Laporan Titrasi Konduktometri KONDUKTOMETRI A.TUJUAN PERCOBAAN B.PERINCIAN KERJA. Titrasi asam-basa C. ALAT YANG DIGUNAKAN -100.

Transkripsi

1 Laporan Titrasi Konduktometri KONDUKTOMETRI A.TUJUAN PERCOBAAN B.PERINCIAN KERJA Titrasi asam-basa C. ALAT YANG DIGUNAKAN ran 10 ml, 1 ml D. BAHAN YANG DIGUNAKAN E. DASAR TEORI

2 Titrasi konduktometri merupakan salah satu dari sekian banyak macam-macam titrasi. Didalam titrasi konduktometri ini tidak terlalu berbeda jauh dari titrasi-titrasi yang lainya, yang membedakan biasanya hanya terdapat bagaimana cara untuk mengetahui titik ekivalen dari larutan itu. Kalau kita menggunakan titrasi volumetri yang biasa kita praktikan sebelumnya titik ekivalen diketahui ketika terjadi perubahan warna, zat itu akan mengalami peruban warna bila zat itu dalam keadaan setimbang. Untuk mempermudah kita untuk melihat zat itu sudah mencapai ekivalen maka digunakan indikator. Tetapi banyak sekali para praktikan yang merasa kesulitan untuk menentukan dengan tepat titik ekivalen dengan menggunkan titrasi volumetri ini. Titrasi konduktometri ini lebih mudah jika dibandingkan dengan titrasi lainya, walaupun ada kelemahan tetapi juga ada kelebihanya. Titik ekivalen dapat kita ketahui dari daya hantar dari larutan yang kita ukur, jika daya hantar sudah konstan berarti titrasi sudah mencapai ekivalen. Titrasi ini juga tidak perlu menggunakan indikator, untuk lebih jelasnya akan dijelaskan dalam bab selanjutnya. Konduktometri merupakan prosedur titrasi, sedangkan konduktansi bukanlah prosedur titrasi. Metode konduktansi dapat digunakan untuk mengikuti reaksi titrasi jika perbedaan antara konduktansi cukup besar sebelum dan sesudah penambahan reagen. Tetapan sel harus diketahui. Berarti selama pengukuran yang berturut-turut jarak elektroda harus tetap. Hantaran sebanding dengan konsentrasi larutan pada temperatur tetap, tetapi pengenceran akan menyebabkan hantarannya tidak berfungsi secara linear lagi dengan konsentrasi Konduktivitas suatu larutan elektrolit, pada setiap temperatur hanya bergantung pada ion2 yang ada, dan konsentrasi ion2 tersebut. Ini sebagian besar disebabkan oleh berkurangnya efek2 antar ionik untuk elektrolit2 kuat dan oleh kenaikan derajat disosiasi untuk elektrolit-elektrolit lemah (Bassett, J. dkk., 1994). Untuk mengukur konduktivitas suatu larutan, larutan ditaruh dalam sebuah sel, yang tetapan selnya telah ditetapkan dengan kalibrasi dengan suatu larutan yang konduktivitasnya diketahui dengan tepat, misal, suatu larutan kalium klorida standar. Sel ditaruh dalam satu lengan dari rangkaian jembatan Wheatstone dan resistansnya diukur (Bassett, J. dkk., 1994). Bila konsentrasi dinyatakan dalam normalitas, maka harus dikalikan faktor nilai d/a=s merupakan faktor geometri selnya dan nilainya konstan untuk suatu sel tertentu sehingga disebut tetapan sel (Khopkar, 2003). Metode konduktometri memiliki aplikasi yang jauh lebih terbatas ketimbang prosedur-prosedur visual, potensiometri ataupun amperometri (Bassett, J. dkk., 1994). Hipotesis 1. Karena titrasi konduktometri lebih efisien dan lebeh efeketif dalam pengguanaan zat, selain itu juga, kita tidak perlu menggunakan indikator untuk mengethaui titik ekivalen dari titrasi. 2. Karena titik ekivalen dapat diketahui dari daya hantar larutan yang terukur pada konduktometer, yaitu dengan konstannya nilai daya hantar. 3. Karena didalam titrasi konduktometer ini yang berperan penting yaitu konsentrasi dari suatu larutan. Konduktometri merupakan salah satu cara elektroanalisa, yang mengukur konduktivitas larutan dengan elektroda khusus. Konduktivitas berbanding terbalik terbalik tahanan listrik dalam larutan, yaitu semakin besar tahanan listrik, semakin kecil konduktivitas.

