LABORATORIUM ANALITIK INSTRUMEN

Transkripsi

1 LABORATORIUM ANALITIK INSTRUMEN SEMESTER GENAP TAHUN AJARAN 2012/2013 MODUL PEMBIMBING : Titrasi Konduktometri : Riniati S.Pd., M.Si. Tanggal Praktikum : 25 April 2013 Tanggal Penyerahan : 2 Mei Oleh : Kelompok : V Nama : 1. Meylin Muhamad Nur Hidayat Neng Sri Widianti Nurdita Lestari Kelas : 1A PROGRAM STUDI DIPLOMA III TEKNIK KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2013

2 TITRASI KONDUKTOMETRI I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Mengetahui prinsip Konduktometri 2. Melakukan titrasi konduktometri 3. Menentukan titik ekivalen dan menentukan konsentrasi larutan II. DASAR TEORI Konduktometri adalah salah satu metoda analisa kimia kuantitatif berdasarkan pada pengukuran daya hantar listrik/ konduktivitas suatu larutan. Daya hantar listrik atau konduktansi (G) suatu larutan bergantung pada jenis dan konsentrasi ion di dalam larutan. Daya hantar listrik berhubungan dengan pergerakan suatu ion di dalam larutan. Ion yang mudah bergerak mempunyai daya hantar listrik yang besar. Berdasarkan hukum Ohm bahwa arus listrik I (ampere) yang mengalir dalam sebuah konduktor berbanding lurus dengan gaya gerak listrik E (volt) dan berbanding terbalik dengan hambatan R (ohm) dari konduktor (Basset, 1994:615). Dirumuskan I = E/R Hambatan (R), bergantung pada sifat fisik/kimia dari bahan konduktor, R = ρ l A dimana l adalah jarak katoda dan A adalah luas permukaan lempengan. Bila arus listrik dialirkan dalam suatu larutan yang mempunyai dua elektroda, maka daya hantar listrik (G) berbanding lurus dengan luas permukaan elektroda (A) dan berbanding terbalik dengan jarak kedua elektroda (l), atau dapat dikatakan berbanding terbalik dengan hambatan. (Basset, 1994:615). G = 1 R G mempunyai satuan Siemens atau Ohm-1.

3 Konduktan jenis (k) didefinisikan sebagai berikut : G = k l/ A k = konduktivitas/konduktan dengan jenis (S/m) : G = konduktansi (S) Konduktometri terdiri dari wadah/tempat larutan dan elektroda platina yang dilapisi dengan pletina hitam. Perbandingan l/a merupakan parameter yang khas untuk setiap wadah konduktometri, disebut kapasitas resistif dari wadah konduktomteri (tetapan sel), dilambangkan θ. Persamaan tetapan Sel θ = l A, Sehingga G = k θ. Konduktivitas larutan kimia lazimnya berkisar antara 0, mili siemens per cm (ms/cm). kalau dua elektroda direndam dalam larutan yang mengandung ion-ion, maka akan mengalir arus listrik antara kedua elektroda tersebut. Arus mengalir dari katoda yang bermuatan negative ke anoda yang bermuatan positif. Sebagai pembawa arus adalah ion-ion dalam larutan. Besarnya arus yang mengalir ditentukan oleh parameter-parameter sebagai berikut : Beda tegangan antara kedua elektroda. Konsentrasi ion-ion. Sifat ion seperti besarnya muatan, derajat disosiasi, besarnya ion, kompleksasi dengan molekul lain dan sebagainya. Suhu larutan. Luas permukaan masing-masing elektroda. Jarak antara katoda dan anoda. Semakin besar arus makin besar pula konduktivitas K. Luas permukaan elektroda dan jarak antara katoda dan anoda merupakan parameter yang tetap, karena parameter-parameter tersebut bergantung pada rancangan

