PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI OLEH: SRI RAHMADANI NIM 091524055 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011
PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: SRI RAHMADANI NIM 091524055 PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2011
Pengesahan Skripsi PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera L.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM OLEH: SRI RAHMADANI NIM 091524055 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada Tanggal: Juli 2011 Pembimbing I, Panitia Penguji, Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. NIP 194809041974122001 NIP 195006221980021001 Dra. Nurmadjuzita, M.Si., Apt. Pembimbing II, NIP 194809041974122001 Drs. Syafruddin, M.S., Apt. Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP 194811111976031003 NIP 194810031987012001 Dra. Saleha Salbi, M.Si., Apt. NIP 194909061980032001 Dekan Fakultas Farmasi, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
PENETAPAN KADAR KALIUM (K) DAN ZINK (Zn) PADA BUAH KURMA (Phoenix dactylifera )SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM ABSTRAK Buah kurma merupakan buah yang banyak dikonsumsi kaum muslim, disamping itu juga digunakan sebagai obat dan makanan. Buah kurma memiliki banyak khasiat juga mudah dan cepat dicerna. Buah kurma mengandung berbagai unsur penting dan komposisi yang komplit yang dibutuhkan oleh tubuh manusia. Kurma mengandung karbohidrat, protein, lemak, vitamin dan mineral seperti kalium, natrium, zink, kalsium, besi, mangan dan tembaga. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar logam kalium dan zink pada buah kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir. Analisis kualitatif kalium dilakukan dengan pereaksi asam pikrat 1% b/v dan zink dengan larutan dithizon 0,005%b/v pada ph 5,0. Uji memberikan hasil yang positif untuk kalium dan zink pada ketiga sampel. Analisis kuantitatif dilakukan dengan spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang 769,9 nm untuk kalium dan 213,9 nm untuk zink. Hasil menunjukkan kadar kalium pada kurma Ajwah yaitu 594,4489 ± 6,3206 mg/100g, kurma Madinah yaitu 566,9722 ± 13,9002 mg/100g, kurma Mesir yaitu 651,5004 ± 8,9773 mg/100g. Sedangkan kadar zink pada kurma Ajwah yaitu 0,5543 ± 0,0110 mg/100g, kurma Madinah yaitu 0,4398 ± 0,0075 mg/100g, kurma Mesir yaitu 0,6181 ± 0,0044 mg/100g. Secara statistik, uji beda rata-rata kandungan kalium dan zink antara kurma Ajwah, kurma Madinah dan kurma Mesir dengan menggunakan distribusi t, menyimpulkan bahwa kandungan kalium dan zink pada kurma Mesir lebih tinggi secara signifikan dari kurma Ajwah dan kurma Madinah. Kata kunci: buah kurma, kalium, zink, spektrofotometri serapan atom
DETERMINATION OF POTTASIUM (K) AND ZINC (Zn) IN DATES (Phoenix dactylifera) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY ABSTRACT Dates is widely consumed by the Muslims, it was used as medicine and food. It has many benefits and also easily and quickly digested. It contains many elements and complete composition are very important to human body. Its contains carbohydrate, protein, fat, vitamins and minerals such as potassium, sodium, zinc, calcium, iron, manganese and copper. The purpose of this study to determined levels of potassium and zinc metal on a dates Ajwah, Medinah dates and dates of Egypt. Qualitative analysis was carried out with picric acid 1% w / v and dithizon solution 0.005% w / v reagent at ph 5,0. The test gives positive results for potassium and zinc in all three samples. Quantitative analysis was carried out by atomic absorption spectrophotometry at a wavelength of 769.9 nm for potassium and 213.9 nm for zink. The results showed that the levels of potassium in Ajwah was 594.4489 ± 6.3206 mg/100g, Madinah was 566,9722 ± 13,9002 mg/100g, Egypt was 651.5004 ± 8, 9773 mg/100g. While the levels of zinc in the Ajwah was 0.5543 ± 0.0110 mg/100g, Madinah was 0.4398 ± 0.0075 mg/100g, Egypt was 0.6181 ± 0, 0044 mg/100g. In statistics, the average difference test potassium and zinc content between Ajwah dates, Madinah dates and Egypt dates used the t distribution, concluded that the content of potassium and zinc in Egypt dates were significantly higher than Ajwah dates and Madinah dates. Key words: dates, potassium, zinc, atomic absorption spectrofotometry
KATA PENGANTAR Bismillahirrahmanirrahiim, Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunianya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta Shalawat dan Salam kepada Nabi Allah: Rasulullah Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan. Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi, dengan judul: Penetapan Kadar Kalium (K) Dan Zink (Zn) Pada Buah Kurma (Phoenix dactylifera L.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom. Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada: 1. Ayahanda Bachtiar dan Ibunda Meidinah Situmorang yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, doa yang tulus serta pengorbanan baik materi maupun non-materi. 2. Ibu Dra. Nurmadjuzita, M. Si., Apt dan bapak Drs. Syafruddin, M. S., Apt yang telah membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. 3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt selaku Dekan, staf pengajar dan staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama masa perkuliahan dan membantu kemudahan administrasi. 4.Ibu Drs. Ginda Haro, M.Sc., Ph.D, Apt selaku penasihat akademik yang telah memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.
