STUDI PERBANDINGAN PEMANFAATAN JERUK NIPIS, ASAM CUKA, DAN ASAM JAWA DALAM PENGIKATAN PLUMBUM (Pb) PADA CUMI-CUMI DI PERAIRAN BELAWAN SKRIPSI OLEH: STEPHANIE DEBORA NIM 060804047 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
STUDI PERBANDINGAN PEMANFAATAN JERUK NIPIS, ASAM CUKA, DAN ASAM JAWA DALAM PENGIKATAN PLUMBUM (Pb) PADA CUMI-CUMI DI PERAIRAN BELAWAN SKRIPSI Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi OLEH: STEPHANIE DEBORA NIM 060804047 FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2010
PENGESAHAN SKRIPSI STUDI PERBANDINGAN PEMANFAATAN JERUK NIPIS, ASAM CUKA, DAN ASAM JAWA DALAM PENGIKATAN PLUMBUM (Pb) PADA CUMI-CUMI DI PERAIRAN BELAWAN OLEH: STEPHANIE DEBORA NIM 060804047 Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Pada tanggal: Agustus 2010 Pembimbing I, Panitia Penguji, Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt. NIP 195101311976031003 NIP 194907061980021001 Pembimbing II, Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. NIP 195101311976031003 Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt. NIP 195006221980021001 NIP 195401101980032001 Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt. NIP 195001261983031002 Dekan, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP 195311281983031002
KATA PENGANTAR Salam damai sejahtera, Puji syukur pada Tuhan Yesus Kristus atas berkat anugerah dan kasih setia-nya, hingga penulis dapat menjalani masa perkuliahan dan penelitian hingga akhirnya menyelesaikan penyusunan skripsi ini untuk mencapai gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi di Fakultas Farmasi. Ucapan terima kasih yang tulus tiada terhingga penulis sampaikan kepada kedua orangtua tercinta, Ayahanda D.L. Gultom dan Ibunda Dj. R. Sinaga, juga kepada kakakku Emma Novica Gultom, dan adikku Arian Ardianto Gultom, juga seseorang yang kukasihi, bang Adolf King Simatupang, beserta seluruh keluarga besar yang senantiasa memberikan motivasi, dukungan, perhatian, semangat, dan doa kepada penulis selama perkuliahan hingga penyelesaian skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt. dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., selaku dosen pembimbing yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran, ketulusan, dan keikhlasan selama melakukan penelitian hingga selesainya penulisan skripsi ini. Ucapan terimakasih juga disampaikan kepada: 1. Dekan Fakultas Farmasi USU, Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan. 2. Bapak Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt., Ibu Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt., dan Bapak Drs. Immanuel S. Meliala, M.Si., Apt., sebagai tim penguji yang sangat banyak memberikan masukan dan saran untuk penyelesaian skripsi ini.
3. Bapak Drs. Salim Usman, M.Si, Apt., selaku dosen wali serta seluruh dosen staf pengajar Fakultas Farmasi yang telah banyak membimbing dan mendidik penulis selama masa perkuliahan hingga selesai. 4. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif dan Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Bahan Makanan yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada penulis selama melakukan penelitian. 5. Sahabat-sahabat terbaikku, Christian Pharmacy 06, yaitu Lia, Apri, Dina, Abeth, Ruth, Mastin, Deni, Leli, Wati, Wina, Cyan, Jandri, Roni, Jhon, Gokman, teman-teman seperjuangan Farmasi 06, kakak dan abang senior Farmasi, adik-adik junior Farmasi, serta semua pihak yang tidak dapat disebutkan satu persatu yang telah banyak membantu penulis hingga selesainya penulisan skripsi ini. Semoga Tuhan Yesus memberikan balasan yang berlipat ganda atas segala kebaikan dan bantuan yang telah diberikan kepada penulis. Akhir kata penulis menyadari bahwa tulisan ini masih belum sempurna. Untuk itu penulis mengharapkan kritik dan saran yang membangun. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangan yang bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya bidang farmasi. Medan, Agustus 2010 Penulis, Stephanie Debora