3 Konduktivitas mempunyai siemens per cm. konduktivitas larutan kimia lazimnya berkisar antara 0, mili siemens per cm (ms/cm). kalau dua elektroda direndam dalam larutan yang mengandung ion-ion, maka akan mengalir arus listrik antara kedua elektroda tersebut, apabila terdapat beda tegangan listrik antara kedua elektroda tersebut. Arus mengalir dari katoda yang bermuatan negative ke anoda yang bermuatan positif. Sebagai pebawa arus adalah ion-ion dalam larutan. Selisih potensial antara kedua elektroda tersebut tidak boleh terlalu besar agar tidak terjadi elektrolisa. Besarnya arus yang mengalir ditentukan oleh parameter-parameter sebagai berikut : -ion. seperti besarnya muatan, derajat disosiasi, besarnya ion, kompleksasi dengan molekul lain dan sebagainya. -masing elektroda. Semakin besar arus makin besar pula konduktivitas K. Luas permukaan elektroda dan jarak antara katoda dan anoda merupakan parameter yang tetap, karena parameter-parameter tersebut bergantung pada rancangan elektroda. Oleh karena itu setiap elektroda mempunyai factor tersendiri yang dimasukkan dalam perhitungan konduktivitas ( cell constant K/cm ). Pada permukaan elektroda dapat terjadi tegangan lebih ( over voltage ) yang tidak sebanding lagi dengan arus dan konsentrasi ion. Untuk mencegah tegangan lebih tersebut perbukaan elektroda dilapis dengan lapisan platinum yang halus dan aktif. Pelapisan elektroda dengan platinum disebut platinizing. Parameter harus dipertahankan tetap sama selama pengukuran konduktivitas adalah suhu larutan. Sebaiknya digunakan wadah titrasi yang dindingnya berlapis dua, sehingga dalam dinding tersebut dapat dialirkan air pada suhu tertentu dari thermostat. Perubahan konduktivitas terhadap suhu berbeda-beda untuk setiap senyawa. Setiap senyawa mempunyai koefisien suhu. Hubungan antara konduktivitas K pada suhu 20 oc dengan konduktivitas K pada suhu noc dapat dilihat pada persamaan sebagai berikut : Untuk menghitung koefisien suhu digunakan rumus : Koefisien suhu bergantung pula pada konsentrasi zat. Koefisien suhu dapat ditentukan sendiri dengan mengukur konduktivitas pada suhu 20 oc dan pada suhu yang lain ( misalnya 30 C ). Konduktometer metrohm mengukur konduktivitas dengan arus AC ( alternative current ) untuk mencegah terjadinya polarisasi lektrida. Oleh karena itu frekuensi dari arus tersebut perlu diatur sesuai dengan konduktivitas sampel. Terdapat dua pilihan frekuensi sebagai berikut : yang mempunyai konduktivitas yang tinggi ( lebih dari 100 μs/cm ), selain itu untuk titrasi konduktometri.

4 Jenis elektroda konduktometri ( measurung cell ) harus dipilih sesuai dengan konduktivitas dari cuplikan. Elekttroda yang mempunyai tetapan rendah sesuai untuk pengukuran konduktivitas yang rendah, sebaliknya elektroda dengan tetapan tinggi sesuai untuk konduktivitas yang tinggi. Suhu dikompensasikan secara otomatis dengan sensor Pt-100 atau oleh operatornya dengan menekan tombol TEMP, lalu mengatur suhu cuplikan, serta koefisien suhu cuplikan. Daerah pengukuran (measuring range) diatur oleh alat secara otomatis, kecuali bila tombol RANGE ditekan. Apabila kita ingin membaca harga yang konduktivitas secara teliti, tetapi harga konduktivitas sering berubah, sehingga keluar dari daerah yang telah diatur, maka kita menaikkan harga konduktivitas tersebut hingga berada dipertengahan daerah pengukuran. Titrasi Konduktometri Titrasi konduktometri dapat dilakukan untuk menentukan kadar ion, dengan syarat ion tersebut terlibat dalam reaksi kimia sehingga terjadi penggantian satu jenis ion dengan yang lain yang berarti terjadi perubahan konduktivitas. Misalnya titrasi HCl dengan NaOH berdasarkan persamaan sebagai berikut : H+ + Cl- + OH- + Na+ H2O + Cl- + Na+ Sebelum ditambah NaOH, didalam larutan terdapat ion H + dan Cl- yang masing-masing mempunyai harga konduktivitas molar ( 25 C ) sebesar 349,8 cm2/mol dan 76,3 cm2/mol. Pada penambahan NaOH, terjadi reaksi antara H+ dengan OH- membentuk H2O, sehingga jumlah H+ didalam larutan berkurang sedangkan jumlah NaOH bertambah. Na+ mempunyai harga konduktivitas molar 50,1 S cm-1/mol yang jauh lebih kecil dari H+ sehingga harga konduktivitas total dari larutan turun. Pada titik akhir titrasi, H+ dalam larutan telah bereaksi seluruhnya dengan OH-, sehingga penambahan NaOH lebih lanjut akan menaikkan harga konduktivitas total larutan, karena terdapat OH- dengan konduktivitas molar 198,3 S cm-1/mol. Titik akhir dapat ditentukan dalam grafik titrasi sebagai berikut : Titrasi konduktometri sangat sesuai untuk asam atau basa lemah, karena penggunaan potensiograph / titroprocessor dengan elektroda kaca menghasilkan titik akhir yang kurang jelas. Namun titrasi konduktometri tidak dapat dilakukan dalam cuplikan yang mengandung konsentrasi ion lain yang tinggi, karena titik akhir menjadi kurang tajam. Titrasi konduktometri sangat berguna untuk melakukan titrasi pengendapan. Keuntungan titrasi konduktometri adalah grafik titrasi seluruhnya digunakan untuk menentukan titik akhir sedangkan pada kurva titrasi potensiometri titik akhir ditentukan dari bentuk grafik dekat titik akhir saja. Kepekaan cara konduktometri jauh lebih baik. Titrasi konduktometri masih memberi titik akhir yang jelas untuk asam atau basa lemah dalam konsentrasi encer, sedangkan dengan potensiometri titik akhir tidak jelas lagi. Pemeliharaan Elektroda Elektroda yang kering sebelum dipakai direndam sebentar dalam etanol lalu dibilas dengan air. Sehabis dipakai elektroda dibilas lagi dengan air lalu disimpan lagi dalam air. Elektroda yang akan disimpan untuk jangka waktu yang panjang harus dikeringkan lalu disimpan kering. Sekali-sekali elektroda perlu dilapis ulang dengan platinum (platinizing) sesuai dingin procedure dalam manual.

