LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN. ph METER DAN TITRASI POTENSIOMETRI

Transkripsi

1 LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS INSTRUMEN ph METER DAN TITRASI POTENSIOMETRI O L E H Nama : JULIYAT FADLI No BP : Kelompok : VI K.A 3B Anggota : Sisri Putri Yolanda b. Nilam Maulani c. Nur Ainun d. Nurrahma yanti LABORATORIUM INSTRUMENT AKADEMI TEKNOLOGI INDUSTRI PADANG 2015

2 ph METER DAN TITRASI POTENSIOMETRI I. TUJUAN PERCOBAAN 1. Untuk mengetahui tentang ph meter dan potensiometer. 2. Untuk memahami prinsip kerja ph meter dan potensiometer. 3. Untuk menentukan beda potensial suatu larutan dengan titrasi II. permanganometri secara potensiometer serta menentukan ph suatu larutan dengan ph meter. 4. Untuk menentukan beda potensial dan volume larutan standar saat mencapai titik ekivalen. 5. Untuk menentukan beda potensial larutan tugas (Cx) dan menentukan volume larutan tugas saat titik ekivalen tercapai. TEORI DASAR ph meter adalah alat elektronik yang digunakan untuk mengukur ph (keasaman atau alkalinitas) dari cairan (meskipun probe khusus terkadang digunakan untuk mengukur ph zat semi-padat). Sebuah ph meter khas terdiri dari probe pengukuran khusus atau elektroda yang terhubung ke meteran elektronik yang mengukur dan menampilkan pembacaan ph. Probe atau Elektroda merupakan bagian penting dari ph meter, Elektroda adalah batang seperti struktur biasanya terbuat dari kaca. Pada bagian bawah elektroda ada bohlam, bohlam merupakan bagian sensitif dari probe yang berisi sensor. Jangan pernah menyentuh bola dengan tangan dan bersihkan dengan bantuan kertas tisu dengan tangan sangat lembut. Untuk mengukur ph larutan, probe dicelupkan ke dalam larutan. Probe dipasang di lengan dikenal sebagai probe lengan. Untuk pekerjaan yang sangat tepat ph meter harus dikalibrasi sebelum setiap pengukuran. Untuk penggunaan kalibrasi normal harus dilakukan pada awal setiap hari. Alasan untuk ini adalah bahwa elektroda kaca tidak memberikan emf direproduksi selama waktu yang cukup lama. Kalibrasi harus dilakukan dengan setidaknya dua larutan buffer standar yang menjangkau rentang nilai ph yang akan diukur. Untuk tujuan umum buffer pada ph 4 dan ph 10 yang diterima. ph meter memiliki satu kontrol (kalibrasi) untuk mengatur pembacaan meter sama dengan nilai dari buffer pertama standar dan kontrol kedua (slope)