5. Ibu Dra. Masfria, M.Si.,Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian. 6. Adik ku tercinta (Edi Saputra, Dahrul Ichsan dan Muhammad Basri), serta seluruh keluarga yang selalu mendoakan dan memberikan semangat. 7. Spesial untuk sahabat Aceh Sepakat (Anna, Teti, Rika, Ika, Acut, Harti, Dara, Kak Tini, Deni, Kak Nanda, Kak Memel, Kak Lel, dll) serta untuk teman seperjuangan penelitian di laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Damayanti, Yuliana, Kak Afni, Irma, Nova, Kak Roma, Safrida dan seluruh teman-teman Ekstensi angkatan 2009, terima kasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini. 8. Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya. Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua. Medan, Juli 2011 Penulis, (Sri Rahmadani)
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL... i HALAMAN PENGESAHAN... iii KATA PENGANTAR... ABSTRAK... iv vi ABSTRACT... vii DAFTAR ISI... viii DAFTAR TABEL... xii DAFTAR GAMBAR... xiii DAFTAR LAMPIRAN... xiv BAB I. PENDAHULUAN... 1 1.1. Latar Belakang... 1 1.2. Perumusan Masalah... 3 1.3. Hipotesis... 3 1.4. Tujuan Penelitian... 4 1.5. Manfaat Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5 2.1 Taksonomi Kurma... 5 2.2 Tahap Pertumbuhan dan Perkembangan Buah Kurma... 6 2.3 Manfaat Buah Kurma... 7 2.4 Asal dan Penyebaran Buah Kurma... 7 2.5 Kalium... 8 2.6 Zink... 9
2.7 Spektrofotometri Serapan Atom... 10 2.7.1 Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom... 10 2.8 Validasi Metode Analisis... 13 2.8.1 Kecermatan (accuracy)... 13 2.8.2 Keseksamaan (precision)... 14 2.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 14 2.8.4 Selektivitas... 14 2.8.5 Lineriaritas dan Rentang... 14 BAB III METODE PENELITIAN... 16 3.1 Alat-alat... 16 3.2 Bahan-bahan... 16 3.3 Lokasi dan Waktu Penelitian... 16 3.4 Rancangan Penelitian... 17 3.4.1 Pembuatan pereaksi... 17 3.4.1.1 Larutan HNO 3 (1:1)... 17 3.4.1.2 Larutan HCl 18 (1:1)... 17 3.4.1.3 Larutan Asam Pikrat 1%... 17 3.4.1.4 Larutan Dithizon 0,005% b/v... 17 3.4.1.5 Larutan NH 4 OH 1 N... 17 3.4.2 Pengambilan sampel... 17 3.4.3 Penyiapan sampel... 18 3.5 Proses dekstruksi... 18 3.6 Pembuatan larutan sampel... 18 3.7 Pemerikasaan kualitatif... 19 3.7.1 Kalium... 19
3.7.2 Zink... 19 3.8 Pemeriksaan kuantitatif... 19 3.8.1 Kalium... 19 2.8.1.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Kalium.. 19 2.8.1.2. Penetapan Kadar Kalium dalam Sampel... 20 3.8.2 Zink... 20 2.8.2.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan Baku Zink... 20 2.8.2.2. Penetapan Kadar Zink dalam Sampel... 21 2.9 Uji Perolehan Kembali... 21 2.10 Penentuan LOD dan LOQ... 22 2.11 Uji Ketelitian (Presisi)... 22 2.12 Analisis Statistik... 23 2.12.1 Penolakan Hasil Pengamatan... 23 2.12.2 Rata-rata kadar... 24 2.12.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata... 24 BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN... 26 4.1 Analisis Kualitatif... 26 4.2 Analisis Kuantitatif... 27 4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Kalium dan Zink... 27 4.2.2 Analisis Kadar Kalium dan Zink pada Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir... 29 4.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 30 4.4 Uji Perolehan Kembali... 31 4.5 Simpangan Baku Relatif... 31