5 Secara berkala dan sehabis setiap kali platinizing elektroda perlu dikalibrasi ulang dengan larutan kalibrasi yang telah disediakan oleh metrohm, lasimnya dengan larutan kalibrasi KCl. Tetapan elektroda distel pada 1,0 x 1 di konduktometer, lalu koefisien suhu 2,0 untuk KCl 1 mol/liter. Tetapan elektroda dihitung dengan rumus : Hal-hal berikut harus selalu diingat-ingat ketika melakukan titrasi : 1. Penyesuaian ph. Untuk banyak titrasi EDTA, ph larutan sangatt menentukan sekali; seringkali harus dicapai batas-batas dari 1 satuan ph dan sering batas-batas dari 0,5 satuan ph harus dicapai, agar suatu titrasi yang sukses dapat dilakukan. Untuk mencapai batas-batas kontrol yang begitu sempit, perlu digunakan sebuah ph-meter sewaktu menyesuaikan nilai ph larutan, dan bahkan untuk kasus di mana batas ph adalah sedemikian sehingga kertas uji ph boleh digunakan untuk mengontrol penyesuain ph, hanyalah kertas dari jenis dengan jangkau yang sempit boleh digunakan. 2. Pemekatan ion logam yang akan dititrasi.kebanyakan titrasi berhasil dengan baik dengan 0,25 mmol ion logam yang bersangkutan dalam volume cm3 larutan. Jika konsentrasi ion logam itu terlalu tinggi; maka titik akhir mungkin akan sangat sulit untuk dibedakan, dan jika kita mengalami kesulitan dengan titik akhir, maka sebaiknya mulailah lagi dengan satu porsi larutan uji yang lebih sedikit, dan encerkan ini sampai cm3 sebelum menambahkan medium pembufer dan indikator, lalu diulangi titrasi itu. 3. Banyaknya indicator. Penambahan indicator yang terlalu banyak merupakan kesalahan yang harus kita hindarkan. Dalam banyak kasus, warna yang ditimbulakan oleh indicator sanagt sekali bertambah kuat selama jalannya titrasi, dan labih jauh, banayak indicator memperlihatkan dikroisme, yaitu terjadi suatu perubahan warna peralihan pada satu dua tetes sebelum tiik akhir yang sebenarnya. 4. Pencapaian titik-akhir. Dalam banyak titrasi EDTA, perubahan warna disekitar titik akhir, mungkin lambat. Dalam banyak hal-hal demikian, sebaiknya titran ditambahkan dengan hati-hati sambil larutan terus menerus diaduk; dianjurkan untuk memakai pengaduk magnetic. Sering, titik akhir yang lebih tajam dapat dicapai jika larutan diapnaskan samapi sekitar kira-kira 40OC. Titrasi dengan CDTA selalu lebih lambat dalam daerah titik akhir divbanding dengan titrasi EDTA padanan. 5. Deteksi perubahan warna. Dengan semua indicator ion logam yang digunakan pada titrasi kompleksometri, deteksi titik akhir dan titrasi bergantung pada pengenalan suatu perubahan warna yang tertentu; bagi banyak pengamat, ini dapat merupakan tugas yang sulit, dsan bagi yang menderita buta warna, bolehlah dikata mustahil. Kesulitan-kesulitan ini dapat diatasi dengan menggantikan mata dengan suatu fotosel yang jauh lebih peka, dan meniadakan unsurt manusiawi. Untuk melakukan operasi yang dituntut, perlu tersedia sebuah kolorimeter atau spektrofotometer dalam mana kompartemen kuvetnya adaalh cukup besar untuk memuat bejana titrasi (labu Erlenmeyer atau piala berbentuk tinggi) Spektrofotometer Unicam SP 500 merupakan contoh dari instrumen yang sesuai untuk tujuan ini, dan sejumlah fototitrator tersedia secara komersial. 6. Metode lain untuk mendeeksi titik akhir. Disamping deteksi secara visualdan secara spektrofotometri dari titik akhir dalam titrasi EDTA denagn bantuan indicator ion logam, metode berikut ini juga tersedia untuk deteksi titik akhir. a. Titrasi potensiometer dengan memakai sebuah electrode merkurium b. Titrasi potensiometer dengan memakai sebuah electrode ion selektif yang berespons terhadap ion yang sedang dititrasi.

6 c. Titrasi potensiometri dengan memekai sebuah system electrode platinum mengkilat kalomel jenuh, ini dapat dipakai bila reaksi melibatkan dua keadaan oksidasi berlainan (dari) suatu logam tertentu d. Dengan titarasi titrasi konduktometri e. Dengan titrasi amperometri f. Dengan titrasi entalpimetri Aplikasi Titrasi Konduktometri Dasar Analisis Tablet Aspirin dengan Metode Titrasi Konduktometri Menurut hukum Ohm I = E/R; di mana: I = arus dalam ampere, E = tegangan dalam volt, R = tahanan dalam ohm. Hukum di atas berlaku bila difusi dan reaksi elektroda tidak terjadi. Konduktansi sendiri didefinisikan sebagai kebalikan dari tahanan sehingga I = EL. Satuan dari hantaran (konduktansi) adalah mho. Hantaran L suatu larutan berbanding lurus pada luas permukaan elektroda a, konsentrasi ion persatuan volume larutan Ci, pada hantaran ekivalen ionik S1, tetapi berbanding terbalik dengan jarak elektroda d, sehingga: L = a/d x S Ci S1 Tanda S menyatakan bahwa sumbangan berbagai ion terhadap konduktansi bersifat aditif. Karena a, dan d dalam satuan cm, maka konsentrasi C tentunya dalam ml. Bila konsentrasi dinyatakan dalam normalitas, maka harus dikalikan faktor nilai d/a = S merupakan faktor geometri selnya dan nilainya konstan untuk suatu sel tertentu sehingga disebut tetapan sel. Untuk mengukur konduktivitas suatu larutan, larutan ditaruh dalam sebuah sel, yang tetapan selnya telah ditetapkan dengan kalibrasi dengan suatu larutan yang konduktivitasnya diketahui dengan tepat, misal, suatu larutan kalium klorida standar. Sel ditaruh dalam satu lengan dari rangkaian jembatan Wheatstone dan resistansnya diukur. Pengaliran arus melalui larutan suatu elektrolit dapat menghasilkan perubahan-perubahan dalam komposisi larutan di dekat sekali dengan lektrode-elektrode, begitulah potensial-potensial dapat timbul pada elektrode-elektrode, dengan akibat terbawanya sesatansesatan serius dalam pengukuran-pengukuran konduktivitas, kecuali kalau efek-efek polarisasi demikian dapat dikurangi sampai proporsi yang terabaikan. Konduktivitas suatu larutan elektrolit, pada setiap temperatur hanya bergantung pada ion-ion yang ada, dan konsentrasi ion-ion tersebut. Bila larutan suatu elektrolit diencerkan, konduktivitas akan turun karena lebih sedikit ion berada per cm3 larutan untuk membawa arus. Jika semua larutan itu ditaruh antara dua elektrode yang terpisah 1 cm satu sama lain dan cukup besar untuk mencakup seluruh larutan, konduktans akan naik selagi larutan diencerkan. Ini sebagian besar disebabkan oleh berkurangnya efek-efek antar-ionik untuk elektrolit-elektrolit kuat dan oleh kenaikan derajat disosiasi untuk elektrolit-elektrolit lemah. Penambahan suatu elektrolit kepada suatu larutan elektrolit lain pada kondisi-kondisi yang tak menghasilkan perubahan volume yang berarti akan mempengaruhi konduktans (hantaran) larutan, tergantung apakah ada tidaknya terjadi reaksi-reaksi ionik. Jika tak terjadi reaksi ionik, seperti pada penambahan satu garam sederhana kepada garam sederhana lain (misal, kalium klorida kepada natrium nitrat), konduktans hanya akan naik semata-mata. Jika terjadi reaksi ionik, konduktans dapat naik atau turn; begitulah pada penambahan suatu basa kepada suatu asam kuat, hantaran turun disebabkan oleh penggantian ion hidrogen yang konduktivitasnya tinggi oleh kation lain yang