4 elektroda. Oleh karena itu setiap elektroda mempunyai factor tersendiri yang dimasukkan dalam perhitungan konduktivitas (cell constant K/cm). Konduktometer harus dikalibrasi setiap akan digunakan untuk pengukuran dengan menentukan tetapan sel dari larutan yang konduktivitas jenisnya diketahui. Konduktivitas jenis pada berbagai suhu untuk larutan KCl 0,1 M ditunjukkan pada tabel berikut : T ( o C) K (ms/cm) 21 11, , , , , , , , , ,12 Konduktivitas jenis larutan berbeda-beda tergantung pada konsentrasi, yang dinyatakan sebagai konduktivitas molar (λ) yaitu kemampuan suatu larutan untuk menghantarkan arus listrik. Sehingga definisinya sebagai 1 gram ekivalen zat terlarut yang diukur diantara 2 buah elektroda platina dengan jarak elektroda 1 cm. Volume larutan yang mengandung 1 gram ekivalen zat terlarut adalah 1 L (1000 cm 3 ), maka persamaannya : λ = 1000 k C (S.cm -1.mol. -1 )

5 Titrasi konduktometri merupakan salah satu dari sekian banyak macammacam titrasi. Didalam titrasi konduktometri ini tidak terlalu berbeda jauh dari titrasi-titrasi yang lainya, yang membedakan biasanya hanya terdapat bagaimana cara untuk mengetahui titik ekivalen dari larutan itu. Titrasi konduktometri ini lebih mudah jika dibandingkan dengan titrasi lainya, walaupun ada kelemahan tetapi juga ada kelebihanya. Titik ekivalen dapat kita ketahui dari daya hantar dari larutan yang kita ukur, jika daya hantar sudah konstan berarti titrasi sudah mencapai ekivalen. Titrasi ini juga tidak perlu menggunakan indicator. Titrasi konduktometri dapat dilakukan untuk menentukan kadar ion, dengan syarat ion tersebut terlibat dalam reaksi kimia sehingga terjadi penggantian satu jenis ion dengan yang lain yang berarti terjadi perubahan konduktivitas. Nilai konduktivitas molar ion-ion : Titrasi konduktometri sangat berguna untuk melakukan titrasi pengendapan. Keuntungan titrasi konduktometri adalah grafik titrasi seluruhnya digunakan untuk menentukan titik akhir sedangkan pada

6 kurva titrasi potensiometri titik akhir ditentukan dari bentuk grafik dekat titik akhir saja. Kepekaan cara konduktometri jauh lebih baik. Titrasi konduktometri masih memberi titik akhir yang jelas untuk asam atau basa lemah dalam konsentrasi encer, sedangkan dengan potensiometri titik akhir tidak jelas lagi. Kelebihan titrasi konduktometer : 1. Titrasi tidak menggunakan indikator, karena pada titik keivalen sudah dapat ditentukan dengan daya hantar dari larutan tersebut. 2. Dapat digunkan untuk titrasi yang berwarna. 3. Dapat digunakan untuk titrasi yang dapat menimbulkan pengendapatan. 4. Lebih praktis. 5. Lebih cepat atau waktu yang diperlukan lebih sedikit. 6. Untuk persen kesalahanya lebih kecil jika dibandingkan dengan titrasi volumetri. Kekurangan titrasi konduktometer. 1. Hanya dapat diterapkan pada Alat larutan elektrolit saja 1. Konduktometer Sangat dipengaruhi temperatur 3. Dapat 2. Elektroda Immersion Cell ditunjukkan dengan tidak 3. Dosimat 665 langsung 4. Peralatan cukup mahal 5. Jika 4. Gelas kimia 50 ml tidak hati hati maka akan cepat 5. Botol semprot rusak 6. Tidak 6. Pengaduk magnet bisa digunakan pada larutan yang Bahan sangat asam atau basa karena 1. Larutan KCl 0,1 N 2. Larutan NaOH 0,1 N akan meleleh. III.PERCOBAAN Larutan HCl Alat dan Bahan 4. Larutan CH 3 COOH 0,1 N 5. Larutan NaCl 0,1 N 6. Air Keran 7. Aquades 8. Air gula 9. Minuman elektrolit