3 yang digunakan untuk mengatur pembacaan meter dengan nilai buffer kedua. Kontrol ketiga memungkinkan suhu harus ditetapkan. Sachet penyangga standar, yang dapat diperoleh dari berbagai pemasok, biasanya negara bagaimana perubahan nilai buffer dengan suhu. Untuk pengukuran yang lebih tepat, tiga penyangga solusi kalibrasi lebih disukai.sebagai ph 7 pada dasarnya, sebuah "titik nol" kalibrasi (mirip dengan penekanan atau taring skala atau keseimbangan), kalibrasi pada ph 7 pertama, kalibrasi pada ph terdekat dengan tempat tujuan (misalnya 4 atau 10) kedua dan memeriksa titik ketiga akan memberikan akurasi lebih linier dengan apa yang pada dasarnya adalah masalah non-linear. Beberapa meter akan memungkinkan tiga kalibrasi titik dan itu adalah skema yang lebih disukai untuk pekerjaan yang paling akurat. Kualitas meter lebih tinggi akan memiliki ketentuan untuk memperhitungkan koreksi koefisien temperatur, dan ph probe high-end memiliki probe suhu built in Proses kalibrasi berkorelasi tegangan yang dihasilkan oleh probe (sekitar 0,06 volt per ph unit) dengan skala ph. Setelah setiap pengukuran tunggal, probe dibilas dengan air suling atau air deionisasi untuk menghilangkan jejak dari solusi yang diukur, dihapus dengan menghapus ilmiah untuk menyerap air yang tersisa yang bisa mencairkan sampel dan dengan demikian mengubah membaca, dan kemudian dengan cepat tenggelam dalam solusi lain. Pada ph meter, yang diukur adalah potensial sel bukan langsung harga ph larutan. Elektroda kaca sebagai elektroda penunjuk mempunyai notasi sel. Ag AgCl, Cl -, H + membran kaca Kaca yang digunakan sebagai elektroda terdiri atas jaringan silikat yang bermuatan negatif dan mengandung sejumlah kation terutama ion natrium yang dapat ditukar oleh ion hidrogen. Elektroda gelas (kaca) sebelum digunakan harus direndam dalam air agar molekul-molekul air masuk ke kisi-kisi kaca dan akan mengembang sehingga proses pertukaran ion akan mencapai maksimum. Dengan kata lain gugus Na+ dapat dengan mudah ditukar dengan ion H+. Oleh sebab itu, pada saat pengukuran perlu waktu respon bagi elektroda. Pengukuran ion hidrogen harus dibandingkan terhadap ion hidrogen yang sudah diketahui konsentrasinya dan tetap. Oleh karena itu, bentuk elektroda kaca

4 spesifik yang berupa wadah kecil yang didalamnya berisi larutan dapar asetat atau HCl 0,1 N. Dengan demikian lapisan dalam kaca mempunyai konsentrasi H+ yang tetap dan diketahui, sedangkan lapisan luar kaca konsentrasi H+ bergantung pada larutan yang akan diukur. Potensiometer adalah suatu peralatan yang digunakan untuk mengukur beda potensial (tegangan) antara dua elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan, dimana salah satu elektroda merupakan elektroda penunjuk (indicator electrode) dan elektroda yang satu lagi merupakan elektroda pembanding (reference elektroda). Jenis-jenis Elektroda Pembanding adalah sebagai berikut : 1. Elektroda Hidrogen Normal (EHN) atau NHE E = 0,00 volt 2. Elektroda Kalomel Elektroda kalomel terbagi dua yaitu : Elektroda Kalomel Normal (EKN) atau NCE E = + 0,281 volt Elektroda Kalomel Jenuh (EKJ) atau SCE E = + 0, Elektroda Perak Normal (EPN) atau NSC E = + 0,225 volt 4. Elektroda Thalamide E = - 0,581 volt T = 0 o 135 o C Digunakan pada industri yang menggunakan system boiler atau sistem uap panas dengan suhu di atas 100 o C. Jenis-jenis Elektro Indikator Elektroda ion Hidrogen adalah : 1. Elektroda Hidrogen E = 0,00-0,059 log [H + ] E = 0,00 0,059 ph 2. Elektroda Antimon E = E o + 0,059 ph Dioperasikan pada rentang ph 2-7 maka alat akan berfungsi dengan baik. 3. Elektroda Quine Hidron

5 E = E o 0,059 ph Dapat berfungsi dengan baik pada ph 0-8,0 4. Elektroda Gelas Perbedaan H + out dan H + in akan mempengaruhi harga E. E = E o + 0,059 ph Dapat berfungsi dengan pada baik pada ph 0-12 Elektroda gelas bentuknya bisa dikombinasikan dengan elektroda pembanding. Potensiometer dapat digunakan secara : Langsung yaitu untuk penentuan konsentrasi ion tertentu seperti ph, Ag +, NO 2 Tidak langsung (titrasi potensiometer) Potensiometer berfungsi sebagai penunjuk pada titrasi Peralatan yang mempunyai prinsip kerja sama seperti potensiometer dikenal dengan peralatan ph meter dan ion selektif meter. ph meter adalah suatu peralatan yang digunakan untuk mengukur beda potensial diantara dua elektroda yang dicelupkan ke dalam larutan, dimana salah satu elektroda merupakan elektroda penunjuk ion hidrogen. Dan elektroda yang satu lagi merupakan elektroda pembanding serta beda potensial yang dihasilkan dikonfersikan oleh alat menjadi besaran ph. Ion selektif meter adalah suatu peralatan yang digunakan untuk menentukan konsentrasi ion-ion tertentu yang dipilih selain dari ion Hidrogen. Komponen-komponen utama dari peralatan potensiometer adalah : 1. Sumber arus Sebagai sumber arus yang digunakan arus searah (DC) 2. Elektroda Pada umumnya digunakan elektroda yang disebut dengan elektroda kombinasi. Di samping menggunakan satu elektroda kadangkala peralatan dilengkapi dengan thermometer loging untuk membaca suhu larutan. 3. Tahanan geser