7 konduktivitasnya lebih rendah. Ini adalah prinsip yang mendasari titrasi-titrasi konduktometri yaitu, substitusi ion-ion dengan suatu konduktivitas oleh ion-ion dengan konduktivitas yang lain. Biasanya konduktometri merupakan prosedur titrasi, sedangkan konduktansi bukanlah prosedur titrasi. Metode konduktansi dapat digunakan untuk mengikuti reaksi titrasi jika perbedaan antara konduktansi cukup besar sebelum dan sesudah penambahan reagen. Tetapan sel harus diketahui. Berarti selama pengukuran yang berturut-turut jarak elektroda harus tetap. Hantaran sebanding dengan konsentrasi larutan pada temperatur tetap, tetapi pengenceran akan menyebabkan hantarannya tidak berfungsi secara linear lagi dengan konsentrasi. Hendaknya diperhatikan pentingnya pengendalian temperatur dalam pengukuran-pengukuran konduktans. Sementara penggunaan termostat tidaklah sangat penting dalam titrasi konduktometri, kekonstanan dalam temperatur dituntut, tetapi biasanya kita hanya perlu menaruh sel konduktivitas itu dalam bejana besar penuh air pada temperatur laboratorium. Penambahan relatif (dari) konduktivitas larutan selama reaksi dan pada penambahan reagensia dengan berlebih, sangat menentukan ketepatan titrasi; pada kondisi optimum kira-kira 0,5 persen. Elektrolit asing dalam jumlah besar, yang tak ambil bagian dalam reaksi, tak boleh ada, karena zat-zat ini mempunyai efek yang besar sekali pada ketepatan. Akibatnya, metode konduktometri memiliki aplikasi yang jauh lebih terbatas ketimbang prosedur-prosedur visual, potensiometri ataupun amperometri. Asam salisilat adalah golongan khusus dari asam hidroksi. Penggunaan utama dari asam salisilat adalah dalam pembuatan aspirin. Reaksi dengan anhidrida asetat mengubah gugus hidroksil fenolik dari asam salisilat menjadi ester asetil, yaitu aspirin : Kelebihan titrasi konduktometer a. titrasi tidak menggunakan indikator, karena pada titik keivalen sudah dapat ditentukan dengan daya hantar dari larutan tersebut. b. Dapat digunkan untuk titrasi yang berwarna c. Dapat digunakan untuk titrasi yang dapat menimbulkan pengendapatan d. Lebih praktis e. Lebih cepat atau waktu yang diperlukan lebih sedikit f. Untuk persen kesalahanya lebih kecil jika dibandingkan dengan titrasi volumetri kekurangan titrasi konduktometer a. Hanya dapat diterapkan pada larutan elektrolit saja b. Sangat dipengaruhi temperatur c. Dapat ditunjukka dengan tidak langsung d. Peralatan cukup mahal e. Jika tidak hati hati maka akan cepat rusak f. Tidak bisa digunakan pada larutan yang sangat asam atau basa karena akan meleleh.

8 F. PROSEDUR PERCOBAAN dan resistan thermometer Pt-100 pada socket warna merah (A3 dan B4). hitam (A1 dan B2) -1 maka kita memasukkan angka 7,9 kemudian menekan tombol (x 0,1) yang ada pada deretan diatasnya sebagai factor pengali sehingga nilai konstanta sel menjadi 0,79 cm-1 ( 7,9 x 0,1 = 0,79). (set) temperatur pengukuran (0,0 99,9ºC) yaitu 150ºC. Kita tidak menggunakan Pt-100, maka kita menekan tombol temp karena kita menggunakan titrasi manual dan bukan otomatis. yang tidak tercantum dalam tabel ini memasukkan harga 2,0. Karena kita menggunakan KCl dengan koefisien suhu 1,95 maka kita membulatkannya senilai 2,0. Zat 1 M ( 18ºC ) Koefisien Suhu ( α ) HNO3 KNO3 NH3 H2O NH4Cl KCl NaCl 1,47 2,05 2,38 1,98 1,95 2,17

9 sebanyak 50 ml. Suhu ( ºC ) Konduktivitas KCl 0,1M ( ms / cm ) ,15 9,73 10,48 11,67 12,88 display menunjukkan sama dengan nilai konduktivitas yang ada pada tabel diatas. nd by. dimasukkan kedalam konduktometer. ada cell, dan nilai tersebut * Mencari Hantaran (Konduktivitas = G) Dari beberapa Konsentrasi Larutan Asam Atau Basa berikut : 1M; 0,5M; 0,1M; 0,05M; dan 0,01M kedalam labu takar 50 ml dan menambahkan aquadest atat nilai konduktivitas pada display.

