BAB IV METODE PENELITIAN

Transkripsi

1 BAB IV METODE PENELITIAN 4.1 Alat-Alat yang Digunakan 1. Gelas beker 100 ml 2. Pipet ukur 10 ml 3. Pipet ukur 5 ml 4. Pipet tetes 5. Gelas arloji 6. Pengaduk kaca 7. Labu takar 100 ml 8. Labu takar 250 ml 9. Magnetik stirer 10. Perangkat alat Voltametri Siklik (Metrohm) 11. ph meter (KANA) 4.2 Bahan-Bahan yang Digunakan 1. KCl (Merck) 2. H2SO4 (Merck) 3. NaOH (Merck) 4. KHP (Merck) 5. KH2PO4 padatan (Merck) 6. Akuades 7. Asam Urat (Merck) 8. Sampel Urin 32

2 Cara Kerja Pembuatan Larutan KCl 0,1 M, H2SO4 0,1 M dan NaOH 0,1 M 1. Ditimbang KClsebanyak 1,86 gram dan H2SO4 sebanyak 1,39 ml dan 1 gram NaOH menggunakan gelas arloji dan dimasukkan dalam tiga gelas beker 250 ml yang berbeda. 2. Dimasukkan dalam tiga labu takar 250 ml yang berbeda. 3. Larutan yang sudah dimasukkan kedalam labu takar 250 ml kemudian ditambah akuades sampai tanda batas PembuatanBuffer ph 4, 7, dan Untuk membuat 100 ml larutan KHP 0,l M;ditimbang 2,0422 gram padatan KHP dengan menggunakan kaca arloji. Dimasukkan dalam gelas beker 100 ml dan dilarutkan dalam aquades hingga homogen. Larutan di pindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan ditambah dengan akuades sampai tanda batas. 2. Untuk membuat 100 ml larutan KH2PO4 0,1M; ditimbang sebanyak 1,3609 gram padatan KH2PO4 dengan menggunakan kaca arloji. Dimasukkan kedalam gelas beker 100 ml dan ditambah dengan akuades, larutan diaduk hingga homogen. Larutan yang sudah homogen di pindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan akuades sampai tanda batas. 3. Untuk membuat 100 ml larutan NaHCO3 0,05 M; ditimbang 0,42005 padatan NaHCO3 dengan menggunakan kaca arloji. Kemudian dimasukkan dalam gelas beker 100 ml dan dilarutkan dengan akuades hingga homogen. Larutan dipindahkan ke dalam labu takar 100 ml dan diencerkan dengan

3 34 akuades hingga tanda batas. 4. Untuk membuat larutan buffer ph 4, 7, dan 10. Dimasukkan 100 ml larutan KHP 0,1 M; KH2PO4 0,1M; dan NaHCO3 0,1 M kedalam tiga gelas beker ukuran 250 ml yang berbeda. Kemudian dipasang ph meter sambil dialiri NaOH 0,1 M sedikit demi sedikit meggunakan buret sampai terbentuk ph buffer 4, 7, dan Pembuatan Larutan Standar Asam Urat 0,1 M 1. Untuk membuat larutan standar asam urat 0,1 M ditimbang 1,6811 gram serbuk asam urat menggunakan kaca arloji. 2. Dilarutkan dengan 100 ml NaOH 1 M. 3. NaOH 1 M dimaukkan kedalam gelas beker kemudian diaduk sambil dipanaskan. 4. Serbuk asam urat dimasukkan sedikit demi sedikit sampai benar-benar larut Penentuan Elektrolit Optimum dan ph Optimum 1. Dipasang elektroda nikel disisi kanan dan elektroda Pt disisi kiri serta 2. Dibersihkan sel dan eletroda yang akan dipakai dengan menggunakan aquades dan dikeringkan dengan tisu sampai benar-benar bersih. 3. Diambil 5 ml larutan elektrolit dengan menggunakan pipet volume 5 ml dan 20 akuades dengan menggunakan pipet volume 20 ml, dimasukkan dalam sel elektrolisis kemudian dianalisis dengan menggunakan siklik voltametri.