Studi Perbandingan Pemanfaatan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa dalam Pengikatan Plumbum (Pb) pada Cumi-Cumi di Perairan Belawan Abstrak Cumi-cumi di perairan Belawan dinyatakan telah tercemar oleh logam berat plumbum (Pb). Untuk mengatasi dampak toksik dari logam berat ini, diperlukan upaya untuk menurunkan kadar plumbum (Pb) dalam cumi-cumi. Tujuan penelitian ini adalah untuk memeriksa pengaruh berbagai larutan perendam sebagai upaya menurunkan kandungan logam berat Pb. Penetapan kadar dilakukan sebelum dan sesudah perendaman dengan menggunakan jeruk nipis, asam cuka, dan asam jawa. Kandungan Pb pada cumi-cumi ditetapkan dengan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dilakukan dengan pereaksi ditizon 0,005% pada ph 7 dimana akan terbentuk warna merah tua. Sedangkan analisis kuantitatif dilakukan dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom Elektrotermal pada panjang gelombang 217, 0 nm. Hasil analisis menunjukkan kadar Pb setelah dilakukan perendaman dengan menggunakan jeruk nipis selama 30 menit dan 60 menit mengalami penurunan masing-masing sebesar 72,06% dan 70,61% untuk metode destruksi basah dan 74,47% dan 74,04% untuk metode destruksi kering, dengan asam cuka selama 30 menit dan 60 menit mengalami penurunan masing-masing sebesar 75,00% dan 75,06% untuk metode destruksi basah dan 76,99% dan 77,31% untuk metode destruksi kering, dan dengan asam jawa selama 30 menit dan 60 menit mengalami penurunan masing-masing sebesar 71,92 % dan 72,47 % untuk metode destruksi basah dan 74,71 % dan 74,47 % untuk metode destruksi kering. Perendaman cumi-cumi dalam jeruk nipis, asam cuka, maupun asam jawa efektif menurunkan kadar logam timbal (Pb) dalam cumi-cumi yang berasal dari perairan Belawan. Kata kunci: perendaman, jeruk nipis, asam cuka, asam jawa, cumi-cumi, Pb, pengikatan, spektrofotometri serapan atom elektrotermal.
Comparative Study of Utilization of Lime, Acetic Acid, and Tamarind for Bind Plumbum (Pb) content in squids from Belawan Waters Abstract Squids in the waters of Belawan obviously have been contaminated by heavy metals plumbum (Pb). To keep down the toxic effects of this heavy metals, it s necessary do the efforts to reduce levels of plumbum (Pb) in squids. The purpose of this study was to examine the effect of various soaking solution as the effort to reduce Pb heavy metals content. Assay is carried out before and after soaking by using lime, acetic acid, and tamarind. Determination of Pb was done by qualitative and quantitative analysis. The qualitative analysis by using dithizon 0.005% at ph 7 which will be formed deep red colour. While the quantitative analysis was done by using Electrothermal Atomic Absorption Spectrophotometry method at wavelengths of 217, 0 nm. The results show levels of lead after soaking by using lime for 30 minutes and 60 minutes respectively decreased by 72.06% and 70.61% for the wet digestion method and 74.47% and 74.04% for the dry ashing method, with acetic acid for 30 minutes and 60 minutes respectively decreased by 75.00% and 75.06% for the wet digestion method and 76.99% and 77.31% for dry ashing method, and tamarind for 30 minutes and 60 minutes respectively decreased by 71.92% and 72.47% for the wet digestion method and 74.71% and 74.47% for dry ashing method. Thus soaking squid in lime, acetic acid, and tamarind are effectively reduce levels of lead (Pb) in the squid from Belawan waters. Keywords: soaking, lime, acetic acid, tamarind, squid, lead, binding, electrothermal atomic absorption spectrophotometry.
DAFTAR ISI Halaman JUDUL... HALAMAN PENGESAHAN... KATA PENGANTAR... ABSTRAK... ABSTRACT... DAFTAR ISI... DAFTAR TABEL... DAFTAR GAMBAR... DAFTAR LAMPIRAN... i iii iv vi vii viii xii xiii xiv BAB I PENDAHULUAN... 1 1.1 Latar Belakang... 1 1.2 Perumusan Masalah... 3 1.3 Hipotesis... 4 1.4 Tujuan Penelitian... 4 1.5 Manfaat Penelitian... 4 BAB II TINJAUAN PUSTAKA... 5 2.1 Uraian Cumi-cumi... 5 2.2 Pencemaran laut... 6 2.3 Timbal (Pb)... 6 2.4 Uraian Jeruk Nipis... 7 2.5 Asam Cuka... 8 2.6 Asam Jawa... 9
2.7 Pengikatan Logam... 9 2.8 Metode destruksi... 10 2.8.1 Destruksi Basah... 10 2.8.2 Destruksi Kering... 11 2.9 Spektrofotometri Serapan Atom... 11 2.10 Validasi Metode Analisis... 13 2.10.1 Kecermatan (accuracy)... 13 2.10.2 Keseksamaan (precision)... 14 2.10.3 Batas Deteksi... 14 2.10.4 Batas Kuantitasi... 14 BAB III METODOLOGI PENELITIAN.... 15 3.1 Lokasi Penelitian... 15 3.2 Bahan-bahan... 15 3.2.1 Sampel... 15 3.2.2 Pereaksi... 15 3.3 Alat-alat... 16 3.4 Pembuatan Pereaksi... 16 3.5 Prosedur Penelitian... 17 3.5.1 Pengambilan Sampel... 17 3.5.2 Penyiapan Sampel... 17 3.5.3 Proses Destruksi... 18 3.5.3.1 Proses Destruksi Kering... 18 3.5.3.2 Proses Destruksi Basah... 18. 3.5.4 Analisis Kualitatif... 19