10 mengeringkannya dengan tissue. dan 0,01M. * Titrasi Larutan HCl dengan NaOH HCl 0,1M dan menambahkan aquadest hingga sel tercelup kemudian mengaduknya dengan magnetic stirrer. larutan basa yaitu NaOH) ke dalam gelas kimia yang berisi larutan sampel HCl.0,1M. (volume penitar = 0 ml). yang diinginkan. da dosimat sampai volume tertentu atau tombol stand by. Bila titrasi melewati titik ekuivalen, maka volume penitar yang ditambahkan diperkecil. mengeringkannya dengan tissue. G.DATA PENGAMATAN

11 Kalibrasi konduktometer Elektroda yang digunakan 0,77 cm Konduktivitas KCl 0,1M suhu 20oC pada tabel = 11,67 ms/cm Konduktivitas KCl 0,1M suhu 20oC yang terukur = 10,09 ms/cm Hubungan antara konduktivitas dan konsentrasi NO Konsentrasi HCl (M) Konduktivitas Larutan ,5 0,1 0,05 0,01 199,9 152,6 33,2 17,43 3,61 Sampel HCL xn 10 ml Titrasi HCl dengan NaOH 0,1 M untuk penentuan konduktivitas NO. Volume NaOH ( ml ) Konduktivitas ( ms/cm)

12

13 ,11 1,84 1,628 1,466 1,222 0,919 0,802 0,644 0,688 0,764 0,874 0,885 1,112 1,230 1,351 1,474 1,592 1,710 1,834 1,934 2,08 2,19

14 H. PERHITUNGAN a. Kalibrasi konduktometer K =. konstanta sel yang digunakan K =. 0,77 cm-1 K = 0,891 cm-1 Artinya kita harus memasukkan angka 8,9 kemudian menekan tombol (x 0,1) sebagai factor pengali sehingga nilai konstanta sel menjadi 0,89 cm-1 (8,9 x 0,1 = 0,84) b. Pembuatan larutan Pembuatan larutan NaOH 1M V1. N1 = V2. N2 100 ml. 1M = V2 1M V2 = 100 ml Pembuatan larutan NaOH 0,5M V1. N1 = V2. N2 100 ml. 0,5M = V2 1M V2 = 50 ml Pembuatan larutan NaOH 0,1M V1. N1 = V2. N2 100 ml. 0,1M = V2 1M V2 = 10 ml Pembuatan larutan NaOH 0,05M

15 V1. N1 = V2. N2 100 ml. 0,05M = V2 1M V2 = 5 ml Pembuatan larutan NaOH 0,01M V1. N1 = V2. N2 100 ml. 0,01M = V2 1M V2 = 1 ml c. Penentuan konsentrasi NaOH pada titrasi konduktometri Dik : VHCl = 10 ml NNaOH = 0,1M VNaOH = 5,2 ml (end point pada grafik) Dit : NHCl.? Penyelesaian V1 N1 VHCl N HCl = V2 N2 = VNaOH NNaOH 10 ml NHCl = 5,2 ml 0,1 N NHCl = 0,052 N I. PEMBAHASAN Didalam titrasi konduktometri kita akan mendapatkan beberapa kemudahan yang mungkin tidak kita dapatkan jika kita menggunkan dengan titrasi lainya, misal tidak menggunakan indikator, karena dalam titrasi konduktometri ini kita hanya mengukur daya hantar larutan. Jadi dalam titrasi konduktometri ini kita tidak perlu mencari titik ekivalen dengan melihat adanya perubahan warna. Walaupun demikian masih banyak kelemahan-kelamahan dalam titrasi konduktometri ini. Karena kita tahu bahwa dalam titrasi konduktometri hanya terbatas untuk larutan yang tergolong kedalam larutan elektrolit saja. Sedangkan untuk larutan non elektrolit tidak dapat menggunakan titrasikonduktometri. Titrasi konduktometri ini sangat berhubungan dengan daya hantar listrik, jadi juga akan berhubungan dengan adanya ion ion dalam larutan yang berperan untuk menghantarkan