7 3.2 Cara Kerja Tekan tombol Pasang on/off Elektroda Immersion Pasang Cell nilai pada tetapan socket sel sesuai dengan elektroda TEMP = Pt 100 FREQ = 2 KHz Atur koefisien temp. pada nilai 2 Rangkaian Alat Kalibrasi Elektroda dan Konduktometer Celupkan elektroda pada larutan Tekan KCl TEMP, 0,1 M baca dan pasang nilainya RANGE = Fixed Ubah CELL CONSTANT Putar COURSE pada OFF Tekan COND, tentukan K sesuai temperatu Tekan tombol STAND BY Angkat elektroda, bilas Alat dan elektroda siap digunakan

8 3.2.2 Penentuan nilai konduktansi Larutan Celupkan Elektroda Air Keran pada masing-masing larutan Aquades Tekan tombol CH 3 COOH NaCl Air Gula Minuman Baca nilai k yang terbaca Setiap akan mencelupkan elektroda pada larutan yang berbeda, jangan lupa untuk membilasnya terlebih dahulu Titrasi Konduktometri/penentuan konsentrasi HCl Hubungkan Hubungkan konduktometer dengan dosimat dan remote control Isi dosimat Isi dosimat dengan NaOH ± dengan 0,1 N Masukkan 5 ml HCl ke dalam

9 Tekan DIS C, ketik 60, Tekan MODE Tambahkan aquadest ke Tekan VOLUME, ketik Celupkan Aduk dengan magnetic stirrer Tekan COND Tekan GO sampai titrasi Tekan STAND BY catat daya hantarnya catat daya hantar jenisnya Angkat elektroda, bilas 3.3 Data Pengamatan Data konduktivitas Larutan NO Larutan K (ms/cm) 1 Air kran 0,27 2 Aquades 0,00 3 CH 3 COOH 0,13 4 NaCl 10,5

10 5 Air Gula 0,08 6 Minuman Elektrolit 2,32 Data Titrasi Konduktometri Penentuan Konsentrasi HCl No NaOH (ml) K (ms/cm) 1 0,0 2,50 2 0,5 2,14 3 1,0 1,98 4 1,5 1,82 5 2,0 1,66 6 2,5 1,50 7 3,0 1,33 8 3,5 1,14 9 4,0 1, ,5 0, ,0 0,73 No NaOH (ml) K (ms/cm) 12 5,5 0, ,0 0, ,5 0, ,0 0, ,5 0, ,0 0, ,5 1, ,0 1, ,5 1, ,0 1, ,5 1,42 No NaOH (ml) K (ms/cm) 1 0,0 0,07 2 Penentuan 0,5 Konsentrasi 0,07 3 CH1,0 3 COOH 0,08 4 1,5 0,08 5 2,0 0,08 6 2,5 0,09 7 3,0 0,09 8 3,5 0,09 9 4,0 0, ,5 0, ,0 0,07 No NaOH (ml) K (ms/cm) 12 5,5 0, ,0 0, ,5 0, ,0 0, ,5 0, ,0 0, ,5 0,2 19 9,0 0, ,5 0, ,0 0, ,5 1,09

11 IV. PERHITUNGAN Penentuan konduktansi NaCl Diketahui : λ Na = 50,1 S -1 cm 2 mol -1 λ Cl = 76,3 S -1 cm 2 mol -1 c = 0,1 N = 0,1 mol/l Ditanyakan : k =...? Jawaban : k = λ o.c 1000 k = k = λ ( Na+ λ Cl ).C 1000 (50,1+76,3 ).0, k = 0,01264 S/cm k = 12,64 ms/cm Hasil perhitungan = 12,64 ms/cm Hasil Percobaan = 10,5 ms/cm Untuk penentuan konsentrasi CH 3 COOH yang merupakan elektrolit lemah nilai λ o λ, karena hal tersebut dipengaruhi oleh derajat ionisasinya, λ = α. λ o. Begitupun dengan air keran, aquades, dan air gula (non elektrolit) sehingga sulit untuk menentukan konduktivitas nya berdasarkan perhitungan (ada beberapa variabel yang tidak diketahui).

