TITRASI IODOMETRI DENGAN NATRIUM TIOSULFAT SEBAGAI TITRAN Titrasi redoks merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya. Terbaginya titrasi ini

Transkripsi

1 TITRASI IODOMETRI DENGAN NATRIUM TIOSULFAT SEBAGAI TITRAN Titrasi redoks merupakan jenis titrasi yang paling banyak jenisnya. Terbaginya titrasi ini dikarenakan tidak ada satu senyawa (titran) yang dapat bereaksi dengan semua senyawa oksidator dan reduktor, sehingga diperlukan berbagai senyawa titran. Karena prinsipnya adalah reaksi redoks, sehingga pastinya akan melibatkan senyawa reduktor dan oksidator, karena Titrasi redoks melibatkan reaksi oksidasi dan reduksi antara titrant dan analit. Jadi kalau titrannya oksidator maka sampelnya adalah reduktor, dan kalau titrannya reduktor maka samplenya adalah oksidator. Salah satu jenis titrasi redoks adalah titrasi iodometri. Iodometri adalah analisa titrimetri yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat oksidator seperti besi (III), tembaga (II), dimana zat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Metode titrasi iodometri (tak langsung) menggunakan larutan Na 2 S 2 O 3 sebagai titran untuk menentukan kadar iodium yang dibebaskan pada suatu reaksi redoks. Garam ini biasanya berbentuk sabagai pentahidrat Na 2 S 2 O 3.5H 2 O. Larutan tidak boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Tembaga murni dapat digunakan sebagi standar primer untuk natrium tiosulfat. Dalam iodometri I - dioksidasi oleh suatu oksidator. Jika oksidatornya kuat tidak apa - apa, tetapi jika oksidatornya lemah maka oksidasinya berlangsung sangat lambat dan mungkin tidak sempurna, ini harus dihindari. Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat Tiosulfat yang diapakai dalam titrasi iodometri dapat distandarisasi dengan menggunakan senyawa oksidator yang memiliki kemurnian tinggi (analytical grade), seperti dengan kalium iodat, kalium dikromat, dengan larutan iod standar, dan serium (IV) sulfat. Padatitrasi iodometri, analit yang dipakai adalah oksidator yang dapat bereaksi dengan I-(iodide) untuk menghasilkan I2, I2 yang terbentuk secara kuantitatif dapat dititrasi dengan larutan tiosulfat. Dari pengertian diatas maka titrasi iodometri adalah dapatdikategorikan sebagai titrasi kembali.iodida adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika direaksikan dengan oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titrant hal ini disebabkan karena factor kecepatan reaksi dan kurangnya jenis indicator yang dapat dipakai untuk iodide.oleh sebab itu titrasi kembali merubakan proses titrasi yang sangat baik

2 untuk titrasi yang melibatkan iodide. Senyawa iodide umumnya KI ditambahkan secara berlebih pada larutan oksidator sehingga terbentuk I2. I2 yang terbentuk adalah equivalent dengan jumlah oksidator yang akan ditentukan. Jumlah I2 ditentukan dengan menitrasi I2 dengan larutan standar tiosulfat (umumnya yang dipakai adalah Na2S2O3) dengan indicator amilum jadi perubahan warnanya dari biru tua kompleks amilum-i2 sampai warna ini tepat hilang.reaksi yang terjadi pada titrasi iodometri. pada area tertentu, penumpukkan konsentrasitiosulfat dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan Iodimetri merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau penetapan kuantitatif yang pada dasar penentuannya adalah jumlah I 2 yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari hasil reaksi antara sample dengan ion iodida.iodimetri adalah titrasi redoks dengan I 2 sebagai penitar. Dalam reaksi redoks harus selalu ada oksidator dan reduktor,sebab bila suatu unsur bertambah bilangan oksidasinya (melepaskan electron ), maka harus ada suatu unsur yang bilangan oksidasinya berkurang atau turun (menangkap electron),jadi tidak mungkin hanya ada oksidator saja ataupun reduktor saja. Latar belakang Titrasi Iodo-Iodimetri merupakan suatu metode analisis kuantitatif dalam analisis kimia yang termasuk kedalam titrasi redoks. Pada titrasi ini Jenis ini, setiap perubahan kimia terjadi kenaikan bilangan oksidasi untuk Oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi menangkap elektron. Dalam proses oksidasi-reduksi,zat reduktor akan teroksidasi sedangakn zat oksidator akan tereduksi,sehingga terjadilah suatu reaksi yang sempurna atau proses oksidasireduksi (redoks) akan terjadi perpindahan electron dari zat oksidator ke zat reduktor,sehingga terjadi reaksi.titrasi Iodometri adalah titrasi terhadap I2 yang terdapat dalam larutan,sedangakn iodimetri adalah titrasi dengan larutan standar I2.Pada praktikum kali ini telah dilakukan titrasi iodometri. TUJUAN PRAKTIKUM PERMANGANOMETRI Mempelajari prinsip oksidasi dan reduksi Memahami konsep reaksi oksidasi-reduksi melalui titrasi Menentukan konsentrasi atau kadar logam dalam sampel