16 arus listrik dalam larutan. Arus listrik ini tidak akan bisa melewati larutan yang tidak terdapat ion-ion, sehingga larutan non elektrolit tidak bisa menghantarkan arus listrik. Dalam titrasi konduktometri ini juga sangat berhubungan dengan konsentrasi dan temperatur dari larutan yang akan ditentukan daya hantarnya. Sehingga kita harus menjaga temperatur larutan agar berada dalam keadaan konstan, sehingga kita dapat memebedakan perbedaan dari daya hantar larutan hanya berdasarkan perbedaan konsentrasi saja. Jika temperatur berubah-ubah maka bisa saja konsentrasi yang besar seharusnya memilki daya hantar yang besar malah memiliki daya hantar yang kecil karena suhunya menurun. Sehingga ion-ion dalam larutan tidak dapat begeraka dengan bebas. Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui daya hantar listrik suatu larutan. Konduktivitas suatu larutan elektrolit bergantung pada ion-ion yang ada dalam konsentrasinya. Pada percobaan ini, sel konduktansi dibilas dengan aquades agar alat yang digunakan bebas dari ion-ion yang mengganggu serta untuk menetralkan alat sehingga tidak dipengaruhi oleh pengukuran sebelumnya. Pada percobaan ini, dilakukan penentuan titik ekuivalen antara larutan HCl dan larutan NaOH dimana kedua larutan ini, merupakan penghantar listrik yang baik. Setiap proses titrasi, (penambahan NaOH 1 ml) dilakukan proses pengadukan dengan magnetik stirer. Hal ini dilakukan agar dapat mengoptimalkan kemampuan daya hantar listriksehingga ionnya dapat menyebar merata. Dari hasil percobaan dapat di lihat nilai konduktivitas dari NaOH berbanding lurus dengan konsentrasi NaOH. Hal ini dapat terjadi karena Konduktivitas suatu larutan elektrolit pada setiap temperature hanya bergantung pada ion-ion yang ada, dan konsentrasi ion-ion tersebut. Bila larutan elektrolit diencerkan, konduktivitas akan turun karena lebih sedikit ion pada per cm3 larutan untuk membawa arus. Jika semua larutan itu ditaruh antara dua elektroda yang terpisah 1 cm satu sama lain dan cukup besar untuk mencakup seluruh larutan, konduktans akan naik selagi larutan diencerkan. Ini sebagian besar disebabkan oleh berkurangnya efek-efek antar ionic untuk elektrolitelektrolit lemah Perbandingan lurus ini juga dikarenakan konduktivitas larutan kimia yang lazimnya berkisar antara 0, mili siemens per cm (ms/cm). Kalau dua elektroda direndam dalam larutan yang mengandung ion-ion, maka akan mengalir arus listrik antara kedua elektroda tersebut. Arus mengalir dari katoda yang bermuatan negative ke anoda yang bermuatan positif. Sebagai pembawa arus adalah ion-ion dalam larutan. Selisih potensial antara kedua elektroda tersebut tidak boleh terlalu besar agar tidak terjadi elektrolisa. Sehingga semakin besar arus dan konsentrasi ion-ion didalam larutan maka semakin besar pula konduktivitasnya. Oleh karena itu setiap elektroda mempunyai factor tersendiri yang dimasukkan dalam perhitungan konduktivitas (cell constant K/cm).

17 Dari grafik tersebut dapat dilihat bahwa Volume HCl vs Konduktivitas Larutan, bentuk grafiknya turun naik. Dimana, semakin mendekati titik ekivalen maka grafiknya menurun. Namun, jika melewati titik ekivalen maka grafiknya naik kembali. Hal ini terjadi karena semakin banyak volume peniter yang digunakan maka konduktivitas larutan akan semakin menurun, namun penambahan volume peniter secara terus menerus akan mengakibatkan konduktivitas larutan semakin naik karena volume peniter akan semakin jenuh di dalam larutan. Jika membandingkan konsentrasi yang didapatkan dari HCl yang dipakai sebagai peniter, maka didapatkan konsentrasinya yaitu sebesar 0,052 N, konsentrasi ini berbeda dengan konsentrasiyang tertera pada label yaitu 0,1N, ini berarti hasil yang didapatkan itu boleh dikatakan tidaksempurna. Hal ini terjadi karena mungkin pada saat memipet dan pada saat pembuatan larutan terjadi kesalahan atau ketidaktelitian sehingga kkonsentrasi yang didapatkan berbeda. II. KESIMPULAN Konsentrasi HCl pada akhir titrasi adalah 0,052N dan nilai konduktivitasnya sebesar 0,52 ms. Sedangkan nilai konduktivitas suatu zat berbanding lurus dengan konsentrasi yang dimiliki. III. DAFTAR PUSTAKA Buku Panduan Praktikum Analisis Instrumentasi, Politeknik Negeri Ujung Pandang Tahun 2004 dari File PEDC Bandung. http: www. Laporan konduktometri. Blogspot.com Catatan Kecil:KONDUKTOMETRI.htm Zona Trio Etena:KONDUKTOMETRI.htm Rehma:Titrasi Konduktometri.htm

18 KONDUKTOMETRI I. TUJUAN a. Menentukan titik ekivalen dari titrasi dengan cara mengukur daya hantar listrik suatu larutan elektrolit. b. Untuk mengetahui hubungan antara penambahan pentiter terhadap daya hantar listrik secara konduktometri. c. Mengetahui cara menghitung konsentrasi larutan Cx berdasarkan kurva larutan standar. II. TEORI DASAR Prinsip kerja dari konduktometri ini adalah sel hantaran dicelupkan kedalam larutan ion positif dan negative yang ada dalam larutan menuju sel hantaran menghasilkan sinyal listrik berupa hambatan listrik larutan. Hambatan listrik dikonversikan oleh alat menjadi hantaran listrik larutan. Konduktometri adalah suatu metoda analisi yang berdasarkan kepada pengukuran daya hantar listrik yang dihasilkan oleh sepasang elektroda inert yang mempunyai luas penampang (A) dan jarak tertentu (d). Daya hantar listrik tersebut merupakan fungsi konsentrasi dari larutan elektrolit yang di ukur. Daya hantar listrik berhubungan dengan pergerakan suatu ion di dalam larutan ion yang mudah bergerak mempunyai daya hantar listrik yang besar. Daya hantar listrik (G) merupakan kebalikan dari tahanan (R), sehingga daya hantar listrik mempunyai satuan ohm-1. Bila arus listrik dialirkan dalam suatu larutan mempunyai dua elektroda, maka daya hantar listrik (G) berbanding lurus dengan luas permukaan elektroda (A) dan berbanding terbalik dengan jarak kedua elektroda (l). G = l/r = k (A / l) dimana k adalah daya hantar jenis dalam satuan ohm -1 cm -1 Daya Hantar Ekivalen (Equivalen Conductance) Kemampuan suatu zat terlarut untuk menghantarkan arus listrik disebut daya hantar ekivalen (^) yang didefinisikan sebagai daya hantar satu gram ekivalen zat terlarut di antara dua elektroda dengan jarak kedua electroda 1cm. Yang dimaksud dengan berat ekuivalen adalah berat molekul dibagi jumlah muatan positif atau negatif. Contoh berat ekivalen BaCl2 adalah BM BaCl2 dibagi dua. Volume larutan (cm3) yang mengandung satu gram ekivalen zat terlarut diberikan oleh, V = 100 / C dengan C adalah konsentrasi (ekivalen per cm-3), bilangan 1000 menunjukkan 1 liter = 1000 cm3. Volume dapat juga dinyatakan sebagai hasil kali luas (A) dan jarak kedua elektroda (1). V= l A Dengan l sama dengan 1 cm, V = A = 100 / C