6 Digunakan untuk menstandarisasi peralatan dengan menggunakan larutan buffer (penyangga) yang ph nya telah diketahui. 4. Recorder Digunakan untuk membaca atau mencatat besaran ph larutan maupun beda potensial larutan dinyatakan dalam satuan mv (mili Volt). Proses titrasi potensiometri dapat dilakukan dengan bantuan elektroda indikator dan elektroda pembanding yang sesuai. Dengan demikian, kurva titrasi yang diperoleh dengan menggambarkan grafik potensial terhadap volume pentiter yang ditambahkan, mempunyai kenaikan yang tajam di sekitar titik kesetaraan. Dari grafik itu dapat diperkirakan titik akhir titrasi. Cara potensiometri ini bermanfaat bila tidak ada indikator yang cocok untuk menentukan titik akhir titrasi, misalnya dalam hal larutan keruh atau bila daerah kesetaran sangat pendek dan tidak cocok untuk penetapan titik akhir titrasi dengan indikator. Reaksi-reaksi yang berperan dalam pengukuran titrasi potensiometri yaitu reaksi pembentukan kompleks reaksi netralisasi dan pengendapan dan reaksi redoks. Pada reaksi pembentukan kompleks dan pengendapan, endapan yang terbentuk akan membebaskan ion terhidrasi dari larutan. Umumnya digunakan elektroda Ag dan Hg, sehingga berbagai logam dapat dititrasi dengan EDTA. Reaksi netralisasi terjadi pada titrasi asam basa dapat diikuti dengan elektroda indikatornya elektroda gelas. Tetapan ionisasi harus kurang dari Sedangkan reaksi redoks dengan elektroda Pt atau elektroda inert dapat digunakan pada titrasi redoks. Oksidator kuat (KMnO 4, K 2 Cr 2 O 7, Co(NO 3 ) 3 ) membentuk lapisan logamoksida yang harus dibebaskan dengan reduksi secara katoda dalam larutan encer (Khopkar, 1990). Potensial dalam titrasi potensiometri dapat diukur sesudah penambahan sejumlah kecil volume titran secara berturut-turut atau secara kontinu dengan perangkat automatik. Presisi dapat dipertinggi dengan sel konsentrasi. Elektroda indikator yang digunakan dalam titrasi potensiometri tentu saja akan bergantung pada macam reaksi yang sedang diselidiki. Jadi untuk suatu titrasi asam basa, elektroda indikator dapat berupa elektroda hidrogen atau sesuatu elektroda lain yang peka akan ion hidrogen, untuk titrasi pengendapan halida dengan perak nitrat, atau perak dengan klorida akan digunakan elektroda perak, dan untuk titrasi

