PEMBUATAN KITOSAN OLIGOMER MELALUI METODE DEGRADASI OKSIDATIF DENGAN PENAMBAHAN H 2 O 2 DAN ULTRASONIC BATH DAN PENGARUHNYA TERHADAP VISKOSITAS DAN BERAT MOLEKUL SKRIPSI SALMI JULIANTI 080802054 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012
PEMBUATAN KITOSAN OLIGOMER MELALUI METODE DEGRADASI OKSIDATIF DENGAN PENAMBAHAN H 2 O 2 DAN ULTRASONIC BATH DAN PENGARUHNYA TERHADAP VISKOSITAS DAN BERAT MOLEKUL SKRIPSI Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains SALMI JULIANTI 080802054 DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2012
PERSETUJUAN Judul : PEMBUATAN OLIGOMER KITOSAN MELALUI METODE DEGRADASI OKSIDATIF DENGAN PENAMBAHAN H 2 O 2 DAN ULTRASONIC BATH DAN PENGARUHNYA TERHADAP VISKOSITAS DAN BERAT MOLEKUL Kategori : SKRIPSI Nama : SALMI JULIANTI Nomor Induk Mahasiswa : 080802054 Program Studi : SARJANA (S1) KIMIA Departemen : KIMIA Fakultas : MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA Komisi Pembimbing : Disetujui di Medan, Agustus 2012 Pembimbing 2 Pembimbing 1 Prof.Dr.Zul Alfian.M.Sc Prof.Dr.Harry Agusnar.M.Sc.,M.Phill NIP.195504051983031002 NIP. 195308171983031002 Diketahui/Disetujui oleh : Departemen Kimia FMIPA USU Ketua, DR. Rumondang Bulan Nst.,MS. NIP. 195408301985032001
PERNYATAAN PEMBUATAN KITOSAN OLIGOMER MELALUI METODE DEGRADASI OKSIDATIF DENGAN PENAMBAHAN H 2 O 2 DAN ULTRASONIC BATH DAN PENGARUHNYA TERHADAP VISKOSITAS DAN BERAT MOLEKUL SKRIPSI Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya. Medan, Juli 2012 SALMI JULIANTI 080802054
PENGHARGAAN Puji dan syukur saya ucapkan kepada Allah SWT yang dengan segala curahan rahmat, kasih dan sayang-nya skripsi ini dapat diselesaikan dengan tepat waktu sebagai salah satu persyaratan untuk meraih gelar Sarjana Sains pada jurusan Kimia di Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Serta Shalawat dan salam saya sampaikan pada Rasulullah Muhammad SAW, sebagai sosok tauladan umat semesta alam. Selanjutnya saya menyampaikan penghargaan dan cinta kasih yang tulus dan terdalam kepada Ayahanda tersayang H Syamsul Bahri dan ibunda tercinta Mahdalena atas segala doa, bimbingan, semangat, pengorbanan dan waktu yang tak henti-hentinya telah diberikan untuk saya sehingga saya dapat menyelesaikan studi saya sampai saat ini begitu pula dengan selanjutnya. Serta tak lupa pula saya menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya untuk Kakanda tercinta Mahrimawati, SE yang telah memberikan semangat, dukungan, dan doa kepada saya. Dengan segala kerendahan hati saya mengucapkan terima kasih yang sebesarbesarnya pula kepada Bapak Prof. Dr. Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill selaku dosen pembimbing I dan Bapak Prof. Dr. zul Alfian, M.Sc selaku dosen pembimbing II yang telah banyak memberikan arahan, bimbingan, masukan dan saran sehingga skripsi ini dapat terselesaikan dengan baik. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst, MS selaku ketua departemen Kimia FMIPA USU dan Bapak Drs. Albert Pasaribu, M.Sc selaku sekretaris departemen Kimia FMIPA USU dan sekaligus sebagai dosen pembimbing akademik yang telah memberikan bimbingannya demi kelancaran kuliah saya. Bapak dan Ibu dosen yang telah memberikan ilmunya selama masa studi saya di Program Studi Kimia FMIPA USU. Seluruh rekan-rekan asisten Laboratorium Kimia Dasar LIDA USU terkhusus untuk nurul, desi, novi, andreas dan arifin yang bersama-sama berusaha memberikan dukungan kepada saya. Teman-teman stambuk 2008 yang telah bersama-sama berjuang dan memberikan semangat selama masa perkuliahan sampai saat ini begitu pula dengan adikadik saya. Serta untuk yang terkasih ikhsan ramadhan begitu juga dengan teman-teman terbaik saya dodi, kiki, vira, onzi dan masitha yang tetap memberikan motivasi kepada saya. Serta segala pihak yang telah membantu saya dalam menyelesaikan skripsi ini. Saya menyadari bahwa skripsi ini masih memiliki banyak kekurangan, karena keterbatasan pengetahuan saya. Oleh karena itu, saya mengharapkan kritik dan saran yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini, dan semoga skripsi ini bermanfaat bagi kita semua. Penulis,
ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai pembuatan kitosan oligomer dengan metode degradasi oksidatif dengan penambahan H 2 O 2 30% dan ultrasonic bath serta pengaruhnya terhadap viskositas dan berat molekul. Kitosan oligomer diperoleh melalui proses degradasi dengan oksidator kuat H 2 O 2 30% dan dengan alat ultrasonic bath. Kitosan oligomer yang dihasilkan ditentukan nilai viskositas intrinsiknya dengan menggunakan viskometer ostwald dan nilai berat molekulnya dengan menggunakan persamaan Mark- Kuhn-Houwink. Hasil penelitian menunjukkan bahwa nilai viskositas intrinsik melalui degradasi dengan H 2 O 2 30% mengalami degradasi sebesar 75,009% dan degradasi dengan H 2 O 2 30% dan ultrasonic bath mengalami degradasi sebesar 93,67%. Nilai berat molekul melalui degradasi dengan H 2 O 2 30% mengalami degradasi sebesar 97,91% dan degradasi dengan H 2 O 2 30% dan ultrasonic bath mengalami degradasi sebesar 99,58%.
PREPARATION OF CHITOSAN OLIGOMERS BY OXIDATIVE DEGRADATION METHOD WITH H 2 O 2 AND ULTRASONIC BATH AND THE INFLUENCE ON VISCOSITY AND MOLECULAR WEIGHT ABSTRACT A research about the preparation of chitosan oligomers with oxidative degradation method by H 2 O 2 30% and ultrasonic bath and the influence on viscosity and molecular weight has been studied. Chitosan oligomers were obtained under degradation process by strong oxidizing H 2 O 2 30% and ultrasonic bath. The chitosan oligomers that were obtained, then determined the value of intrinsic viscosity by using ostwald viscometry and the value of molecular weight by using Mark-Kuhn-Houwink equation. The result of research showed that the value of intrinsic viscosity by degradation with H 2 O 2 30% degraded about 75,009% and degradation with H 2 O 2 30% and ultrasonic bath degraded about 93,67%. The value of molecular weight by degradation with H 2 O 2 30% degraded about 97,91% and degradation with H 2 O 2 30% and ultrasonic bath degraded about 99,58%.