12 Penentuan konsentrasi HCl Kurva titrasi Grafik Hubungan Konduktivitas HCl dengan Volume (NaOH) V HCl x N HCl N HCl N HCl = V NaOH x N NaOH = 5,5 ml x 0,1 N 10 ml = 0,055 N Penentuan Konsentrasi CH 3 COOH Kurva Titrasi

13 Grafik Hubungan konduktivitas CH3COOH dengan Volume NaOH Konduktivitas Volume NaOH (ml) V CH3COOH x N CH3COOH = V NaOH x N NaOH N CH3COOH N CH3COOH = 9 ml x 0,1 N 10 ml = 0,09 N V. PEMBAHASAN Meylin ( ) Muhamad Nur Hidayat ( ) Percobaan ini bertujuan untuk mengetahui daya hantar listrik suatu larutan. Konduktivitas suatu larutan elektrolit bergantung pada ion-ion yang ada dalam konsentrasinya. Semakin banyak ion maka semakin baik pula daya hantar listriknya. Dalam percobaan ini dilakukan pengecekan konduktivitas beberapa larutan sampel, seperti larutan gula, air keran, aquadest dan minuman isotonic. Juga dilakukan pengukuran konduktivitas melalui titrasi konduktometri antara arutan HCl yang ditambahkan sejumlah volume NaOH dan juga larutan CH 3 COOH yang ditambahkan sejumlah volume NaOH.

14 Larutan HCl dan CH 3 COOH tersebut belum diketahui konsentrasinya sehingga dapat kita cari melalui titrasi konduktometri ini dengan mencari titik eqivalennya. Pada titrasi konduktometri antara HCl-NaOH, sejumlah HCl 10 ml dititrasi dengan NaOH 0,1 N. Penambahan volume NaOH yaitu sekitar 0,5mL, seiring dengan penambahan NaOH konduktivitas HCl semakin menurun sampai pada titik eqivalen dimana pada titik tersebut nilai konduktivitasnya paling rendah yaitu jatuh pada titik 5,5 ml. Setelah sampai pada titik eqivalen, maka kurva kembali menanjak naik menandakan konduktivitas kembali naik. Namun, pada titrasi konduktometri CH 3 COOH-NaOH, kurva menunjukan kenaikan terus menerus namun setelah sampai pada titik eqivalen (9mL) kurva menanjak dengan drastis. Hal ini diindikasikan karena asam asetat merupakan asam lemah yang dititrasi denga basa kuat, pada saat setelah titik eqivalen, kurva menanjak naik secara drastic di indikasikan terdapat ion OH - yang berlebih yang mendominasi larutan. Dari titik eqivalen yang didapatkan, maka dapat diperoleh konsentrasi dari larutan HCl dan asam asetat. Untuk larutan HCl mempunyai konsentrasi N sedangkan asam asetat menpunyai konsentrasi 0.09 N. Terjadinya penurunan dan kenaikan kurva disebabkan karena pada saat titrasi terjadi reaksi antara ion H + dengan ion OH - pada saat terjadi di titik eqivalen kedua ion tersebut dalam keadaan setimbang, namun pada saat setelah melewati titik eqivalen ion OH - berlebih menyebabkan konduktivitas larutan kembali naik. Neng Sri Widianti ( ) Praktikum kali ini adalah titrasi konduktometri, yaitu suatu metode titrasi dengan menggunakan konduktivitas ion yang berada pada larutan tersebut. Prinsip metode ini adalah ion-ion yang berada dalam larutan, sehingga biasanya Larutan yang diukur konduktivitasnya adalah larutan elektrolit karena larutan tersebut dapat menghasilkan ion-ion yang dapat menghantarkan arus listrik.