7 redoks (misalnya, besi(ii)) dengan dikromat digunakan kawat platinum sematamata sebagai elektroda redoks (Khopkar, 1990). Salah satu metode potensiometri adalah potensiometri tidak langsung atau lebih dikenal sebagai titrasi potensiometri. Dimana komponen yang akan ditentukan konsentrasinya dtitrasi cengan titran yang sesuai dan elektroda indicator digunakan untuk mengikuti perubahan potensial akibat titrasi. Plot antara potensial elektroda dengan volume titrasi akan berupa kurva sigmold, dimana titik ekivale dapat ditentukan dari kurva tersebut. Titik akhir titrasi dalam titrasi potensiometri dideteksi dengan menetapkan volume pada saat terjadi perubahan potensial yang relatif besar ketika ditambah titran. Untuk titrasi yang menggunakan suatu elektroda kaca dapat digunakan untuk semua reaksi titrimetri, misalnya asam basa, redoks, pengendapan dan pembentukan kompleks. Titrasi ini dapat dilakukan dengan tangan, ataupun prosedur itu diotomatiskan. Dalam titrasi tidak otomatis, potensial diukur setelah penambahan tiap tetes berurutan dari titran dan pembacaan yang diperoleh dari volume titran dibuat kurva titrasi. Jika digunnkan elektoda kaca, diperlukan piranti ukur dengan impedansi masukan yang tinggi karena resistan kaca yang tinggi. Namun sebagian besar telah menggunakan ph meter. Karena ph meter ini digunakan secara meluas untuk semua jenis titrasi, bahkan dalam hal-hal tertentu penggunaannya tidak diwajibkan. Titrasi potensiometri biasanya tidak diperlukan potensial potensial mutlak ataupun potensial relatif terhadap suatu separuh sel standar, dan pengukuran dilakukan sementara titrasi berlangsung. Titik ekuivalensi reaksi akan ditunjukkan oleh perubahan potensial e.m.f. suatu elektroda haruslah konstan potensialnya meskipun tidak perlu diketahui, elektroda lain harus berperan sebagai indikator perubahan konsentrasi ion dan haruslah merespons dengan cepat (Basset, 1994). III. PROSEDUR KERJA III.1 ALAT 1. ph Meter : untuk mengukur ph suatu larutan 2. Potensiometer : untuk mengukur beda potensial suatu larutan 3. Pipet gondok 10 ml : untuk memipet larutan secara teliti

8 4. Gelas piala 100 ml : untuk melarutkan zat secara teliti 5. Buret 50 ml : untuk mengeluarkan zat secara teliti 6. Gelas piala 250 ml : untuk melarutkan zat secara tidak teliti 7. Standar : tempat tegaknya alat gelas 8. Klem : untuk menjepit alat gelas pada standar 9. Magnetic stirrer : untuk mengaduk larutan 10. Pipet takar 10 ml : untuk memipet larutan secara tidak teliti 11. Pipet tetes : untuk mengambil larutan per tetes 12. Bola hisap : untuk membantu memipet larutan 13. Botol semprot : untuk menyimpan aquades 14. Elektroda gelas : sebagai elektroda indikator 15. Elektroda kalomel jenuh : sebagai elektroda pembanding III.2 BAHAN 1. Aquades : sebagai pelarut dan pembilas 2. Tisu : untuk mengeringkan ph Meter 3. KMnO 4 0,1 N : sebagai larutan penitar (oksidator) 4. Fero Ammonium Sulfat : sebagai larutan yang dititar 5. NH 4 Cl 0,1 Nsebagai sampel : pengukuran ph 6. CH 3 COONH 4 0,1 N : sebagai sampel pengukuran ph 7. H 2 SO 4 4 N : sebagai sampel pengukuran ph 8. Larutan buffer 7,00 : sebagai larutan standar ph Meter III.3 CARA KERJA 1. Pengukuran ph Larutan dengan ph Meter a. Diisi larutan buffer 7,00 dalam gelas piala 250 ml sebanyak 100 ml. Dicelupkan kedua elektroda alat ph meter. Dibiarkan 1 menit. b. Diukur suhu larutan buffer, tekan tombol koreksi suhu pada nilai suhu larutan. c. Ditempatkan selektor pada fungsi ph, diamati nilai penunjukannya. d. Diatur tombol buffer atau standarisasi sedemikian rupa sehingga menunjukkan indikator tepat pada nilai 7,00 (nilai ph buffer standar yang digunakan). e. Dikeluarkan elektroda dari larutan, dibilas dengan aquades dan dikeringkan dengan menggunakan tisu. Alat ph meter siap digunakan untuk pengukuran. f. Diambil larutan tugas NH 4 Cl 0,1 N ; CH 3 COONH 4 0,1 N ; CH 3 COONa 0,1 N. Kemudian dimasukkan ke dalam gelas piala 100 ml sebanyak 50 ml. g. Dicelupkan kedua elektrodanya. Diukur suhu larutan dengan mengatur tombol koreksi suhu pada nilai suhu larutan. h. Dibaca dan dicatat nilai ph dari larutan tugas tersebut.