19 Substitusi persamaan ini ke dalam persamaan G diperoleh, G = 1/R = 1000k/C Daya hantar ekivalen (^) akan sama dengan daya hantar listrik (G) bila 1 gram ekivalen larutan terdapat di antara dua elektroda dengan jarak 1 cm. ^ = 1000k/C Daya hantar ekivalen pada larutan encer diberi simbol yang harganya tertentu untuk setiap ion. Pengukuran Daya Hantar Listrik Pengukuran daya hantar memerlukan sumber listrik, sel untuk menyimpan larutan dan jembatan (rangkaian elektronik) untuk mengukur tahanan larutan. 1. Sumber listrik Hantaran arus DC (misal arus yang berasal dari batrei) melalui larutan merupakan proses faradai, yaitu oksidasi dan reduksi terjadi pada kedua elektroda. Sedangkan arus AC tidak memerlukan reaksi elektro kimia pada elektroda- elektrodanya, dalam hal ini aliran arus listrik bukan akibat proses faradai. Perubahan karena proses faradai dapat merubah sifat listrik sel, maka pengukuran konduktometri didasarkan pada arus nonparaday atau arus AC. 2. Tahanan Jembatan Jembatan Wheatstone merupakan jenis alat yang digunakan untuk pengukuran daya hantar. 3. Sel Salah satu bagian konduktometer adalah sel yang terdiri dari sepasang elektroda yang terbuat dari bahan yang sama. Biasanya elektroda berupa logam yang dilapisi logam platina untuk menambah efektifitas permukaan elektroda. III. PROSEDUR KERJA 3.1 Alat Seperangkat alat konduktometer : mengukur DHL dari larutan Buret : sebagai tempat zat, baik yang digunakan sebagai sampel atau penitar Labu ukur : membuat larutan sampel dan Cx dengan volume yang teliti Gelas piala : wadah larutan sampel atau cx pada saat pengukuran DHL Pipet tetes: untuk memipet aquades pada saat menepatkan larutan

20 Pipet takar : untuk memipet zat 3.2 Bahan Asam sulfat (H2SO4) 0,1 N : sebagai sampel Natrium hidroksida (NaOH) 0,1N : sebagai larutan penitar Aquadest: sebagai penetral konduktometer, mengencerkan larutan dan membilas alat.\ 3.3 Cara kerja A. Pengukuran Daya Hantar Listrik 1. Pasang dengan peralatan konduktometer dan celupkan system elektroda ini pada larutan akuades. 2. Hidupka alat dengan memutar tombol function dari posisi off ke line. Biarkan alat stabil selama lebih kurang 5 menit. 3. Minimumkan tombol sensitivity amati indicator alat, atur range selector sampai didapatkan posisi paling jarak terjauh pada bayangan system indicator. 4. Sensitivity dimaksimumkan lalu atur tombol drive sedemikian rupa sampai didapat posisi maksimum pengamatan bayangan pada system indicator. 5. Baca dan catat nilai skala yang ditunjukkan. Nilai DHL merupakan nilai skala dikalikan dengan nilai factor pada range yang terpilih. 6. Siapkan dengan memipet 10 ml H2SO4 masukkan kedalam beker gelas, tambahkan akuades sampai volumenya menjadi 50 ml. 7. Celupkan elektroda dan lakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N dengan tahapan penambahan pentiter tiap 0,5 ml sampai didapatkan kenaikan nilai DHL, dalam hal ini dibutuhkan minimal 5 data kenaikan sebelum titrasi dihentikan. 8. Daya hantar terkoreksi didapat dengan memasukkan factor pengenceran pada tiap tahapan titrasi yakni : DHL terkoreksi = DHL terbaca x V0 + y / V0 9. Buat kurva titrasi antara DHL terkoreksi Vs volume pentiter. Didapatkan dua pola garis percobaan DHL sebelum dan sesudah titik ekivalensi dimana garis ini akan berpotongan pada satu titik, titik inilah merupakan titik ekivalensi titrasi. 10. Lakukan hal yang sama dengan larutan Asam Sulfat dan selanjutnya larutan tugas Cx yang diberikan. 3.4 Skema kerja NaOH

21 dengan konduktometer Ukur DHL (daya hantar listrik) sampai dicapai angka optimum Sampel Asam Sulfat Larutan Cx IV. HASIL PENGAMATAN Tabel. Hasil pengamatan untuk sampel dan Cx Volume NaOH DHL (Sampel) DHL (Cx)

22 Kurva Titrasi Sampel

23 Konsentrasi asam sulfat : Vas.sulfat. Nas.sulfat = VNaOH. NNaOH 10 ml x N = 9 ml x 0,1 N = 0,9 : 10 Nas.sulfat = 0,09N Kurva Titrasi Cx Volume Asam sulfat : Vas.sulfat. Nas.sulfat = VNaOH. NNaOH V x 0,09 = 6,5 ml x 0,1 V = 0,65 : 0,09 Vas.sulfat = 7,222 ml V. PEMBAHASAN Pada praktikum kali ini yaitu uji daya hantar listrik suatu larutan dengan metode konduktometri, digunakan larutan asam sulfat sebagai sampel yang akan diukur dan natrium hidroksida sebagai pentitarnya. Perlakuannya adalah larutan asam sulfat dipipet 10 ml ke Erlenmeyer, kemudian dititar dengan NaOH 0,1 N. Volume NaOH pertama 0,5 N, lalu ukur DHL asam sulfat tersebut. Setelah itu tambahkan NaOH lagi sebanyak 0,5 ml, lalu ukur DHL, begitu seterusnya. Dengan catatan, penambahan NaOH harus rangenya 0,5 ml sampai didapatkan titik akhir yang ditandai dengan naiknya angka DHL setelah turun. Data yang didapatkan harus dibuat dalam bentuk grafik supaya titik akhir bisa dibaca dan diketahui.