4.6 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium dan Zink Pada Kurma Ajwah, Kurma Madinah dan Kurma Mesir... 32 BAB IV. KESIMPULAN DAN SARAN... 33 4.1 Kesimpulan... 33 4.2 Saran... 33 DAFTAR PUSTAKA... 34 LAMPIRAN... 36
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Nilai Q kritis pada Taraf Kepercayaan 95%... 23 Tabel 2. Hasil Analisis Kualitatif... 26 Tabel 3. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom.. 27 Tabel 4. Data Kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom... 28 Tabel 5. Kadar Kalium Dan Zink dalam Sampel... 29 Tabel 6. Persen Uji Perolehan Kembali Kalium dan Zink dalam Sampel... 31
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom... 11 Gambar 2 Kurva Kalibrasi Logam Kalium... 27 Gambar 3 Kurva Kalibrasi Logam Zink... 28 Gambar 4 Gambar Kurma Ajwah... 36 Gambar 5 Gambar Kurma Madinah... 36 Gambar 6 Gambar Kurma Mesir... 37 Gambar 7 Kristal Kalium Pikrat pada Kurma Ajwah... 40 Gambar 8 Kristal Kalium Pikrat pada Kurma Mesir... 40 Gambar 9 Kristal Kalium Pikrat pada Kurma Madinah... 40 Gambar 10 Hasil Analisis Kualitatif Zink dengan Larutan Dithizon 0,005%..41 Gambar 11 Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 77 Gambar 12 Alat Tanur... 78
LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Gambar Kurma Ajwah,Kurma Madinah dan Kurma Mesir... 36 Lampiran 2. Bagan Alir Proses dekstruksi... 38 Lampiran 3. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel... 39 Lampiran 4. Gambar Hasil analisis Kualitatif Kalium dan Zink... 40 Lampiran 5. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)... 42 Lampiran 6. Data Kalibrasi Zink dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dankoefisien Korelasi (r)... 43 Lampiran 7. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Ajwah... 44 Lampiran 8. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Madinah... 45 Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Kurma Mesir... 46 Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Logam Kalium dan Zink dalam Sampel... 47 Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kalium dan Zink setelah Penambahan Masing-masing Standar... 51 Lampiran 12. Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 58
Lampiran 13. Hasil Uji Perolehan Kembali Logam Kalium dan Zink... 60 Lampiran 14. Perhitungan Uji Perolehan Kembali Logam Kalium dan Zink dalam Sampel... 61 Lampiran 15. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium antara Kurma Ajwah dan Kurma Madinah... 65 Lampiran 16. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium antara Kurma Ajwah dan Kurma Mesir... 67 Lampiran 17. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Kalium antara Kurma Madinah dan Kurma Mesir... 69 Lampiran 18. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Zink antara Kurma Ajwah dan Kurma Madinah... 71 Lampiran 19. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Zink antara Kurma Ajwah dan Kurma Mesir... 73 Lampiran 20. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Zink antara Kurma Madinah dan Kurma Mesir... 75 Lampiran 21. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom... 77 Lampiran 22. Gambar Alat Tanur... 78 Lampiran 22. Tabel Kandungan Gizi Kurma per 100 gram... 79 Lampiran 24. Tabel Nilai Korelasi Distribusi t... 80 Lampiran 25. Tabel Nilai Korelasi Distribusi f... 81 Lampiran 26. Surat Keterangan Melakukan Analisis di Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit... 82 BAB I