9 2. Pengukuran Beda Potensial dengan Potensiometer a. Dipipet 10 ml larutan Fe +2 (fero ammonium sulfat). Dimasukkan ke dalam gelas piala 250 ml. Ditambahkan 10 ml H 2 SO 4 4 N. Lalu diencerkan dengan aquades hingga 100 ml. Diaduk dan dihomogenkan. b. Diisikan larutan KMnO 4 0,1 N ke dalam mikroburet, diusahakan jangan sampai ada gelembung udara dalam mikroburet. Kemudian dilanjutkan dengan pengukuran beda potensial larutan. c. Dibilas kedua elektroda potensiometer dengan mencelupkannya ke dalam aquades. d. Diambil larutan Fe +2 (fero ammonium sulfat) tadi. Dimasukkan magnetic stirrer. Dan ditempatkan di atas alat potensiometer. e. Dihidupkan stirrer selama 30 detik. Lalu dimatikan dan ditunggu 20 detik, dibaca nilai potensial sel yang dihasilkan. f. Dilakukan penambahan KMnO 4 0,1 N 1 ml, ditunggu 20 detik, dibaca potensialnya. g. Dihitung nilai E pada setiap penambahan penitar ini. Bila nilai perubahan potensial yang dihasilkan mencapai nilai besar dari 20 mv, maka penambahan penitar KMnO 4 0,1 N diperkecil menjadi interval 0,1 ml. h. Jika kembali didapatkan nilai E besar dari 20 mv, dilakukan penambahan KMnO 4 0,1 N dengan interval 0,05 ml, tetes demi tetes. i. Dilanjutkan titrasi ini minimal 5 kali penambahan secara tetes demi tetes ini. Kemudian titrasi ini dapat dihentikan. j. Titik ekivalen titrasi ini merupakan titik maksimum dari kurva. Ditentukan volume KMnO 4 0,1 N yang dibutuhkan. k. Dilakukan hal yang sama untuk larutan tugas (Cx) dan ditentukan volume larutan Cx. IV. PENGAMATAN a. Pengukuran ph dengan ph Meter Larutan buffer 7,00 Larutan kuning, bening Larutan NH 4 Cl 0,1 N Larutan bening, tak berwarna Larutan CH 3 COONH 4 0,1 N Larutan bening, tak berwarna Larutan CH 3 COOH 0,1 N Larutan bening, tak berwarna

10 b. Pengukuran Beda Potensial dengan Potensiometer Larutan Fero Ammonium Sulfat Larutan bening, tak berwarna Larutan H 2 SO 4 4 N Larutan bening, tak berwarna Larutan KMnO 4 0,1 N Larutan berwarna ungu Larutan tugas (Cx) Larutan bening, tak berwarna Larutan Fero Ammonium Sulfat + H 2 SO 4 4 N Larutan bening, tak berwarna + KMnO 4 0,1 N Larutan berwarna pink seulas saat titik ekivalen tercapai. Pada saat titrasi, nilai beda potensial naik dan mengalami kenaikan perubahan beda potensial yang signifikan pada satu titik. Dan inilah titik ekivalennya. Setelah itu, nilai beda potensia naik kembali tapi naik secara konstan (tidak signifikan). V. HASIL DAN PERHITUNGAN V.1 HASIL a) Tabel hasil pengukuran ph Larutan Tugas No Larutan ph Suhu ( o C) 1 NH 4 Cl 0,1 N 6,31 31,0 2 CH 3 COONH 4 0,1 N 8,60 27,5 3 CH 3 COOH 0,1 N 2,82 27,3 b) Tabel hasil pengukuran beda potensial (E) larutan standar (FAS vs KMnO 4 ) No Volume KMnO 4 (ml) E E , , , , , ,