4 35 4. Dilakukan pengulangan analisis langkah 2 dan 3, pada langkah 3 elektrolit yang digunakan yaitu KCl, H2SO4, NaOH 0,1 M dan buffer ph 4,7, dan 10 di analisis secara bergantian kemudian akuades diganti dengan dengan menggunakan 20 ml asam urat 0,003 M. 5. Dibandingkan voltamolgram yang dihasilkan Pengujian Variasi Konsentrasi Asam Urat 1. Dipasang elektroda nikel disisi kanan dan elekroda platina disisi kiri serta aquades dan dikeringkan tisu sampai benar-benar bersih. 3. Diambil 5 ml larutan elektrolit NaOH 0,1 M menggunakan pipet volme 5 ml dan 20 ml akuades dengan menggunakan pipet volume 20 ml, dimasukkan dalam sel elektrolisis. 4. Dilakuan pengulangan analisis pada langkah kerja 2-3, dimana pada langkah 3 akuades diganti dengan menambah larutan standar asam urat dengan konsentrasi masing-masing 0,001 M; 0,002 M; 0,003 M; 0,004 M; dan 0,005 M serta dengan ph 4, 7, dan 10 secara bergatian. 5. Dibandingkan voltamolgram yang dihasilkan. 6. Ditentukan elektrolit optimum serta ph optimum Preparasi Sampel 1. Diambil sebanyak 5 ml sampel urin dan 5 ml larutan elektrolit NaOH 0,1

5 36 M. 2. Dimasukkan dalam labu takar 25 ml. 3. Dibuat sampel dari larutan standar asam urat konsentrasi masing-masing 0 M; 0,001 M; 0,002 M; 0,003 M; 0,004 M; 0,005 M dalam labu takar yang berbeda yang telah terisi urin dan NaOH 0,1 M Penentuan Presisi Pengukuran 1. Dipasang elektroda nikel disisi kanan dan elekroda platina disisi kiri serta aquades dan dikeringkan tisu sampai benar-benar bersih. 3. Diambil 5 ml larutan elektrolit NaOH 0,1 M dan 5 ml urin menggunakan pipet volume 5 ml dan 20 akuades dengan menggunakan pipet volume 20 ml, dimasukkan dalam sel elektrolisis. 4. Dilakuan pengulangan analisis pada langkah kerja 2-3 dengan menambah larutan standar asam urat dengan konsentrasi masing-masing 0,001 M; 0,002 M; 0,003 M; 0,004 M; 0,005 M sebanyak 15 ml secara bergatian. 5. Dilakukan pengulangan analisis pada langkah 1-4 sebanyak 6 kali Penentuan Akurasi 1. Dipasang elektroda nikel disisi kanan dan elektroda platina disisi kiri serta

6 37 aquades dan dikeringkan tisu sampai benar-benar bersih. 3. Diambil 5 ml NaOH 0,1 M; 5 ml urin dan 15 ml larutan standar asam urat 0,003 M kemudian dianalisis sebagai C1. 4. Diambil 5 ml NaOH 0,1 M; 5 ml urin, dan 15 ml akuades kemudian dianalisis sebagai C2 5. Diambil 5 ml NaOH 0,1 M; 5 ml akuades; dan 15 ml standar asam urat 0,003 M kemudian dianalisis sebagai C3 6. Dilakukan perhitungan berdasarkan data voltamogram yang diperoleh untuk menentukan recovery Penentuan Linieritas, Limit Deteksi (LOD), dan Limit Kuantifikasi (LOQ) 1. Dipasang elektroda nikel disisi kanan dan elekroda platina disisi kiri serta akuades dan dikeringkan tisu sampai benar-benar bersih. 3. Diambil 5 ml larutan elektrolit NaOH 0,1 M menggunakan pipet volume 5 ml dan 20 ml akuades dengan menggunakan pipet volume 20 ml, dimasukkan dalam sel elektrolisis. 4. Dilakuan pengulangan analisis pada langkah kerja 2-3, dimana pada langkah 3 akuades diganti dengan menambah larutan standar asam urat dengan konsentrasi masing-masing 0,001 M; 0,002 M; 0,003 M; 0,004 M; dan 0,005 M secara bergatian.

7 38 5. Voltamolgram yang dihasilkan ditentukan kurva kalibrasi, limit deteksi (LOD), dan limit kuantifikasi (LOQ).