3 PERMANGANOMETRI Tujuan : 1. Untuk menentukan konsentrasi larutan standar KMnO4 0,1 N 2. Untuk mengetahui kadar ferrosi sulfat secara permanganometri III. Landasan Teori Permanganometri merupakan suatu penetapan kadar atau reduktor dengan jalan dioksidasi dengan larutan baku Kalium Permanganat (KMnO 4 ) dalam lingkungan asam sulfat encer. Metode permanganometri didasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis, dimana kalium permanganate merupakan oksidator yang kuat sebagai titran. Titrasi ini didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permangant inilah yang telah digunakan meluas lebih dari 100 tahun. (Shevla, 1995). Pada teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukkan kadar oksalat atau besi dalam suatu sampel. Kalium Permanganat merupakan peran oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam dengan menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya.(anonim, 2009). Sedikit permanganat dapat terpakai dalam pembentukan kholor. Reaksi ini terutama kemungkinan akan terjadi dengan garam garam besi, kecuali jika tindakan - tindakan pencegahan yang khusus diambil. Dengan asam bebas yang sedikit berlebih, larutan yang sangat encer, temperature yang rendah, dan titrasi yang lambat sambil terus menerus, bahaya dari penyebab ini telah dikurangi sampai minimal. Pereaksi kalium permanganate bukan merupakan larutan baku primer dan karenanya perlu dibakukan terlebih dahulu. Pada percobaan ini untuk membakukan kalium permanganate dapat digunakan natrium oksalat yang merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. ( Basset, 1994 ) Pengertian Permanganometri Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer.pembakuan KMnO4 dibuat dengan melarutkan KMnO4 dalam sejumlah air, dan

4 mendidihkannya selama beberapa jam dan kemudian endapan MnO2 disaring. Endapan tersebut dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu natrium oksalat. Larutan KMnO4 yang diperoleh dibakukan dengan cara mentitrasinya dengan natrium oksalat yang dibuat dengan pengenceran kristalnya pada suasana asam. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, natrium oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah jambu pucat. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4 (anonim, 2009.d). Pada permanganometri titran yang digunakan adalah kalium permanganat. Kalium permanganat mudah diperoleh dan tidak memerlukan indikator kecuali digunakan larutan yang sangat encer serta telah digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Setetes permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volume larutan dalam suatu titrasi. Kalium permanganat sukar diperoleh secara sempurna murni dan bebas sama sekali dari mangan oksida. Lagipula, air suling yang biasa mungkin mengandung zat-zat pereduksi yang akan bereaksi dengan kalium permanganat dengan membentuk mangan dioksida. Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi dilakukan dalam suasan asam karena karena akan lebih mudah mengamati titik akhir titrasinya. Namun ada beberapa senyawa yang lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, sulfida dan tiosulfat 1.1. Latar Belakang Permanganometri adalah titrasi yang didasarkan pada reaksi redoks. Dalam reaksi ini, ion MnO4- bertindak sebagai oksidator. Ion MnO4- akan berubah menjadi ion Mn2+ dalam suasana asam. Teknik titrasi ini biasa digunakan untuk menentukan kadar oksalat atau besi dalam suatu sample. Kalium permanganat adalah oksidator yang paling baik untuk menentukan kadar besi yang terdapat dalam sampel dalam suasana asam menggunakan larutan asam sulfat (H2SO4). Permanganometri juga bisa digunakan untuk menentukan kadar belerang, nitrit, fosfit, dan sebagainya. Cara titrasi permanganometri ini banyak digunakan dalam menganalisa zat-zat organik. Percobaan ini juga merupakan aplikasi dari prinsip-prinsip umum mengenai permanganometri, serta praktek yang sebenarnya sangat membantu pemahaman praktikan (Anonim, 2009.c).