24 Asam sulfat yang digunakan belum diketahui konsentrasinya, maka perlu dihitung dengan menggunakan rumus (V.N)1 = (V.N)2. Setelah didapatkan nilai konsentrasi dari asam sulfat maka ditentukan nilai Cx dari analis. Konsentrasi asam sulfat yang digunakan setelah dilakukan perhitungan adalah 0,09 N. Dan nilai untuk Cx yaitu berapa volume asam sulfat yang dipakai dapat diketahui setelah didapatkan nilai konsentrasinya. Volume asam sulfat yang digunakan untuk Cx adalah 7,222 ml. VI. KESIMPULAN Dari hasil pengamatan dan pembahasan diatas, dapat disimpulkan bahwa : a. Titik ekivalen untuk sampel adalah pada penambahan NaOH 9 ml, sedangkan titik ekivalen untuk Cx adalah pada penambahan NaOH 6,5 ml. b. Konsentrasi asam sulfat yang didapatkan adalah 0,09 N c. Konduktometri digunakan untuk mengukur daya hantar listrik suatu larutan dengan metode titrasi dan diukur dengan konduktometer. DAFTAR PUSTAKA ü Hafnimardiyanti dan Martalius.2011.Modul praktikum instrument analisis II. ATIP:Padang ü diakses pada tanggal 14 Januari

25 konduktometri Konduktometri adalah salah satu metoda analisa kimia kuantitatif berdasarkan daya hantar listrik suatu larutan. Daya hantar listrik (G) suatu larutan bergantung pada jenis dan konsentrasi ion di dalam larutan. Daya hantar listrik berhubungan dengan pergerakan suatu ion di dalam larutan ion yang mudah bergerak mempunyai daya hantar listrik yang besar. Kelebihan ini meliputi biaya yang rendah. Voltmeter dan elektroda jauh lebih murah dibandingkan dengan instrumen-instrumen ilmiah yang paling modern (Basset, 1994:615). Gambar I.3 Alat konduktometri (Sulaeman, Suparto, Eviati, 2005) Berdasarkan hukum Ohm bahwa arus listrik I (ampere) yang mengalir dalam sebuah konduktor berbanding lurus dengan gaya gerak listrik E (volt) dan berbanding terbalik dengan hambatan R (ohm) dari konduktor(basset, 1994:615). I=E/R (1) Sehingga daya hantar listrik mempunyai satuan ohm-1. Bila arus listrik dialirkan dalam suatu larutan yang mempunyai dua elektroda, maka daya hantar listrik (G) berbanding lurus dengan luas permukaan elektroda (A) dan berbanding terbalik dengan jarak kedua elektroda (I) (Basset, 1994:615). G = l/r = k (A / l) (2) Kemampuan suatu zat terlarut untuk mengantarkan arus listrik disebut daya hantar ekivalen (^) yang didefinisikan sebagai daya hantar suatu gram ekivalen zat terlarut di antara dua elektroda dengan jarak kedua elektroda adalah 1 cm. yang dimaksud dengan berat ekivalen adalah berat molekul dibagi jumlah muatan negatif atau positif. Volume larutan (cm3) yang mengandung satu gram ekivalen zat terlarut diberikan oleh (Basset, 1994:616); V=1000/C (3) Dengan C adalah konsentasi (ekivalen per cm3), bilangan 1000 menunjukan 1 liter = 1000 cm3. Volume juga dapat dinyatakan sebagai kali luas (A) dan jarak kedua elektroda (1) (Basset, 1994:616). V=I A (4) Dengan I sama dengan 1 cm; V=A=1000/C (5) Subtitusi persamaan ini ke dalam persamaan G diperoleh; G=1/R=1000k/C (6) Daya hantar ekivalen pada larutan encer diberi simbol yang harganya tertentu untuk setiap ion (Basset, 1994:616). Dalam pengukuran daya hantar listrik diperlukan sumber listrik, sel untuk meyimpan larutan dan jembatan (rangkaian elektronik) untuk mengukur tahanan larutan. Berikut adalah penjelasan hal-hal yang diperlukan dalam pengukuran daya hantar listrik (Basset, 1994:617); 1) Sumber listrik Hantaran arus DC (Direct Current) melalui larutan merupakan proses Faraday, yaitu oksidasi dan reduksi terjadi pada kedua elektroda. Sedangkan arus AC (Alternating Current) tidak memerlukan arus elektro kimia pada elektroda-elektrodanya. Dalam hal ini, aliran arus listrik bukan akibat proses Faraday. Perubahan karena proses Faraday dapat merubah sifat listrik sel, maka pengukuran konduktometri didasarkan pada arus non Faraday atau arus AC. 2) Tahanan jembatan Jembatan Wheatstone merupakan jenis alat yang digunakan untuk pengukuran daya hantar. 3) Sel Salah satu bagian konduktometer adalah sel yang terdiri dari sepasang elektroda yang terbuat dari bahan yang sama. Biasanya elektroda berupa logam yang dilapisi logam platina untuk menambah efektifitas permukaan elektroda.