DAFTAR ISI Persetujuan Pernyataan Penghargaan Abstrak Abstract Daftar Isi Daftar Tabel Daftar Gambar Daftar Lampiran Halaman ii iii iv v vi vii ix x xi Bab 1 Pendahuluan 1 1.1 Latar Belakang 1 1.2 Permasalahan 3 1.3 Pembatasan Masalah 3 1.4 Tujuan Penelitian 3 1.5 Manfaat Penelitian 4 1.6 Lokasi Penelitian 4 1.7 Metodologi Penelitian 4 Bab 2 Tinjauan Pustaka 5 2.1 Kitosan 5 2.1.1 Sifat Fisika-Kimia Kitosan 6 2.1.2 Aplikasi dan Kegunaan Kitosan 8 2.2 Kitosan Oligomer 9 2.2.1 Sifat Kitosan Oligomer 10 2.2.2 Manfaat Kitosan Oligomer 11 2.3 Metode Viskositas 11 2.4 Spektroskopi FT-IR 14 2.5 Bahan Pendegradasi Hidrogen Peroksida 15 2.6 Ultrasonic Bath 16 Bab 3 Metode Penelitian 18 3.1 Alat dan Bahan 18 3.1.1 Alat 18 3.1.2 Bahan 18 3.2 Prosedur Penelitian 19 3.2.1 Pembuatan Larutan Pereaksi 19 3.2.2 Preparasi Kitosan Oligomer 20 3.2.2.1 Proses Degradasi Kitosan dengan H 2 O 2 30% 20 3.2.2.2 Proses Degradasi Kitosan dengan Ultrasonic Bath 21 3.2.3 Penentuan Waktu Alir Kitosan Oligomer 21 3.2.4 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik dengan Metode Least Square 22
3.2.5 Penentuan Nilai Berat Molekul dengan Persamaan Mark-Kuhn-Houwink 22 3.3 Bagan Penelitian 23 3.3.1 Preparasi Kitosan Oligomer 23 3.3.1.1 Proses Degradasi Kitosan dengan H 2 O 2 30% 23 3.3.1.2 Proses Degradasi Kitosan dengan Ultrasonic Bath 24 3.3.2 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik 25 Bab 4 Hasil dan Pembahasan 26 4.1 Hasil Penelitian 26 4.1.1 Kitosan 26 4.1.2 Kitosan Oligomer 27 4.2 Pengolahan Data 28 4.2.1 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer 28 4.2.1.1 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H 2 O 2 30% 29 4.2.1.2 Mencari Nilai Viskositas Intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H 2 O 2 30% dan Ultrasonic Bath 32 4.2.2 Mencari Nilai Bobot Molekul pada Kitosan Oligomer 34 4.2.2.1 Mencari Nilai Bobot Molekul pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H 2 O 2 30% 35 4.2.2.2 Mencari Nilai Bobot Molekul pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H 2 O 2 30% dan Ultrasonic Bath 36 4.3 Pembahasan 36 4.3.1 Penentuan Nilai Viskositas Intrinsik dan Nilai Berat Molekul Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H 2 O 2 30% dan Ultrasonic Bath 36 4.3.2 Penentuan Derajat Deasetilasi 37 4.3.3 Analisa Spektrum FT-IR 38 4.4 Reaksi 40 Bab 5 Kesimpulan dan Saran 41 5.1 Kesimpulan 41 5.2 Saran 41 Daftar Pustaka 42 Lampiran 45
DAFTAR TABEL Halaman Tabel 2.1 Aplikasi dan fungsi kitosan diberbagai bidang 8 Tabel 4.1 Data Nilai Viskositas intrinsik (η) pada Kitosan 26 Tabel 4.2 Data Nilai Berat Molekul pada Kitosan 26 Tabel 4.3 Kondisi Alat Utrasonic Bath 27 Tabel 4.4 Data Nilai Viskositas intrinsik (η) pada Kitosan Oligomer 27 Tabel 4.5 Data Nilai Berat Molekul pada Kitosan Oligomer 28 Tabel 4.6 Data Penentuan Nilai Viskositas Reduksi pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H 2 O 2 30% 29 Tabel 4.7 Data Hasil Persamaan Regresi dengan Metode Least Square pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H 2 O 2 30% 29 Tabel 4.8 Data Penentuan Nilai Viskositas Reduksi pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H 2 O 2 30% dan Ultrasonic Bath 32 Tabel 4.9 Data Hasil Persamaan Regresi dengan Metode Least Square pada Kitosan Oligomer Melalui Degradasi dengan H 2 O 2 30% dan Ultrasonic Bath 32 Tabel 4.10Perbandingan Spektra FT-IR Kitosan Oligomer dengan Kitosan Standar 39
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1 Struktur Kitosan 5 Gambar 4.1 Kurva Least Square Kitosan Oligomer dengan Degradasi H 2 O 2 30% 31 Gambar 4.2 Kurva Least Square Kitosan Oligomer dengan Degradasi H 2 O 2 30% dan Ultrasonic Bath 34 Gambar 4.3 Reaksi Pemutusan Ikatan β(1 4) glikosida 40
DAFTAR LAMPIRAN Halaman Lampiran 1. Spektrum FT-IR Kitosan Oligomer 46 Lampiran 2. Spektrum FT-IR Kitosan Komersil 47 Lampiran 3. Data Perhitungan viskositas Intrinsik dan Berat Molekul Kitosan 48