5 ARGENOMETRI. Tujuan Setelah melakukan percobaan ini diharapkan mahasiswa dapat a. Mengetahui beberapa metoda titrasi pengendapan b. Menentukan kadar halida secara titrasi argentomeri II. Dasar Teori Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion Ag+. Salah satu cara untuk menentukan kadar asam-basa dalam suatu larutan adalah dengan volumetri (Day & Underwood, 2001). Argentometri merupakan titrasi pengendapan sampel yang dianalisis dengan menggunakan ion perak. Biasanya, ion-ion yang ditentukan dalam titrasi ini adalah ion halida(cl-, Br-, I-) (Khopkar,1990). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu : 1. Indikator 2. Argentometri 3. Indikator kimia Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan ke dalam larutan analit. Titik akhir argentometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit. Sedangkan titik akhir yang dihasilkan indikator kimia, biasanya terdiri dari perubahan warna/muncul tidaknya kekeruhan dalam larutan yang dititrasi. Syarat indikator untuk titrasi pengendapan analog dengan indikator titrasi netralisasi, yaitu : 1. Perubahan warna harus terjadi terbatas dalam range pada p-functiondari reagen/analit. 2. Perubahan Warna harus terjadi dalam bagian dari kurva titrasi untuk analit.(skoog et al.,1996) Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Isnawati, 2010). Reaksi pengendapan ialah apakah reaksi ini dapat terjadi pada suatu keadaan tertentu.jika Q adalah nilai hasil kali ion-ion yang terdapat dalam larutan, maka

6 kesimpulan yang lebihumum mengenai pengendapan dasar larutan adalah :y Pengendapan terjadi jika Q > Kspy Pengendapan tak terjadi jika Q < Kspy Larutan tepat jenuh jika Q = Ksp (Petrucci, 1989).Jika suatu garam memiliki tetapan hasil kali larutan yang besar, maka dikatakan garam tersebut mudah larut. Sebaliknya jika harga tetapan hasil kali larutan dari suatu garam tertentu sangat kecil, dapat dikatakan bahwa garam tersebut sukar untuk larut. Harga tetapan hasil kali kelarutan dari suatu garam dapat berubah dengan perubahan temperatur.umumnya kenaikan temperatur akan memperbesar kelarutan suatu garam, sehingga harga tetapan hasil kali kelarutan garam tersebut juga akan semakin besar (Petrucci, 1989). Faktor-faktor yang dapat mempengaruhi kelarutan suatu zat adalah: 1. ph 2. Temperatur 3. Jenis pelarut 4. Bentuk dan ukuran partikel 5. Konstanta dielektrik pelarut 6. Adanya zat-zat lain, misalnya surfaktan pembentuk komplek ion sejenis, dll. (Pantang,2010) Metode-metode dalam titrasi argentometri antara lain metode Mohr, Valhard, K. Fajans dan liebieg. Metode mohr yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku perak nitrat dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Metode volhard yaitu metode yang digunakan untuk menetapkan kadar klorida, bromida dan iodida dalam suasana asam. Metode K. Fajans merupan metode yang menggunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Metode liebig merupan metode yang titik akhir titrasi tidak di tentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan (Fatah, 1982). Ada tiga tipe titik akhir yang digunakan untuk titrasi dengan AgNO3 yaitu:potensiometri, Amperometri, dan Indikator kimia. Titik akhir potensiometri didasarkan pada potensial elektrode perak yang dicelupkan kedalam larutan analit. Titik akhir amperometri melibatkan penentuan arus yang diteruskan antara sepasang mikroelektrode perak dalam larutan analit (Skogg,1965). LATAR BELAKANG Pengertian Argrntometri :

7 Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan dengan ion Ag +. Pada titrasi atgentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indicator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO 3 ). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag + dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Underwood,1992). Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan perak nitrat (AgNO 3 ) pada suasana tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari argentometri adalah : AgNO 3 + Cl - AgCl (s) + NO - 3 (Gandjar, 2007). Titrasi pengendapan adalah golongan titrasi dimana hasil reaksi titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya adalah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan titran, tidak ada pengotor yang mengganggu dan diperlukan indikator untuk melihat titik akhir titrasi (Khopkar, 1990).