11 14 6, , , , , , , , , , , , , c) Tabel hasil pengukuran beda potensial (E) larutan sampel (Cx) dengan KMnO 4 No Volume KMnO 4 (ml) E E , , , , , , ,

12 16 7, , , , , , , , , , , , , , , , , , V.2 PERHITUNGAN a. Konsentrasi KMnO 4 (Lihat tabel titrasi larutan standar) (V1.N1) KMnO 4 = (V2.N2) Fero Ammonium Sulfat 14,50 ml. N1 KMnO 4 = 10,00 ml. 0,1000 N N KMnO 4 = = 0,0689 N

13 b. Volume Larutan Tugas (Cx) Lihat tabel titrasi larutan sampel (V1.N1) KMnO 4 = (V2.N2) Fero Ammonium Sulfat 19,50 ml. 0,0689 N = V2. 0,1000 N V2 Fero Ammonium Sulfat = = 13,4 ml VI. PEMBAHASAN Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, pada titrasi potensiometri dapat dilihat bahwa penambahan larutan KMnO 4 pada larutan fero ammonium sulfat (FAS) menghasilkan nilai beda potensial yang semakin naik dengan perubahan nilai beda potensial yang berbeda-beda. Selama proses titrasi, terjadi perubahan beda potensial yang signifikan pada satu titik. Perubahan nilai beda potensial ( E) yang terjadi secara signifikan ini, disebabkan oleh banyaknya jumlah penambahan larutan penitar. Sehingga perlu dikurangi penambahannya, yaitu setetes demi setetes. Titik maksimum dalam kurva titrasi potensiometri ini adalah titik ekivalen titrasi. Sehingga dengan menentukan nilai perubahan beda potensial tertinggi, didapatkan konsentrasi larutan standar dan volume dari larutan tugas yang diberikan. Sedangkan pada pengukuran ph larutan dengan ph meter, terlihat bahwa ph larutan tugas bermaca-macam. Ada yang bersifat basa, asam, maupun netral. Hal ini disebabkan oleh senyawa penyusun garam tersebut. Di mana NH 4 Cl 0,1 N merupakan garam dari asam kuat HCl, CH 3 COONH 4 0,1 N merupakan garam dari asam dan basa lemah, dan CH 3 COOH 0,1 N merupakan aam lemah. Sehingga nilai ph larutan garam tersebut berbeda-beda. VII. KURVA KALIBRASI STANDAR a. Kurva Larutan Standar

14 TE b. Kurva Larutan Tugas / Sampel (Cx) TE VIII.KESIMPULAN DAN SARAN VIII.1 KESIMPULAN

15 Berdasarkan praktikum yang telah dilakukan, didapatkan kesimpulan sebagai berikut : 1. Titrasi potensiometri dapat menentukan konsentrasi suatu larutan berdasarkan nilai beda potensialnya. 2. ph larutan garam berbeda-beda karena dipengaruhi oleh senyawa penyusunnya. 3. Konsentrasi larutan standar KMnO 4 yang didapatkan adalah sebesar VIII.2 SARAN 0,0689 N dan volume larutan tugas sebesar 13,4mL. Pada praktikum ini, penulis menyarankan agar penambahan larutan penitar dilakukan secara hati-hati dan teliti. Sehingga data yang didapatkan valid. Untuk praktikum selanjutnya, dilakukan juga titrasi potensiometri ini secara argentometri. Supaya pengetahuan praktikan bertambah. DAFTAR PUSTAKA Bassett, J, dkk Buku Ajar Vogel Kimia Analitik. Jakarta : Penerbit buku kedokteran EGC. Brink O.C. et. all Dasar-Dasar Ilmu Instrument. Bandung : Bina Cipta.

16 Khopkar,1990 Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia. tanggal 21 November 2014, pukul WIB. tanggal 21 November 2014, pukul WIB. laporan-ph-metri/.html/diakses tanggal 21 November 2014, pukul WIB. Volume Cx (Larutan Tugas) = 13,4 ml