3.5.5 Analisis Kuantitatif... 19 3.5.5.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum... 19 3.5.5.2 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Logam Plumbum (Pb)... 19 3.5.5.3 Penentuan Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi... 20 3.5.5.4 Uji Perolehan Kembali... 20 3.5.5.4.1 Pembuatan Larutan Standar... 20 3.5.5.4.2 Prosedur Uji Perolehan Kembali... 21. 3.5.5.5 Analisis Data Secara Statistik... 21 3.5.5.6 Penentuan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 22 3.5.6 Bagan Penyiapan Sampel... 24 3.5.7 Bagan Destruksi Kering... 26 3.5.8 Bagan Destruksi Basah... 27 BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN... 28 4.1 Hasil Uji Kualitatif... 28 4.2 Hasil Uji Kuantitatif... 29 4.2.1 Kurva Kalibrasi Logam Plumbum (Pb)... 29 4.2.2 Analisis Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi... 30 4.2.3 Hasil Penurunan Kadar Plumbum (Pb) Setelah Perendaman dalam Air Perasan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Larutan Asam Jawa... 31 4.2.4 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa... 33
4.2.4.1 Analisis Beda Nilai Rata-rata Penurunan Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa... 34 4.2.4.2 Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perbedaan Waktu Perendaman... 35 4.2.4.3 Analisis Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi antara Metode Destruksi Basah dan Metode Destruksi Kering... 36 4.2.5 Uji Perolehan kembali... 37 4.2.6 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi... 37 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN... 39 5.1 Kesimpulan... 39 5.2 Saran... 39 DAFTAR PUSTAKA.... 41 LAMPIRAN... 44
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Plumbum (Pb) dengan Pereaksi Dithizon 0,005%b/v... 28 Tabel 2. Data Kadar Logam Plumbum (Pb)... 30 Tabel 3. Persen Penurunan Kadar Plumbum (Pb) Setelah Perendaman dalam Air Perasan Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Larutan Asam Jawa... 31 Tabel 4. Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi setelah Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa Selama 30 menit dan 60 menit... 35 Tabel 5. Persen Uji Perolehan Kembali (Recovery) Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi... 37
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Plumbum (Pb)... 29
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Plumbum (Pb)... 44 Lampiran 2. Contoh Perhitungan Persamaan Regresi Plumbum (Pb)... 45 Lampiran 3. Hasil Analisis Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi... 46 Lampiran 4. Lampiran 5. Lampiran 6. Lampiran 7. Lampiran 8. Lampiran 9. Contoh Perhitungan Kadar Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi... 51 Perhitungan Statistik Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi... 52 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi dengan Perendaman dalam Jeruk Nipis, Asam Cuka, dan Asam Jawa... 68 Data Hasil Uji Perolehan Kembali Plumbum (Pb) pada Cumi-cumi... 70 Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Plumbum (Pb) dalam Cumi-cumi... 71 Perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Plumbum (Pb)... 72 Lampiran 10. Gambar Hasil Analisa Kualitatif Logam Plumbum (Pb) dengan Pereaksi Ditizon 0,005% b/v... 73 Lampiran 11. Gambar Perairan Belawan... 75 Lampiran 12. Gambar Cumi-cumi... 75 Lampiran 13. Gambar Buah Jeruk Nipis... 76 Lampiran 14. Gambar Asam Cuka... 76 Lampiran 15. Gambar Asam Jawa... 76 Lampiran 16. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom Graphite Furnace... 77 Lampiran 17. Nilai Q kritis Pada Taraf Kepercayaan 95 %... 78
Lampiran 18. Daftar Nilai Distribusi-t... 78 Lampiran 19. Daftar Nilai Distribusi F pada tingkat 5% dengan α= 0,05... 78 Lampiran 20. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel... 79 Lampiran 21. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel secara Destruksi Basah... 82 Lampiran 22. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel secara Destruksi Kering... 83 Lampiran 23. Hasil pengukuran Pb dalam Sampel Setelah Ditambahkan Larutan Standar Pb... 84