15 Dalam penentuan konduktivitas digunakan elektroda immersion cell yang mempunyai tetapan sel tertentu. Tetapan sel ini merupakan fungsi temperatur, sehingga nilai tetapan sel yang terbaca pada konduktometer pada suhu tertentu harus sesuai dengan literatur yang ada. Namun ada kalanya nilai tetapan sel tidak sesuai dengan literatur meskipun pada suhu yang sama. Jika dianalisis hal tersebut dapt terjadi karena elektroda yang digunakan bukanlah elektroda yang baru dan ada kemungkinan elektroda tersebut telah terkontaminasi oleh zat-zat yang berasal dari larutan yang sebelumnya diukur. Konduktivitas larutan dipengaruhi oleh jumlah ion dalam larutan (konsentrasi), jenis ion (karena setiap ion memiliki nilai konduktivitas molar yang berbeda-beda), pelarut (bila pelarut polar maka ion mudah terbentuk), dan juga suhu. Didapatkan nilai konduktivitas masing masing larutan yaitu untuk air keran 0,27 ms/cm dan untuk aquades 0,00. Dari hasil tersebut dapat disimpulkan bahwa aquades yang termasuk kedalam air RO tidak memiliki ion-ion sehingga konduktivitas nya sama dengan nol. Sedangkan air keran masing mengandung ion-ion lain yang akhirnya menyebabkan konduktivitasnya lebih tinggi dibandingkan aquades. Terdapat perbedaan pula antara elektrolit kuat (NaCl) yang memiliki nilai konduktivitas lebih tinggi dengan elektrolit lemah CH 3 COOH yang memiliki konduktivitas yang lebih kecil. Hal tersebut dikarenakan jenis ion dalam larutan berbeda dan konduktivitas molar masing-masing ion tersebut pun berbeda pula, dan elektrolit kuat cenderung memiliki ion-ion yang konduktivitas molarnya tinggi. Dari perhitungan didapatkan nilai konduktivitas NaCl sebesar 12,64 ms/cm sementara dalam percobaan didaptkan nilai sebesar 10,5 ms/cm. Hal tersebut bila dianalisis terjadi karena pada literatur, nilai konduktivitas molar ion tersebut pada suhu 25 o C sementara dalam percobaan suhu nya tidak tepat 25 o C. Air gula yang merupakan larutan non-elektrolit seharusnnya memiliki nilai konduktivitas sama dengan nol, karena dalam larutannya tidak terdapat ion-ion, namun hasil percobaan nilai konduktivitas air gula =

16 0,08 ms/cm, hal tersebut dapat terjadi karena meskipun non elektrolit, namun dalam larutan masih terdapat ion-ion yang berasal dari pelarut. Titrasi untuk menentukan konsentrasi HCl dilakukan dengan menggunakan penitran NaOH 0,1 N. Dalam titrasi HCl dengan NaOH terjadi reaksi dengan persamaan : H + + Cl - + OH - + Na + H 2 O + Cl - + Na + Sebelum ditambah NaOH, didalam larutan terdapat ion H + dan Cl - yang masing-masing mempunyai harga konduktivitas molar. Sebelum titik ekivalen, jumlah H + dalam larutan berkurang karena membentuk H 2 O dengan ion OH - sedangkan jumlah NaOH bertambah (karena penambahan NaOH). Na + mempunyai harga konduktivitas molar yang jauh lebih kecil dari H + sehingga harga konduktivitas total dari larutan turun. Pada titik akhir titrasi, H + dalam larutan telah bereaksi seluruhnya dengan OH -, sehingga penambahan NaOH lebih lanjut akan menaikkan harga konduktivitas total larutan, karena terdapat OH - dengan konduktivitas molar yang besar. Dari kurva titrasi didapatkan konsentrasi HCl sebesar 0,055 N. Terdapat perbedaan titrasi asam kuat-basa kuat dengan asam lemah (CH 3 COOH)-basa kuat. Kurva yang dihasilkan tidak sebaik kurva asam-basa kuat. Konsentrasi CH 3 COOH yang didapatkan adalah sebesar 0,09 N. Nurdita Lestari ( ) VI. KESIMPULAN DAFTAR PUSTAKA Modul Praktikum Analitik Instrumen. Titrasi Konduktometri. Widiastuti Endang, dkk Bahan Ajar Instrumentasi Analitik. Jurusan Teknik Kimia Politenik Negeri Bandung Laporan Titrasi Konduktometri. laporan-titrasikonduktometri.html. [Diakses 28 April 2013]

17 Gufita Fellycia Konduktometri. konduktometri.html. [Diakses 28 April 2013]