00 ml aliquot adalah 55.5 kotak, faktor pengenceran dan tinggi puncak blanko 8.5 kotak, maka kadar kalsium adalah: Jawab : Y = (tinggi puncak dalam aliquot x fp) tinggi puncak blanko Y = ax + b ax + b = (tinggi puncak dalam aliquot x fp) - blanko X (ppm) = ((tinggi puncak dalam aliquot x fp) - blanko) b a X (ppm) = ((55.5 x ) 8,5) 5,307 = 6,96 ppm 0,4 Karena X (ppm) merupakan konsentrasi kalsium dari volume aliquot maka kadar kalsium (mg/00g) dengan berat 3,00 g adalah: Kadar Ca = X (ppm) x ml aliquot Berat (g) = 6,96 ppm x 00 ml 3,00 g = 6,96 mg/000 g x 00 ml = 0,89 mg/g = 89,56 mg/00g 3,00 g

7 55 Lampiran 7. Perhitungan Analisis Bioavailabilitas Kalsium Jenis Crackers Kontrol Dengan tepung kepala ikan lele dumbo Komersial kadar protein rata-rata Berat setara g protein penimban gan Bio Kadar Ca Total Ca bio berat Dialisat pembacaa n AAS (%) (g) (g) (ppm) (mg) (g) Abs ml Aliquot a b FP kadar Ca dialisat Ca dialisat Bioavailab ilitas ppm mg % rata-rata rata-rata blanko rata-rata 8,00

8 55 Contoh perhitungan :. Berat setara gram protein = (/kadar protein ) x00 = ( g/8,99) x 00 =,469 g. Perkiraan berat suspensi Tatau T =,469 g + 00 ml H O bebas ion +,753 ml HCl = 5 g (asumsi, membutuhkan ±,753 ml HCl untuk membuat phnya menjadi ) Penimbangan bio setara 0 g suspensi = (0 g/5 g) x,469 g= 3,5595 g 3. Total Ca bio = penimbangan bio x kadar Ca (ppm) = 3,554 g x 87,85 mg/000 g= 3.90 mg Standar kalsium Konsentrasi Ca (ppm) Absorbansi Berdasarkan kurva standar kalsium di atas, maka persamaan linear yang dapat digunakan untuk mencari kadar Ca adalah Y = ax + b = 0,03974X

9 56 Dimana : Y = absorbansi X = konsentrasi kalsium (ppm) a = slope b = intercept Jika absorbansi dengan berat dialisat g dalam 50 ml aliquot adalah 0,604 faktor pengenceran dan absorbansi blanko 0.003, maka kadar kalsium adalah: Y = (abs dalam aliquot x fp) - abs blanko Y = ax + b ax + b = (abs dalam aliquot x fp) - abs blanko X (ppm) X (ppm) = ((abs dalam aliquot x fp) - abs blanko) b a = ((0.604 x ) 0.003) = 0,7989 ppm Karena X (ppm) merupakan konsentrasi kalsium dalam volume aliquot, maka kadar kalsium (mg/00g) dengan berat 3,00 g adalah: Kadar Ca dialisat = X (ppm) x ml aliquot Berat dialisat (g) = 0,7989 ppm x 50 ml g = 0,7989 ppm x 50 ml g = 7,7368 ppm 5. Jika dalam 000 g terdapat 7,7368 ppm, maka dalam 30,44 g dialisat terdapat mg Ca dialisat = (berat dialisat /000) x kadar Ca dialisat (ppm) = (30.44/000) x = 0,5399 mg 6. Bioavaiabilitas Ca (%) = Ca Dialisat/Total Ca bio x 00% = 0,5399 / 3.90 x 00% = 6.97 %

10 57 Lampiran 8. Hasil Sidik Ragam (One Way ANOVA) Kadar Air, Protein, Fosfor, Kalsium, Bioavailabilitas Kalsium, dan Total Kalsium Tersedia. Jumlah Kuadrat df Kuadrat tengah F hitung Sig. Air Perlakuan Galat Total Kalsium Perlakuan Galat Total Fosfor Perlakuan Galat Total Protein Antar kelompok E4.000 Dalam kelompok Total Bioavailabilitas kalsium Perlakuan Galat Total Kalsium tersedia per 00g Perlakuan E3.000 Galat Total kalsium Perlakuan E3.000 tersedia per Galat takaran saji Total * Signifikansi lebih kecil dari p=0,05, berbeda nyata

11 58 Lampiran 9. Hasil Uji Lanjut Duncan terhadap kadar Air, Protein, fosfor, Kalsium dan Bioavailabilitas kalsium a. Kadar protein Jenis Crackers N Subset for alpha = Komersial E0 Kontrol E0 Dengan tepung kepala ikan lele dumbo.430e Sig Nilai rata-rata pada kolom berbeda, berbeda nyata b. Kadar Fosfor Jenis Crackers N Subset for alpha = 0.05 Kontrol E Dengan tepung kepala ikan lele dumbo.0793e Komersial.56485E Sig Nilai rata-rata pada kolom berbeda, berbeda nyata c. Total Kalsium Jenis Crackers N Subset for alpha = Kontrol E Dengan tepung kepala ikan lele dumbo E Komersial.4397E3 Sig Nilai rata-rata pada kolom berbeda, berbeda nyata d. Bioavailabilitas Kalsium Jenis Crackers N Subset for alpha = Komersial E0 Dengan tepung kepala ikan lele dumbo.4570e Kontrol.73975E Sig Nilai rata-rata pada kolom berbeda, berbeda nyata

12 59 e. Total kalsium tersedia per 00 g crackers Jenis Crackers N Subset for alpha = Kontrol.5005E Dengan tepung kepala ikan lele dumbo E Komersial E Sig Nilai rata-rata pada kolom berbeda, berbeda nyata f. Total kalsium tersedia pertakaran saji crackers (44 g) Jenis Crackers N Subset for alpha = kontrol E0 dengan tepung kepala ikan lele dumbo E komersial E Sig Nilai rata-rata pada kolom berbeda, berbeda nyata Lampiran 0. Hasil Uji Korelasi Pearson Fosfor Kalsium Protein Bioavailabilitas kalsium Fosfor Korelasi Pearson.975 ** ** Sig. (-tailed) N Kalsium Korelasi Pearson.975 ** ** Sig. (-tailed) N Protein Korelasi Pearson Sig. (-tailed) N Bioavailabilitas kalsium Korelasi Pearson ** -.99 **.70 Sig. (-tailed) N

13 60 Lampiran. Hasil Pembacaan Standar Kalsium dan Total Kalsium Crackers dengan menggunakan AAS